專利名稱：間歇共沸精餾法分離乙二醇單甲醚和水的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在制藥等領(lǐng)域中對乙二醇單甲醚和水混合液中乙二醇單甲醚的回收工藝方法。具體是加入共沸劑乙酸異丙酯，利用間歇共沸精餾的方法將乙二醇單甲醚和水混合液中的水全部帶出，從而回收混合液中的乙二醇單甲醚，同時實現(xiàn)共沸劑回收再利用的工藝方法。
背景技術(shù)：
乙二醇單甲醚，又稱乙二醇甲醚，是一種無色透明液體，沸點124. 60C (101. 3KPa)， 和水、醇、醚、丙酮以及DMF等混溶。廣泛用作各種油脂類、醋酸纖維素、硝酸纖維素、醇溶性染料和合成樹脂的溶劑。琺瑯和清漆的快干溶劑，涂層稀釋劑，染料工業(yè)中的滲透劑和勻染劑，亦用于印刷油墨及配制密封劑、制造增塑劑。近年來，乙二醇單甲醚越來越多地用于制藥行業(yè)、航空噴氣燃料防冰劑、剎車油稀釋劑等。乙二醇單甲醚和水能夠形成共沸物，共沸點及組成如下表所示。
權(quán)利要求
1.一種間歇共沸精餾法分離乙二醇單甲醚和水的工藝，其特征為包括的步驟如下1)共沸精餾脫水按質(zhì)量比原料共沸劑=4 8:1，將原料和共沸劑加入精餾塔(I) 的塔釜中，塔釜采用再沸器(2 )進行加熱，精餾塔(I)塔頂產(chǎn)物經(jīng)冷凝器(3 )冷凝，操作回流比為I 2. 5，打開閥門(7 )、閥門(8 )和閥門(9 )，回流流股流入精餾塔(I)頂部，采出流股經(jīng)過閥門(7)進入分相罐(4)，分層后，將上層富酯相由精餾塔(I)的第5塊塔板回流入精餾塔(1)，將塔內(nèi)的水不斷共沸從塔頂蒸出；在分相罐(4)中下層為富水相，通過閥門(9)將富水層放入儲罐(5)中；當(dāng)精餾塔I塔頂溫度 \=8擴90°C，此時分水階段結(jié)束，分水罐(4)中為99%以上的乙酸異丙酯，分水罐4中的液體不再分層，關(guān)閉閥門7、閥門8和閥門9，此時共沸精懼脫水結(jié)束；2)乙二醇單甲醚產(chǎn)品精制繼續(xù)精餾，打開閥門(10)，操作回流比I 2.5，將精餾塔(I)塔頂過渡餾分不斷導(dǎo)入儲罐(6 )中，并作為共沸劑和下一批原料一起加入到精餾塔(I) 中；當(dāng)精餾塔(I)塔頂溫度！\=124.61時，此時塔內(nèi)皆為乙二醇單甲醚，將塔釜再沸器(2) 關(guān)閉，停止加熱，關(guān)閉閥門(10 )，釜液即為乙二醇單甲醚成品；3)回收共沸劑將精餾塔(I)內(nèi)成品乙二醇單甲醚導(dǎo)出后，再將儲罐(5)中的液體一次性加入精餾塔(I)的塔釜內(nèi)，塔釜采用再沸器(2)進行加熱，操作回流比為I 3，打開閥門(7)，精餾塔(I)塔頂產(chǎn)物經(jīng)冷凝器(3)后進入分相罐(4)，待分相罐(4)內(nèi)液體分層后，打開閥門(9)，將富水層通過閥門(9)流入儲罐(5);當(dāng)精餾塔(I)塔頂溫度T1=KKTC時，停止塔釜再沸器(2)的加熱，塔內(nèi)水含量>99. 99%，符合國家排放標(biāo)準(zhǔn)；將儲罐(4)中的富水相放入儲罐(5)后，關(guān)閉閥門(9)，打開閥門(11)，將儲罐(4)中的富酯相放入儲罐(12)，可直接作為下一次共沸精餾的共沸劑。
2.如權(quán)利要求I所述的間歇共沸精餾法分離乙二醇單甲醚和水的工藝，其特征為所述原料液是乙二醇單甲醚質(zhì)量濃度為10% 90%的水溶液，混合液溫度控制在3(T40°C之間， 精餾塔(I)的壓力為101. 325kPa，塔板數(shù)為40。
3.如權(quán)利要求I所述的間歇共沸精餾法分離乙二醇單甲醚和水的工藝，其特征為所述的共沸劑為乙酸異丙酯。
全文摘要
本發(fā)明為一種間歇共沸精餾法分離乙二醇單甲醚和水的工藝，該工藝包括1)共沸精餾脫水按質(zhì)量比原料共沸劑＝4～81，將原料和共沸劑加入精餾塔1的塔釜中，操作回流比為1～2.5，當(dāng)精餾塔1塔頂溫度T1=89~90℃，共沸精餾脫水結(jié)束；2)乙二醇單甲醚產(chǎn)品精制繼續(xù)精餾，操作回流比1～2.5，當(dāng)精餾塔塔頂溫度T1=124.6℃時，釜液為乙二醇單甲醚成品；3)回收共沸劑塔釜采用再沸器2進行加熱，操作回流比為1～3，精餾塔塔頂產(chǎn)物富水層流入儲罐；富酯相放入另一儲罐，作為下一次共沸精餾的共沸劑。本發(fā)明以乙酸異丙酯作為共沸劑，采用間歇共沸精餾的方法，具有低毒性、低污染、低成本、高收率、高產(chǎn)品純度，操作靈活簡便，工藝不受原料組成波動的限制等特點，具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號C07C41/42GK102584544SQ20121000737
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月11日
發(fā)明者劉婧, 劉繼東, 張明祿, 方靜, 李春利 申請人:河北工業(yè)大學(xué)