專利名稱：絲光沸石氣相催化甲苯與叔丁醇生產對叔丁基甲苯的方法
技術領域：
本發明涉及一種生產對叔丁基甲苯的方法，特別是涉及一種絲光沸石氣相催化甲苯與叔丁醇生產對叔丁基甲苯的方法。
背景技術：
叔丁基甲苯作為一類重要的化工中間體，其臨、間、對三種同分異構體均具有重要用途，特別是對叔丁基甲苯，其氧化后得到的對叔丁基苯甲酸，是一種重要的有機合成中間體，可用作金屬加工切削液、潤滑油添加劑等；經氯代后的對叔丁基芐基氯是重要的農藥，醫藥生產中間體，經氧化后的對叔丁基苯甲醛是精細化工產品和食品工業的重要原料。工業上，合成叔丁基甲苯的生產工藝多采用甲苯和異丁烯作為反應的原料，采用液體酸作催化劑如濃硫酸、HF，但此類催化劑存在對環境污染嚴重且催化劑回收效率不高等缺點。Kostrab等采用大孔的氫型以及鈰元素改性的氫型絲光沸石分子篩作為反應的催化劑(Si/Al=10. 5)，以甲苯與叔丁醇為原料液相合成對叔丁基甲苯，甲苯轉化率60%左右，對叔丁基甲苯選擇性80%左右。中國專利CN 102199068 A公布了一種采用介微孔復合型分子篩催化劑，以甲苯和叔丁醇為原料，間歇液相合成叔丁基甲苯的方法。使用的催化劑介微孔復合型分子篩中微孔分子篩為beta沸石(Ηβ )，介孔分子篩為MCM-41，在甲苯與叔丁醇摩爾比為1:2飛，催化劑投加量為甲苯重量的5 30%，160140 °〇的條件下，反應2、小時，甲苯轉化率64 72 %，對叔丁基甲苯選擇性82、9 %。

發明內容
本發明的目的在于提供一種絲光沸石氣相催化甲苯與叔丁醇生產對叔丁基甲苯的方法，該方法在較溫和的反應條件下連續生產對叔丁基甲苯，克服了傳統生產方法中液體酸催化劑腐蝕設備、造成環境污染，以及間歇液相反應生產強度大，產率低的不足。本發明的目的是通過以下技術方案實現的
一種絲光沸石氣相催化甲苯與叔丁醇生產對叔丁基甲苯的方法，其特征在于，所述方法包括如下過程采用絲光沸石分子篩，《 (SiO2)//7 (Al2O3) =30，經550 ！活化處理3小時制得；或經0. 2 mol/L的NaOH溶液100 °C下處理4h后，再經550 V焙燒制得；將甲苯與叔丁醇以摩爾比1 廣1 6混合，用泵打入蒸發器，氣化后進入固定床積分反應器中，在反應溫度150 190°C，液空速廣8 ml/gcat -h的條件下氣相合成對叔丁基甲苯。產物經冷卻后，得到對叔丁基甲苯。本發明的優點與效果是
本發明采用氣相連續催化甲苯與叔丁醇合成對叔丁基甲苯，適于大規模連續生產，催化劑為絲光沸石分子篩，經550 ！活化處理3小時制得；或經0.2 mol/L的NaOH溶液100°C下處理4h后，再經550 0C焙燒制得。該方法在較溫和的反應條件下連續生產對叔丁基甲苯，克服了傳統生產方法中液體酸催化劑腐蝕設備、造成環境污染，以及間歇液相反應生產強度大，產率低的不足。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明進行詳細說明。實施例1
反應條件原料摩爾配比為1:4 (甲苯叔丁醇)，體積液空速為2 ml/gcat *h，催化劑為經550 ！活化處理3小時絲光沸石分子篩催化劑，采用不同的反應溫度進行氣固相連續反應10小時，結果見附表1。附表1不同反應溫度下的催化性能
權利要求
1.一種絲光沸石氣相催化甲苯與叔丁醇生產對叔丁基甲苯的方法，其特征在于，所述方法包括如下過程采用絲光沸石分子篩，/7 (SiO2)//7 (Al2O3) =30，經550 ！活化處理3小時制得；或經0. 2 mol/L的NaOH溶液100 °C下處理4h后，再經550 V焙燒制得；將甲苯與叔丁醇以摩爾比1 廣1 6混合，用泵打入蒸發器，氣化后進入固定床積分反應器中，在反應溫度150 190°C，液空速廣8 ml/gcat · h的條件下氣相合成對叔丁基甲苯。
2.產物經冷卻后，得到對叔丁基甲苯。
全文摘要
本發明公開了一種絲光沸石氣相催化甲苯與叔丁醇生產對叔丁基甲苯的方法。該方法使用絲光沸石催化劑，n(SiO2)/n(Al2O3)=30，催化劑經550℃活化處理3小時，或經0.2mol/L的NaOH溶液100℃下處理4h后，再經550℃焙燒制得。在反應溫度150～190℃，液空速1~8ml/gcat×h，甲苯/叔丁醇摩爾比為1:1~1:6，在固定床反應器中，甲苯轉化率為10~33％，對叔丁基甲苯的選擇性達35~75％。該方法在較溫和的反應條件下連續生產對叔丁基甲苯，克服了傳統生產方法中液體酸催化劑腐蝕設備、造成環境污染，以及間歇液相反應生產強度大，產率低的不足。
文檔編號C07C2/86GK102557858SQ20121000881
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月12日 優先權日2012年1月12日
發明者劉東斌, 寧志高, 李士鳳, 樊麗輝, 申延明 申請人:沈陽化工大學