專利名稱：一種植物甾醇硬脂酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物留醇硬脂酸酯制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法。
背景技術(shù)：
植物留醇對人體具有較強的抗炎作用，它能夠抑制人體對有害的低密度膽固醇的吸收，同時又能確保人體必須的有益的高密度膽固醇的量，因而降低了冠狀動脈粥樣硬化等心臟病的發(fā)病率。植物留醇是食品中天然存在的微量成分，廣泛分布于植物性食品中。國際營養(yǎng)學(xué)會推薦的未來十大功能性營養(yǎng)成分中就包括植物留醇，1999年美國FDA批準(zhǔn)添加植物留醇或植物留醇酯的食品可使用“有益健康”標(biāo)簽，而到目前為止FDA批準(zhǔn)此類標(biāo)簽的只有12種食品。植物留醇雖然有較好的降血膽固醇、降低心臟病發(fā)病率的效果，但其在油、脂肪或水中的溶解度有限，生物活性較小，大大降低了其實用價值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法。本發(fā)明采用不飽和脂肪酸植物留醇酯制備過程中產(chǎn)生的廢棄濾渣為原料，工藝簡單，操作性強，具有很好的產(chǎn)業(yè)化可行性，以及有重要的經(jīng)濟價值和社會價值。該方法制備的植物留醇硬脂酸酯具有良好的脂溶性，解決了由于溶解度有限而抑制植物甾醇生物活性的問題。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、不飽和脂肪酸甲酯的制備以亞麻籽油和低級脂肪醇為原料，甲醇鈉或乙醇鈉為催化劑，進行醇解反應(yīng)，將醇解反應(yīng)的產(chǎn)物用溫度為50°C 80°C的水洗滌后靜置分水，重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，蒸餾出洗滌后的產(chǎn)物中剩余的水分，然后在壓力不大于5000Pa的條件下將經(jīng)蒸餾后的產(chǎn)物加熱至70°C 150°C并保溫，直至產(chǎn)物中無氣泡生成后繼續(xù)加熱至150°C 210°C，蒸餾得到以α -亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低級脂肪醇為甲醇或乙醇；步驟二、廢棄濾渣的回收201、以植物留醇和步驟一中所述以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯為原料，甲醇鈉或乙醇鈉為催化劑，在壓力不大于IOOOOPa的條件下，升溫至 110°C 160°C進行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至60°C 80°C，然后用水猝滅催化劑，得到反應(yīng)生成物；202、將201中所述反應(yīng)生成物用溫度為50°C 80°C的水洗滌后靜置分水，重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，然后蒸餾出經(jīng)洗滌后的反應(yīng)生成物中剩余的水分，得到α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸留醇酯、硬脂酸留醇酯、未反應(yīng)的α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的混合物，將混合物在溫度為5°C 25°C的條件下靜置冷析 IOh 24h，過濾后得到白色固體狀的廢棄濾渣和黃色粘稠狀濾液，回收廢棄濾渣；所述黃色粘稠狀濾液用于制備α-亞麻酸植物留醇酯；所述廢棄濾渣為粗植物留醇硬脂酸酯；步驟三、植物留醇硬脂酸酯的制備301、向202中所述廢棄濾渣中加入脂肪酸甲酯，然后加熱至50°C 80°C使廢棄濾渣溶解于脂肪酸甲酯中形成溶液，接著將溶液在50°C 80°C的恒溫條件下過濾；302、將301中過濾后的濾液在溫度為5°C 25°C的條件下靜置冷析IOh 24h，過濾得到植物留醇硬脂酸酯固體；然后將植物留醇硬脂酸酯固體溶解于混合溶劑中，攪拌均勻后過濾得到濾出物；所述混合溶劑為甲醇和正己烷的混合溶劑，或者為甲醇和石油醚的混合溶劑，其中甲醇的用量為植物留醇硬脂酸酯固體質(zhì)量的O. 5 2倍，正己烷或石油醚的用量為植物留醇硬脂酸酯固體質(zhì)量的O. 5 2倍；303、將302中所述濾出物溶解于混合溶劑中，攪拌均勻后過濾；所述混合溶劑為甲醇和正己烷的混合溶劑，或者為甲醇和石油醚的混合溶劑，其中甲醇的用量為濾出物質(zhì)量的O. 5 2倍，正己烷或石油醚的用量為濾出物質(zhì)量的O. 5 2倍；304、重復(fù)303中所述溶解和過濾O 6次，得到精制的植物甾醇硬脂酸酯，將精制的植物留醇硬脂酸酯在溫度不大于65°C的條件下干燥，得到白色粉末狀的植物留醇硬脂酸酯。