專利名稱:一種α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸方法
技術領域:
本發明涉及一種不飽和脂肪酸酯脫酸的方法,具體是涉及一種α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸方法。
背景技術:
目前,國家對于α-亞麻酸/α-亞麻酸乙酯酸值尚沒有相關的國家標準,沿用的是亞麻籽油的國家標準(GB/T 8235-2008),標準中一級壓榨亞麻籽油的酸值為1.0(以 KOH計)mg/g,二級壓榨亞麻籽油的酸值為3.0(以KOH計)mg/g。但在以亞麻油為原料生產α-亞麻酸乙酯的過程中,由于要對原料進行酯交換、水洗、脫水等加工工藝,加工過程中,原料需要加水、加熱、攪拌等處理,極易造成α -亞麻酸乙酯水解為游離酸,因此在生產過程中,α-亞麻酸乙酯極容易出現酸值過高,造成生產過程中成品率不高,一般合格率在 80%左右。一旦出現酸值超標,需要重新處理,甚至作廢,這是目前造成α-亞麻酸乙酯生產成本居高不下的主要原因。傳統處理高酸值的α-亞麻酸乙酯產品的方法為直接酯化脫酸法,其反應方程式
如下
權利要求
1.一種高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法,其特征在于先將高酸值的α-亞麻酸乙酯與乙醇混合,靜置分層至兩體系分開后,再采用常規方式將下層的α-亞麻酸乙酯層進行濃縮脫醇、水,將上層的游離酸層進行酯化脫酸;其中,乙醇為濃度為80% -95%的食用級乙醇,α-亞麻酸乙酯與乙醇的混合比例為 I O. 5-2。
2.根據權利要求I所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法,其特征在于所述食用乙醇采用達到GB 10343-2008標準的食用級乙醇。
3.根據權利要求I或2所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法,其特征在于 所述下層的α-亞麻酸乙酯層經濃縮脫醇、水,得到酸值<0.5的α-亞麻酸乙酯產品;所述上層的游離酸層經酯化脫酸,得到酸值< I的α-亞麻酸乙酯產品。
4.根據權利要求I所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法,其特征在于所述乙醇的濃度為85% -90%。
5.根據權利要求I所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法,其特征在于 所述靜置分層時間為30-180分鐘。
6.根據權利要求I所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法,其特征在于 所述的下層的α -亞麻酸乙酯層的濃縮脫醇、水,是采用常規手段回收乙醇,并脫除水分至水分< O. 1%。
7.根據權利要求6所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法,其特征在于采用真空減壓濃縮的方法回收乙醇。
8.根據權利要求I所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法,其特征在于所述上層的游離酸層的酯化脫酸,是按游離酸與酸性催化劑I : O. 001-0. 03的比例混合,在65-90°C下反應1-6小時,反應物以飽和氯化鈉水清洗至中性后,減壓脫水完成。
9.根據權利要求8所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法,其特征在于 在以飽和氯化鈉水清洗之前,先將反應物降溫至常溫,再用飽和食鹽水清洗至中性。
10.根據權利要求8或9所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法,其特征在于 所述酸性催化劑為濃硫酸或磺酸等高濃度酸。
全文摘要
本發明涉及一種α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法,先將高酸值的α-亞麻酸乙酯與乙醇混合,靜置分層至兩體系分開后,再采用常規方式將下層的α-亞麻酸乙酯層進行濃縮脫醇、水,將上層的游離酸層進行酯化脫酸;其中,乙醇采用濃度為80%-95%的食用級乙醇,α-亞麻酸乙酯與乙醇的混合比例為1∶0.5-2。本發明方法可以有效降低產品的酸值,解決了傳統的直接酯化脫酸工藝中酯化率低,溶劑、酸性催化劑用量大等缺點,降低了生產成本,其制備簡單,生產使用方便,有利于工業化生產。
文檔編號C07C69/587GK102584585SQ20121000807
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月11日 優先權日2012年1月11日
發明者余海龍, 李旭明, 王小鋒 申請人:河北欣奇典生物科技有限公司