專利名稱：氨氧化法制備鄰氯苯腈的生產(chǎn)工藝的制作方法
氨氧化法制備鄰氯苯腈的生產(chǎn)工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用氨氧化法制備鄰氯苯腈的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
鄰氯苯腈是一種重要的有機(jī)中間體，屬于化學(xué)醫(yī)藥中間體領(lǐng)域，是醫(yī)藥等相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的源頭。近年來醫(yī)藥等相關(guān)領(lǐng)域的高速發(fā)展促進(jìn)了化學(xué)原料、中間體領(lǐng)域的發(fā)展，反過來化學(xué)原料及中間體領(lǐng)域的發(fā)展又促進(jìn)或制約著醫(yī)藥等相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展。鄰氯苯腈(OCBN)為白色針狀晶體，熔點(diǎn)為42V，易升華。OCBN分子中含有碳氮叁鍵，比酰胺化合物活潑得多，能發(fā)生水解、醇解、氨解，還原等許多反應(yīng)，它是一種合成醫(yī)藥的中間體。有關(guān)其應(yīng)用的報道很多，例如在醫(yī)藥方面用于合成治療心血管疾病等許多藥物。OCBN的廣泛用途引起了國內(nèi)外的重視。有關(guān)OCBN的合成工藝研究很多，但大多數(shù)為實驗室合成方法，其主要合成方法有以下幾種:第一種，由醛肟合成m
權(quán)利要求
1.一種氨氧化法制備鄰氯苯腈的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟: 將空氣、氨氣、水蒸氣及鄰氯甲苯按照物料配比進(jìn)行配料； 將鄰氯甲苯經(jīng)過氣化后，與空氣、氨氣及水蒸氣混合一同輸送到沸騰床反應(yīng)器經(jīng)催化劑作用進(jìn)行反應(yīng)； 反應(yīng)后的產(chǎn)品經(jīng)過冷凝捕集器降溫結(jié)晶后得到鄰氯苯腈粗品； 其中，所述催化劑為VaPbCeeSbdOx多組分催化劑，其中，a=l、b=0.7 2、c=0.3 1、d=0.5 1，X的值根據(jù)V、P、Ce、Sb分別為+5價、+5價、+4價、+5價及O為一2價時的價態(tài)平衡來確定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氧化法制備鄰氯苯腈生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述沸騰床反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為370 380°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨氧化法制備鄰氯苯腈生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述VaPbCeeSbdOx催化劑采用釩、磷、鈰、銻的氧化物或金屬鹽作為原料制備，按照將原料進(jìn)行配藥溶解、載體浸潰、陳化、晾干、活化的方法進(jìn)行制備。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氨氧化法制備鄰氯苯腈生產(chǎn)工藝，其特征在于:在制備所述VaPbCeeSbdOx 催化劑時，釩源可采用 V2O5 或 NH4VO3，磷源可采用 H3PO4' (NH4)3PO4' (NH4)2HPO4'(NH4)H2PO4' P2O5,鈰源可采用 CeCl3' Ce (NO3) 3、Ce (SO4) 2、(NH4)2Ce (NO3)6,銻源可采用K2Sb2 (C4H2O6)2'NaSb03。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨氧化法制備鄰氯苯腈生產(chǎn)工藝，其特征在于所述VaPbCecSbdOx催化劑按照如下方法進(jìn)行制備: 將五氧化二釩、三 氯化鈰、酒石酸銻鉀、磷酸依次加入草酸溶液中進(jìn)行反應(yīng)； 將焙燒至800°C的4(Γ120目粗孔微球樹膠載體浸泡在反應(yīng)后的溶液中，攪拌均勻至含固量50% ； 陳化24小時； 取出粗孔微球樹膠載體晾干至沸騰床干燥活化爐升溫至50(T550°C保溫12小時，降溫至常溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氨氧化法制備鄰氯苯腈生產(chǎn)工藝，其特征在于所述將五氧化二釩、三氯化鈰、酒石酸銻鉀、磷酸依次加入草酸溶液中進(jìn)行反應(yīng)的步驟進(jìn)一步包括以下步驟: 將600kg草酸溶解于加熱至70°C的300kg蒸餾水中； 在草酸溶液中加入IOOkg五氧化二釩，控制反應(yīng)溫度80°C ； 加入80kg三氯化鈰，并用200kg7(TC蒸餾水溶解至母液槽； 加入150kg含量大于99%酒石酸鋪鉀； 加入濃度為85%的磷酸200kg溶于100kg70°C蒸餾水中，升溫至80°C，再加蒸餾水至溶液體積1200升，攪拌均勻。