上述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，步驟一中所述醇解反應(yīng)采用安裝有用于將揮發(fā)的低級脂肪醇冷凝回流至反應(yīng)體系中的冷凝回流裝置的反應(yīng)器。上述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，步驟一中所述醇解反應(yīng)中亞麻籽油和低級脂肪醇的質(zhì)量比為I : O. I 3。上述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，步驟一中所述醇解反應(yīng)中催化劑的用量為亞麻籽油和低級脂肪醇總質(zhì)量的2% 10%。上述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，步驟一中所述醇解反應(yīng)的反應(yīng)溫度為 65V 75°C，反應(yīng)時間為2h 5h。上述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，201中所述酯交換反應(yīng)中植物留醇與 α -亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的質(zhì)量比為I : I. 5 6。上述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，201中所述酯交換反應(yīng)中催化劑的用量為植物留醇與α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯總質(zhì)量的0.5% 5%。上述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，201中所述酯交換反應(yīng)的反應(yīng)時間為 2h 6h。上述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，301中所述脂肪酸甲酯的加入量為廢棄濾渣質(zhì)量的I 3倍。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點I、本發(fā)明制備的植物甾醇硬脂酸酯具有良好的脂溶性，解決了由于溶解度有限而抑制植物留醇生物活性的問題。2、本發(fā)明制備的植物留醇硬脂酸酯可用于生產(chǎn)具有降血膽固醇保健功能的食用調(diào)和油、咀嚼片、液體奶、膠囊及軟膠囊等系列產(chǎn)品，也可作為一種新型的日化原料，用于生產(chǎn)液晶化妝品、護發(fā)素等系列日化產(chǎn)品。
3、本發(fā)明采用α-亞麻酸植物留醇酯制備過程中產(chǎn)生的廢棄濾渣為原料，工藝簡單，操作性強，具有很好的產(chǎn)業(yè)化可行性。4、本發(fā)明的工藝路線是對廢棄資源的回收利用，有重要的經(jīng)濟價值和社會價值。下面通過實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。
具體實施例方式實施例I步驟一、不飽和脂肪酸甲酯的制備采用安裝有冷凝回流裝置的反應(yīng)器，將亞麻籽油、甲醇和催化劑甲醇鈉加入反應(yīng)器中，在溫度為65°C的條件下醇解反應(yīng)5h，醇解反應(yīng)過程中冷凝回流裝置將揮發(fā)的低級脂肪醇冷凝回流至反應(yīng)體系中；將醇解反應(yīng)的產(chǎn)物用溫度為50°C的水洗滌后靜置分水，重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，蒸餾出洗滌后的產(chǎn)物中剩余的水分，然后在壓力不大于5000Pa的條件下將經(jīng)蒸餾后的產(chǎn)物加熱至70°C并保溫，直至產(chǎn)物中無氣泡生成，繼續(xù)加熱至150°C，蒸餾得到以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述醇解反應(yīng)中亞麻籽油和甲醇的質(zhì)量比為I : 