專利名稱：一種頭孢丙烯的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種頭孢丙烯的回收方法。
背景技術(shù)：
頭孢丙烯是1983年Bristol-Myers公司東京研究所開(kāi)發(fā)的第二代非酯型口服頭抱菌素，其化學(xué)名稱為(6R, 7R) _7_[ (2R)-氨基-(4-輕苯基)乙酸胺基]-8-氧化-3-(I-丙烯基)-5-硫代-I-氮雜二環(huán)[4. 2. O]辛-2-烯-2-羧酸，本品對(duì)革蘭陽(yáng)性和陰性菌的抗菌活性均較強(qiáng)，能夠抑制細(xì)菌細(xì)胞壁的合成，使細(xì)菌迅速破裂溶解。一般合成提取后的頭孢丙烯母液往往殘留一定量的頭孢丙烯，若是直接隨廢水排放，不僅污染環(huán)境，而且造成資源的浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種頭孢丙烯的回收方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種頭孢丙烯的回收方法，其特征在于包括以下制備步驟1)在20-30°C下，投入頭孢丙烯精制母液，攪拌降溫至-5°c，在-5 -10°C溫度下依次滴加二甲基甲酰胺和丙酮，滴畢，攪拌5 6h，抽濾，用丙酮洗滌，在30°C下真空干燥得頭孢丙烯粗品；2)將上述烘干粗品加入混合溶劑中，用15%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至I I. 5,在20 30°C下攪拌30min,加入活性炭,脫色45min,抽濾,用水洗漆活性炭，與濾液合并，再于20 30°C下用濃氨水調(diào)溶液pH至6. 5 6. 6,攪拌60min,降溫至5°C,在O 5°C溫度下攪拌30min,抽濾,最后用丙酮洗漆，以30°C溫度真空干燥4h得頭孢丙烯成品。進(jìn)一步的，步驟2)所述混合溶劑為純化水和異丙醇的混合液。進(jìn)一步的，步驟2)所述純化水用量為頭孢丙烯粗品的2 3倍，異丙醇用量為頭孢丙烯粗品的4 5倍。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明回收方法可將母液中95%的頭孢丙烯提取出來(lái)，大大降低污水處理的壓力，回收處理的丙烯成品符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，這種回收方法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，使用的二甲基甲酰胺、丙酮、異丙醇都可以回收再利用。
具體實(shí)施例方式為了使公眾能充分了解本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)和有益效果，申請(qǐng)人將在下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
詳細(xì)描述，但申請(qǐng)人對(duì)實(shí)施例的描述不是對(duì)技術(shù)方案的限制，任何依據(jù)本發(fā)明構(gòu)思作形式而非實(shí)質(zhì)的變化都應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I
在25°C下，投入500g頭孢丙烯精制母液，攪拌下降溫至_5°C，在_7°C溫度下依次滴加803g 二甲基甲酰胺和104g丙酮，滴畢，攪拌5h，抽濾，用200ml丙酮洗滌，抽干，在30°C真空干燥得頭孢丙烯粗品12. 6g ；將上述烘干粗品加入到28. 7g純化水和53. 2g異丙醇混合溶劑中，用15%的鹽酸調(diào)節(jié)pH至I. 2,在20 30°C下攪拌30min,加入O. 6g活性炭，28°C下脫色45min,抽濾,用20ml純化水洗滌活性炭，與濾液合并，控溫26°C用濃氨水調(diào)pH至6. 5 6. 6，攪拌60min，降溫至5°C,在O 5°C溫度下攪拌30min,抽濾,最后用80ml丙酮洗漆,抽干,30°C真空干燥4h得頭孢丙烯成品9. 28g，收率為95. 2 %。實(shí)施例2
在23°C下，投入500g頭孢丙烯精制母液，攪拌下降溫至_5°C，在_9°C溫度下依次滴加803g 二甲基甲酰胺和104g丙酮，滴畢，攪拌5h，抽濾，用200ml丙酮洗滌，抽干，在30°C真空干燥得頭孢丙烯粗品13. Ig ；
將上述烘干粗品加入到29. 6g純化水和55. 9g異丙醇混合溶劑中，用15%的鹽酸調(diào)節(jié)pH至I. 3,在20 30°C下攪拌30min,加入O. 6g活性炭，28°C下脫色45min，抽濾，用20ml 純化水洗滌活性炭，與濾液合并，控溫26°C用濃氨水調(diào)pH至6. 5 6. 6，攪拌60min，降溫至5°C,在O 5°C溫度下攪拌30min,抽濾,最后用80ml丙酮洗漆,抽干,30°C真空干燥4h得頭孢丙烯成品9. 36g，收率為96. O %。實(shí)施例3
在27°C下，投入500g頭孢丙烯精制母液，攪拌下降溫至_5°C，在_6°C溫度下依次滴加803g 二甲基甲酰胺和104g丙酮，滴畢，攪拌5. 5h，抽濾，用200ml丙酮洗滌，抽干，在30°C真空干燥得頭孢丙烯粗品12. 9g ；
將上述烘干粗品加入到26. 7g純化水和53. 4g異丙醇混合溶劑中，用15%的鹽酸調(diào)節(jié)pH至I. I,在20 30°C下攪拌30min,加入O. 6g活性炭，28°C下脫色45min,抽濾,用20ml純化水洗滌活性炭，與濾液合并，控溫26°C用濃氨水調(diào)pH至6. 5 6. 6，攪拌60min，降溫至5°C,在O 5°C溫度下攪拌30min,抽濾,最后用80ml丙酮洗漆,抽干,30°C真空干燥4h得頭孢丙烯成品9. 31g，收率為95. 5 %。
權(quán)利要求
1.一種頭孢丙烯的回收方法，其特征在于包括以下制備步驟1)在20-30°C下，投入頭孢丙烯精制母液，攪拌降溫至_5°C，在-5 -10°C溫度下依次滴加二甲基甲酰胺和丙酮，滴畢，攪拌5 6h，抽濾，用丙酮洗滌，在30°C下真空干燥得頭孢丙烯粗品；2)將上述烘干粗品加入混合溶劑中，用15%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至I I. 5，在20 30°C下攪拌30min，加入活性炭，脫色45min，抽濾，用水洗滌活性炭，與濾液合并，再于20 30°C下用濃氨水調(diào)溶液pH至6. 5 6. 6,攪拌60min,降溫至5°C,在O 5°C溫度下攪拌30min,抽濾,最后用丙酮洗滌，以30°C溫度真空干燥4h得頭孢丙烯成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種頭孢丙烯的回收方法，其特征在于步驟2)所述混合溶劑為純化水和異丙醇的混合液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種頭孢丙烯的回收方法，其特征在于步驟2)所述純化水用量為頭孢丙烯粗品的2 3倍，異丙醇用量為頭孢丙烯粗品的4 5倍。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種頭孢丙烯的回收方法，在頭孢丙烯精制母液，滴加二甲基甲酰胺和丙酮處理，得到頭孢丙烯粗品；粗品加入混合溶劑，并經(jīng)過(guò)鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH，活性炭脫色，濃氨水再調(diào)溶液pH；最后，降溫結(jié)晶，抽濾、干燥得頭孢丙烯成品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明回收方法可將母液中95%的頭孢丙烯提取出來(lái)，大大降低污水處理的壓力，回收處理的丙烯成品符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，這種回收方法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，使用的二甲基甲酰胺、丙酮、異丙醇都可以回收再利用。
文檔編號(hào)C07D501/12GK102911187SQ20121038370
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月11日
發(fā)明者唐子安 申請(qǐng)人:南通康鑫藥業(yè)有限公司