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨氧化法制備鄰氯苯腈生產(chǎn)工藝，其特征在于所述VaPbCecSbdOx催化劑在流失成分Ce、P后可通過如下方式復(fù)活: 根據(jù)催化劑使用后的測試結(jié)果各元素比例，增加相應(yīng)的流失成分的可溶于水的金屬鹽的水溶液浸泡。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項所述的氨氧化法制備鄰氯苯腈生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述空氣、氨氣、水蒸氣及鄰氯甲苯按照物料配比空氣:氨:鄰氯甲苯:水=20:2:1:1的摩爾比進(jìn)行配料。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氨氧化法制備鄰氯苯腈生產(chǎn)工藝，其特征在于:在所述反應(yīng)后的產(chǎn)品經(jīng)過冷凝捕集器降溫結(jié)晶后得到鄰氯苯腈粗品的步驟中，反應(yīng)后的產(chǎn)品經(jīng)過冷凝捕集器降溫結(jié)晶二次捕集后得到鄰氯苯腈粗品。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項所述的氨氧化法制備鄰氯苯腈生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述將鄰氯甲苯經(jīng)過氣化后與空氣、氨氣及水蒸氣混合一同輸送到沸騰床反應(yīng)器經(jīng)催化劑作用進(jìn)行反應(yīng)的步驟進(jìn)一步包括以下步驟: 將活化好的催化劑VaPbCeeSbdOx裝填至01000沸騰床反應(yīng)器內(nèi)填充靜床高度2m ； 通熱45(T480°C空氣，加熱沸騰至400°C通氨8m3/h ； 繼續(xù)通350°C熱空氣3小時，升至500°C ； 保溫活化8小時，降溫至370°C ； 投氨4m3/h,空 氣200m3/h,鄰氯甲苯56kg/h,蒸氣10m3/h,調(diào)節(jié)冷卻水控制反應(yīng)溫度37(T380°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氨氧化法制備鄰氯苯腈的生產(chǎn)工藝，一種氨氧化法制備鄰氯苯腈的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟將空氣、氨氣、水蒸氣及鄰氯甲苯按照物料配比進(jìn)行配料；將鄰氯甲苯經(jīng)過氣化后，與空氣、氨氣及水蒸氣混合一同輸送到沸騰床反應(yīng)器經(jīng)催化劑作用進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)后的產(chǎn)品經(jīng)過冷凝捕集器降溫結(jié)晶后得到鄰氯苯腈粗品。其中，所述催化劑為VaPbCecSbdOx多組分催化劑，其中，a=1、b=0.7～2、c=0.3～1、d=0.5～1，x的值根據(jù)V、P、Ce、Sb分別為+5價、+5價、+4價、+5價及O為－2價時的價態(tài)平衡來確定。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝采用VaPbCecSbdOx作為活性催化劑，該催化劑具有制作簡單、反應(yīng)溫度溫和、催化劑壽命長、活性高、選擇性高等特點(diǎn)，抑制了生產(chǎn)過程中的副反應(yīng)，改善了鄰氯苯腈的生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品收率明顯提高。
文檔編號C07C255/50GK103102287SQ20131003868
公開日2013年5月15日 申請日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者陳川 申請人:湖北郡泰醫(yī)藥化工有限公司