0.1，催化劑甲醇鈉的用量為亞麻籽油和低級脂肪醇總質(zhì)量的2% ；步驟二、廢棄濾渣的回收201、以植物留醇和步驟一中所述以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯為原料，甲醇鈉為催化劑，在壓力不大于IXlO4Pa的條件下，升溫至110°C進行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時間為6h，反應(yīng)結(jié)束后降溫至60°C，然后用水猝滅催化劑，得到反應(yīng)生成物； 所述酯交換反應(yīng)中植物留醇與以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的質(zhì)量比為I : I. 5，催化劑甲醇鈉的用量為植物留醇與以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯總質(zhì)量的O. 5% ；202、將201中所述反應(yīng)生成物用溫度為50°C的水洗滌后靜置分水，重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，然后蒸餾出經(jīng)洗滌后的反應(yīng)生成物中剩余的水分，得到以 α -亞麻酸為主的不飽和脂肪酸留醇酯、硬脂酸留醇酯、未反應(yīng)的以α -亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的混合物，將混合物在溫度為5°C的條件下靜置冷析10h，過濾后得到白色固體狀的廢棄濾渣和黃色粘稠狀濾液，回收廢棄濾渣；所述黃色粘稠狀濾液用于制備α -亞麻酸植物留醇酯；所述廢棄濾渣為粗植物留醇硬脂酸酯；步驟三、植物留醇硬脂酸酯的制備301、向202中所述廢棄濾渣中加入脂肪酸甲酯，然后加熱至50°C使廢棄濾渣溶解于脂肪酸甲酯中形成溶液，接著將溶液在50°C的恒溫條件下過濾；所述脂肪酸甲酯的加入量為廢棄濾渣質(zhì)量的I倍；302、將301中過濾后的濾液在溫度為5°C的條件下靜置冷析10h，過濾得到植物甾醇硬脂酸酯固體；然后將植物留醇硬脂酸酯固體溶解于混合溶劑中，攪拌均勻后過濾得到濾出物；所述混合溶劑為甲醇和正己烷的混合溶劑，其中甲醇的用量為植物留醇硬脂酸酯固體質(zhì)量的2倍，正己烷的用量為植物留醇硬脂酸酯固體質(zhì)量的2倍；303、將302中所述濾出物溶解于混合溶劑中，攪拌均勻后過濾；所述混合溶劑為甲醇和正己烷的混合溶劑，其中甲醇的用量為濾出物質(zhì)量的2倍，正己烷的用量為濾出物質(zhì)量的2倍，得到精制的植物留醇硬脂酸酯，將精制的植物留醇硬脂酸酯在溫度不大于65°C的條件下干燥，得到白色粉末狀的植物留醇硬脂酸酯。本實施例采用不飽和脂肪酸植物留醇酯制備過程中產(chǎn)生的廢棄濾渣為原料，工藝簡單，操作性強，具有很好的產(chǎn)業(yè)化可行性，該工藝路線是對廢棄資源的回收利用，有重要的經(jīng)濟價值和社會價值。本實施例制備的植物留醇硬脂酸酯具有良好的脂溶性，解決了由于溶解度有限而抑制植物留醇生物活性的問題。實施例2步驟一、不飽和脂肪酸甲酯的制備采用安裝有冷凝回流裝置的反應(yīng)器，將亞麻籽油、乙醇和催化劑乙醇鈉加入反應(yīng)器中，在溫度為75°C的條件下醇解反應(yīng)2h，醇解反應(yīng)過程中冷凝回流裝置將揮發(fā)的低級脂肪醇冷凝回流至反應(yīng)體系中；將醇解反應(yīng)的產(chǎn)物用溫度為80°C的水洗滌后靜置分水，重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，蒸餾出洗滌后的產(chǎn)物中剩余的水分，然后在壓力不大于5000Pa的條件下將經(jīng)蒸餾后的產(chǎn)物加熱至150°C并保溫，直至產(chǎn)物中無氣泡生成，繼續(xù)加熱至210°C，蒸餾得到以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述醇解反應(yīng)中亞麻籽油和乙醇的質(zhì)量比為I : 3，催化劑乙醇鈉的用量為亞麻籽油和低級脂肪醇總質(zhì)量的10% ；步驟二、廢棄濾渣的回收201、以植物留醇和步驟一中所述以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯為原料，乙醇鈉為催化劑，在壓力不大于IXlO4Pa的條件下，升溫至160°C進行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時間為2h，反應(yīng)結(jié)束后降溫至80°C，然后用水猝滅催化劑，得到反應(yīng)生成物； 