專利名稱：1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種I-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮的提純方法。
背景技術：
1-(4-氯苯基)-4，4- 二甲基-3-戊酮為殺菌劑戊唑醇的中間體，在工業生產過程中會出現少量的氫氧化鈉、催化劑雷尼鎳等雜質，由于比重等因素，懸浮于1-(4-氯苯基)-4，4- 二甲基-3-戊酮中，難以分離，使產品純度難于提高或提純成本較高，影響規模生產。現有技術，一般采用真空蒸餾，將I- (4-氯苯基)-4，4- 二甲基-3-戊酮直接蒸出， 但由于其沸點高，為297. 40C (760mmHg)，直接對其蒸餾耗時長、耗能多，且收率低。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種通過水洗與高分子分離法，將氫氧化鈉、 催化劑雷尼鎳等雜質從1-(4-氯苯基)-4，4_ 二甲基-3-戊酮粗品中分離去除的雜質的提純方法。為解決上述技術問題，本發明的技術方案是I-(4-氯苯基)-4，4- 二甲基-3-戊酮的提純方法，其步驟為I)向I-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮粗品中加入10 ± IWt. %的氯化鈉水溶液，攪拌均勻，靜置分層，分離出氯化鈉及水溶性雜質水溶液；其中，I-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮粗品與10± IWt. %的氯化鈉水溶液質量比為78 82 I ；2)將步驟I)分離處理后剩余的產品通過分離因數8000 10000的離心機，將其中的微粒雜質進行離心分離，得清夜；3)步驟2)分離后得到的清液轉入蒸餾釜中，控制表壓力為-O. 085 -O. 09MPa, 溫度控制在98 105°C，蒸出水份及低溫餾分，當水份含量達到< O. 2fft. %，蒸餾結束，得
I-(4-氯苯基)-4，4- 二甲基-3-戊酮成品。所述離心分離出的微粒雜質，進行抽濾處理，并用步驟I)分離出的氯化鈉及水溶性雜質水溶液沖洗微粒雜質濾餅，濾液靜置分層，下層為氯化鈉及水溶性雜質水溶液，上層為含有I- (4-氯苯基)-4，4- 二甲基-3-戊酮的液體，將上層液體返回到粗品中。抽濾所得濾液，靜置分層后所得氯化鈉及水溶性雜質水溶液套用4 5次后進入廢水處理系統。采用了上述技術方案后，本發明的效果是I)耗時少本發明較真空蒸餾技術只需要三分之一的時間。2)耗能少本發明較真空蒸餾技術節約22%的能源消耗。真空蒸餾由于需要將蒸餾釜夾套油溫溫度升至220±2 °C，真空度至少小于-O. 095MPa,需要的能源消耗比較大，消耗能源1.003X 106 1.048X 106KJ/T。本發明需消耗的能源為2. 129X 105 2. 214X 105KJ/T,小于現有技術。3)收率高現有真空蒸餾技術，由于長時間處于高溫下蒸餾，1-(4-氯苯基)-4， 4-二甲基-3-戊酮部分發生分解變質，所得產品收率只有92%左右；本發明的收率在通過系列操作后得到收率99%左右。本發明在保證產品含量的前提下，有效的提高了收率，縮短了工藝流程，提高了生產效益。


下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。圖I為實施例I所得產品I-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮氣相檢測譜圖(積分方法面積歸依法)。圖2為實施例3所得產品I- (4-氯苯基)-4，4- 二甲基-3-戊酮氣相檢測譜圖(積分方法面積歸依法)。
具體實施例方式在4000±100Kg的1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮粗品中加入50敁10機.% 的氯化鈉溶液，升溫至50±2°C，攪拌20min，靜置30min，分離出下層的氫氧化鈉、氯化鈉水層(用于抽濾洗滌)；上層的油層用DRY400蝶式離心機分離出清液，清液再轉入真空蒸餾釜中，控制表壓力為-O. 085 -O. 09MPa，溫度控制98 105°C，蒸餾水份及其它低溫餾分，保持105°C、表壓力-O. 085 -O. 09MPa條件下持續20min，后降溫放料。離心出的雷尼鎳固體雜質用分層出的氫氧化鈉、氯化鈉溶液洗滌，用真空抽濾清液用于下次水洗，固廢送固廢回收中心。蝶式離心機的特點及參數分離能力強，分離因數8000 10000 ;生產能力大，最高達5m3/h,轉鼓轉速6525r/min。表一每生產一批使用時間對比(單位h)
權利要求
1.I-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮的提純方法，其步驟為1)向1-(4-氯苯基)-4，4_二甲基-3-戊酮粗品中加入10±lWt. %的氯化鈉水溶液， 攪拌均勻，靜置分層，分離出氯化鈉及水溶性雜質水溶液；其中，I- (4-氯苯基)-4，4- 二甲基-3-戊酮粗品與10土 IWt. %的氯化鈉水溶液質量比為 78 82 I ；2)將步驟I)分離處理后剩余的產品通過分離因數8000 10000的離心機，將其中的微粒雜質進行離心分離，得清夜；3)步驟2)分離后得到的清液轉入蒸餾釜中，表壓力為-O.085 -O. 09MPa，溫度控制在98 105°C，蒸出水份及低溫餾分，當水份含量達到< O. 2fft. %，蒸餾結束，得1-(4-氯苯基)_4,4- 二甲基-3-戍酮成品。
2.根據權利要求I所述1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮的提純方法，其特征在于所述步驟2)離心分離出的微粒雜質，進行抽濾處理，并用步驟I)分離出的氯化鈉及水溶性雜質水溶液沖洗微粒雜質，濾液靜置分層，下層為氯化鈉及水溶性雜質水溶液，上層為含有1-(4-氯苯基)-4，4- 二甲基-3-戊酮的液體，分液后，將上層液體返回到粗品中。
3.根據權利要求2所述1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮的提純方法，其特征在于抽濾所得濾液，經分液處理后所得氯化鈉及水溶性雜質水溶液會用4 5次后進入廢水處理系統。
全文摘要
本發明公開了一種1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮的提純方法，其步驟為首先用NaCl水溶液除去1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮粗品中的氫氧化鈉、鹽水溶性雜質，再將溶液中的催化劑雷尼鎳微粒雜質進行離心分離，分離后清液轉入蒸餾釜中，蒸出水份及其它低溫餾分，得1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮成品。本發公開的分離方法耗時少、耗能少、收率高，本發明在保證產品含量的前提下，有效的提高了收率，縮短了工藝流程，提高了生產效益。
文檔編號C07C45/80GK102584553SQ20121000939
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月13日 優先權日2012年1月13日
發明者曹愛春, 葛鵬圣, 錢志強 申請人:張家港市振方化工有限公司