專利名稱：制備芳香族甲醚化合物的方法
技術領域：
本發明涉及化工合成技術領域，具體涉及一種制備芳香族甲醚化合物的方法。
背景技術：
芳香族甲醚化合物是重要的有機合成原料，廣泛的用于醫藥、農藥、染料、香料等領域。低碳數的芳香族甲醚化合物還是重要的溶劑。苯甲醚又叫茴香醚，是生產多種香料、染料、農藥的重要中間體。4-甲基苯甲醚可用于食品香料，具有香紫羅蘭香氣，主要用于配制胡桃、榛子等堅果型香精，也可用作其它香料的中間體。合成芳香族甲醚化合物的方法有多種。通常使用酚與甲基化試劑在堿存在下合成芳香族甲醚化合物。目前工業上生產芳香族甲醚化合物的主要方法是用酚鈉與硫酸二甲酯作用而得。芳香族甲醚化合物的傳統制法還曾采用一氯甲烷做原料，與酚鈉或酚鉀反應制得相應的芳香族甲醚化合物。1883 年法文文獻(Bulletin de la Societe Chimique de France ；2,40,106,1883)中提到了一氯甲烷和酚鈉在190-200°C下反應制備芳香族甲醚化合物的方法，文獻中的反應溫度過高，工業化不易實現。1924年的美國文獻(J. A. C. S.，46,967,1924)中提到用苯酚、液氨、金屬鈉混合先制苯酚鈉，然后通入一氯甲烷氣體反應得到苯甲醚，醚化收率42%。此方法用到非常危險的金屬鈉，導致原料成本高，而且報道的反應收率非常不理想，此方法不適合進行工業化生產。
I,2-苯并異噻唑啉酮的合成方法如下
權利要求
1.制備芳香族甲醚化合物的方法，其特征在于，所述方法是將芳香族酚類化合物、苛性堿、水和一氯甲烷在溫度60 100°C，壓力O. 5 2. 5Mpa下反應2_8小時，制得芳香族甲醚化合物，所述芳香族酚類化合物、苛性堿、一氯甲烷按摩爾比為1:1. O 2. O:1. O 5. 0，所述苛性堿與水的重量比1:4 10。
2.根據權利要求1所述的制備芳香族甲醚化合物的方法，其特征在于，所述的芳香族酚類化合物通式為
3.根據權利要求2所述的制備芳香族甲醚化合物的方法，其特征在于，所述芳香族酚類化合物為苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、2-氯苯酚、3-氯苯酚、4-氯苯酚、2-溴苯酹、3-溴苯酹、4-溴苯酹。
4.根據權利要求1所述的制備芳香族甲醚化合物的方法，其特征在于，所述的苛性堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。
5.根據權利要求1或4所述的制備芳香族甲醚化合物的方法，其特征在于，所述反應還加入相轉移催化劑，所述相轉移催化劑與芳香族酚類化合物重量比為0.001 O. 01。
6.根據權利要求5所述的制備芳香族甲醚化合物的方法，其特征在于，所述的相轉移催化劑是季銨鹽類化合物、冠醚、聚乙二醇、聚乙二醇醚、聚乙二醇酯中的至少一種。
7.根據權利要求6所述的制備芳香族甲醚化合物的方法，其特征在于，所述的相轉移催化劑是四丁基溴化銨。
8.根據權利要求1所述的制備芳香族甲醚化合物的方法，其特征在于，所述方法制得固體產物時，反應后，經過濾、洗滌，得到芳香族甲醚化合物，所述方法制得液體產物時，反應后，經分液、蒸餾，得到芳香族甲醚化合物。
9.根據權利要求1所述的制備芳香族甲醚化合物的方法，其特征在于，所述方法收率95 97%，芳香族甲醚化合物純度大于99. 5%。
10.根據權利要求1所述的制備芳香族甲醚化合物的方法，其特征在于，所述一氯甲烷為生產1，2_苯并異噻唑啉酮工藝中回收制得，所述回收方法為生產1，2_苯并異噻唑啉酮工藝生成的廢氣經水、15% 30%的氫氧化鈉溶液吸收去除氯化氫后，經緩沖罐進入壓縮機增壓后，將一氯甲烷冷凝液化。
全文摘要
本發明公開了制備芳香族甲醚化合物的方法，是將芳香族酚類化合物、苛性堿、水和一氯甲烷在溫度60～100℃，壓力0.5～2.5Mpa下反應2-8小時，制得芳香族甲醚化合物，所述芳香族酚類化合物、苛性堿、一氯甲烷按摩爾比為1:1.0～2.0:1.0～5.0，所述苛性堿與水的重量比14～10。本發明制備方法不但具有成本低、收率高、反應易于實現等優點，通過加入相轉移催化劑，可以有效地促進氣液兩相反應，反應溫度范圍溫和，反應轉化率和選擇性都比較高，芳香族甲醚化合物純度達到99.5%以上，反應收率95～97%，具有很高的工業化價值。而且，同時也可以很好地解決1，2-苯并異噻唑啉酮生產過程中的廢氣排放難題，有效的回收利用一氯甲烷，實現了無排放生產工藝。
文檔編號C07C43/205GK103012074SQ20121058902
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者顧振鵬, 王勇 申請人:大連百傲化學股份有限公司