所述酯交換反應(yīng)中植物留醇與以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的質(zhì)量比為I : 6，催化劑乙醇鈉的用量為植物留醇與以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯總質(zhì)量的5% ；202、將201中所述反應(yīng)生成物用溫度為80°C的水洗滌后靜置分水，重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，然后蒸餾出經(jīng)洗滌后的反應(yīng)生成物中剩余的水分，得到以 α -亞麻酸為主的不飽和脂肪酸留醇酯、硬脂酸留醇酯、未反應(yīng)的以α -亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的混合物，將混合物在溫度為25°C的條件下靜置冷析24h，過濾后得到白色固體狀的廢棄濾渣和黃色粘稠狀濾液，回收廢棄濾渣；所述黃色粘稠狀濾液用于制備α -亞麻酸植物留醇酯；所述廢棄濾渣為粗植物留醇硬脂酸酯；步驟三、植物留醇硬脂酸酯的制備301、向202中所述廢棄濾渣中加入脂肪酸甲酯，然后加熱至80°C使廢棄濾渣溶解于脂肪酸甲酯中形成溶液，接著將溶液在80°C的恒溫條件下過濾；所述脂肪酸甲酯的加入量為廢棄濾渣質(zhì)量的3倍；302、將301中過濾后的濾液在溫度為25°C的條件下靜置冷析24h，過濾得到植物甾醇硬脂酸酯固體；然后將植物留醇硬脂酸酯固體溶解于混合溶劑中，攪拌均勻后過濾得到濾出物；所述混合溶劑為甲醇和石油醚的混合溶劑，其中甲醇的用量為植物留醇硬脂酸酯固體質(zhì)量的I倍，石油醚的用量為植物留醇硬脂酸酯固體質(zhì)量的O. 5倍；303、將302中所述濾出物溶解于混合溶劑中，攪拌均勻后過濾；所述混合溶劑為甲醇和石油醚的混合溶劑，其中甲醇的用量為濾出物質(zhì)量的I倍，石油醚的用量為濾出物質(zhì)量的I倍；304、重復(fù)303中所述溶解和過濾3次，得到精制的植物甾醇硬脂酸酯，將精制的植物甾醇硬脂酸酯在溫度不大于65°C的條件下干燥，得到白色粉末狀的植物留醇硬脂酸酯。本實施例采用不飽和脂肪酸植物留醇酯制備過程中產(chǎn)生的廢棄濾渣為原料，工藝簡單，操作性強，具有很好的產(chǎn)業(yè)化可行性，該工藝路線是對廢棄資源的回收利用，有重要的經(jīng)濟價值和社會價值。本實施例制備的植物留醇硬脂酸酯具有良好的脂溶性，解決了由于溶解度有限而抑制植物留醇生物活性的問題。實施例3步驟一、不飽和脂肪酸甲酯的制備采用安裝有冷凝回流裝置的反應(yīng)器，將亞麻籽油、甲醇和催化劑甲醇鈉加入反應(yīng)器中，在溫度為70°C的條件下醇解反應(yīng)4h，醇解反應(yīng)過程中冷凝回流裝置將揮發(fā)的低級脂肪醇冷凝回流至反應(yīng)體系中；將醇解反應(yīng)的產(chǎn)物用溫度為65°C的水洗滌后靜置分水，重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，蒸餾出洗滌后的產(chǎn)物中剩余的水分，然后在壓力不大于5000Pa的條件下將經(jīng)蒸餾后的產(chǎn)物加熱至100°C并保溫，直至產(chǎn)物中無氣泡生成，繼續(xù)加熱至180°C，蒸餾得到以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述醇解反應(yīng)中亞麻籽油和甲醇的質(zhì)量比為I : I. 5，催化劑甲醇鈉的用量為亞麻籽油和低級脂肪醇總質(zhì)量的5% ；步驟二、廢棄濾渣的回收201、以植物留醇和步驟一中所述以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯為原料，乙醇鈉為催化劑，在壓力不大于IXlO4Pa的條件下，升溫至140°C進行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時間為4h，反應(yīng)結(jié)束后降溫至70°C，然后用水猝滅催化劑，得到反應(yīng)生成物； 所述酯交換反應(yīng)中植物留醇與以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的質(zhì)量比為I : 4，催化劑乙醇鈉的用量為植物留醇與以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯總質(zhì)量的3% ；202、將201中所述反應(yīng)生成物用溫度為70°C的水洗滌后靜置分水，重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，然后蒸餾出經(jīng)洗滌后的反應(yīng)生成物中剩余的水分，得到以 α -亞麻酸為主的不飽和脂肪酸留醇酯、硬脂酸留醇酯、未反應(yīng)的以α -亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的混合物，將混合物在溫度為15°C的條件下靜置冷析18h，過濾后得到白色固體狀的廢棄濾渣和黃色粘稠狀濾液，回收廢棄濾渣；所述黃色粘稠狀濾液用于制備α -亞麻酸植物留醇酯；所述廢棄濾渣為粗植物留醇硬脂酸酯；步驟三、植物留醇硬脂酸酯的制備301、向202中所述廢棄濾渣中加入脂肪酸甲酯，然后加熱至70°C使廢棄濾渣溶解于脂肪酸甲酯中形成溶液，接著將溶液在60°C的恒溫條件下過濾；所述脂肪酸甲酯的加入量為廢棄濾渣質(zhì)量的2倍；302、將301中過濾后的濾液在溫度為15°C的條件下靜置冷析18h，過濾得到植物甾醇硬脂酸酯固體；然后將植物留醇硬脂酸酯固體溶解于混合溶劑中，攪拌均勻后過濾得到濾出物；所述混合溶劑為甲醇和正己烷的混合溶劑，其中甲醇的用量為植物留醇硬脂酸酯固體質(zhì)量的O. 5倍，正己烷的用量為植物留醇硬脂酸酯固體質(zhì)量的I倍；303、將302中所述濾出物溶解于混合溶劑中，攪拌均勻后過濾；所述混合溶劑為甲醇和正己烷的混合溶劑，其中甲醇的用量為濾出物質(zhì)量的O. 5倍，正己烷的用量為濾出物質(zhì)量的O. 5倍；304、重復(fù)303中所述溶解和過濾6次，得到精制的植物甾醇硬脂酸酯，將精制的植物甾醇硬脂酸酯在溫度不大于65°C的條件下干燥，得到白色粉末狀的植物留醇硬脂酸酯。本實施例采用不飽和脂肪酸植物留醇酯制備過程中產(chǎn)生的廢棄濾渣為原料，工藝簡單，操作性強，具有很好的產(chǎn)業(yè)化可行性，該工藝路線是對廢棄資源的回收利用，有重要的經(jīng)濟價值和社會價值。本實施例制備的植物留醇硬脂酸酯具有良好的脂溶性，解決了由于溶解度有限而抑制植物留醇生物活性的問題。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、不飽和脂肪酸甲酯的制備以亞麻籽油和低級脂肪醇為原料，甲醇鈉或乙醇鈉為催化劑，進行醇解反應(yīng)，將醇解反應(yīng)的產(chǎn)物用溫度為50°C 80°C的水洗漆后靜置分水， 重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，蒸餾出洗滌后的產(chǎn)物中剩余的水分，然后在壓力不大于5000Pa的條件下將經(jīng)蒸餾后的產(chǎn)物加熱至70°C 150°C并保溫，直至產(chǎn)物中無氣泡生成后繼續(xù)加熱至150°C 210°C，蒸餾得到以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低級脂肪醇為甲醇或乙醇；步驟二、廢棄濾渣的回收201、以植物留醇和步驟一中所述以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯為原料，甲醇鈉或乙醇鈉為催化劑，在壓力不大于IOOOOPa的條件下，升溫至110°C 160°C進行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至60°C 80°C，然后用水猝滅催化劑，得到反應(yīng)生成物；202、將201中所述反應(yīng)生成物用溫度為50°C 80°C的水洗滌后靜置分水，重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，然后蒸餾出經(jīng)洗滌后的反應(yīng)生成物中剩余的水分，得到 α -亞麻酸為主的不飽和脂肪酸留醇酯、硬脂酸留醇酯、未反應(yīng)的α -亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的混合物，將混合物在溫度為5°C 25°C的條件下靜置冷析 IOh 24h，過濾后得到白色固體狀的廢棄濾渣和黃色粘稠狀濾液，回收廢棄濾渣；步驟三、植物留醇硬脂酸酯的制備301向202中所述廢棄濾渣中加入脂肪酸甲酯，然后加熱至50°C 80°C使廢棄濾渣溶解于脂肪酸甲酯中形成溶液，接著將溶液在50°C 80°C的恒溫條件下過濾；302、將301中過濾后的濾液在溫度為5°C 25°C的條件下靜置冷析IOh 24h，過濾得到植物留醇硬脂酸酯固體；然后將植物留醇硬脂酸酯固體溶解于混合溶劑中，攪拌均勻后過濾得到濾出物；所述混合溶劑為甲醇和正己烷的混合溶劑，或者為甲醇和石油醚的混合溶劑，其中甲醇的用量為植物留醇硬脂酸酯固體質(zhì)量的O. 5 2倍，正己烷或石油醚的用量為植物留醇硬脂酸酯固體質(zhì)量的O. 5 2倍；303、將302中所述濾出物溶解于混合溶劑中，攪拌均勻后過濾；所述混合溶劑為甲醇和正己烷的混合溶劑，或者為甲醇和石油醚的混合溶劑，其中甲醇的用量為濾出物質(zhì)量的O.5 2倍，正己烷或石油醚的用量為濾出物質(zhì)量的O. 5 2倍；304、重復(fù)303中所述溶解和過濾O 6次，得到精制的植物留醇硬脂酸酯，將精制的植物甾醇硬脂酸酯在溫度不大于65°C的條件下干燥，得到白色粉末狀的植物留醇硬脂酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述醇解反應(yīng)采用安裝有用于將揮發(fā)的低級脂肪醇冷凝回流至反應(yīng)體系中的冷凝回流裝置的反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述醇解反應(yīng)中亞麻籽油和低級脂肪醇的質(zhì)量比為I : O. I 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述醇解反應(yīng)中催化劑的用量為亞麻籽油和低級脂肪醇總質(zhì)量的2% 10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，其特征在于，步驟一中所述醇解反應(yīng)的反應(yīng)溫度為65°C 75°C，反應(yīng)時間為2h 5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，其特征在于，201中所述酯交換反應(yīng)中植物留醇與α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的質(zhì)量比為 I I. 5 6。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，其特征在于，201中所述酯交換反應(yīng)中催化劑的用量為植物留醇與α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯總質(zhì)量的O. 5% 5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，其特征在于，201中所述酯交換反應(yīng)的反應(yīng)時間為2h 6h。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種植物留醇硬脂酸酯的制備方法，其特征在于，301中所述脂肪酸甲酯的加入量為廢棄濾渣質(zhì)量的I 3倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種植物甾醇硬脂酸酯的制備方法，該方法為一、以亞麻籽油和低級脂肪醇為原料進行醇解反應(yīng)，制備以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；二、以植物甾醇和以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯為原料進行酯交換反應(yīng)，洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，靜置冷析后過濾回收廢棄濾渣；步驟三、向廢棄濾渣中加入脂肪酸甲酯，制備植物甾醇硬脂酸酯。本發(fā)明采用不飽和脂肪酸植物甾醇酯制備過程中產(chǎn)生的廢棄濾渣為原料，工藝簡單，操作性強，具有很好的產(chǎn)業(yè)化可行性，以及重要的經(jīng)濟價值和社會價值。本發(fā)明制備的植物甾醇硬脂酸酯具有良好的脂溶性，解決了由于溶解度有限而抑制植物甾醇生物活性的問題。
文檔編號C07J75/00GK102584932SQ20121000905
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月12日
發(fā)明者于佑世, 強軍鋒, 王哲軍, 馬芳, 黃偉強 申請人:西安藍天生物工程有限責(zé)任公司