本發明屬于納米材料的制備領域,具體涉及一種納米纖維素的制備方法。
背景技術:
纖維素是自然界中儲量最為豐富的天然高分子化合物,具有成本低、可再生和可生物降解等優良特性。隨著納米技術的發展,從生物質材料中分離納米纖維素,制備納米級別的纖維素材料,與傳統的纖維素材料相比具有比表面積大、強度高、熱穩定性好等優點。此外,納米纖維素表面暴露出更多的羥基和還原性端基可使纖維素表面接枝化學官能團改性,這為其替代傳統合成高分子提供了可能,使其更廣泛地應用于生物醫學、制藥以及功能材料等領域。
納米纖維素常見制備方法有化學法、機械法、生物法、人工合成法、靜電紡織法和酶處理法。酸解法制備納米纖維素使用腐蝕性強的硫酸水解纖維素,水解劇烈,對環境影響大,而且酸解法制備納米纖維素得率低、耗水量大,且對反應設備要求較高。機械法制備納米纖維素耗能大,能源有效利用率較低。因此,開發出納米纖維素新的高效、環境友好、可控、低能耗的制備方法極為重要。
技術實現要素:
本發明提供一種納米纖維素的制備方法,能耗低、耗水量小,具有環境友好性。
一種納米纖維素的制備方法,是通過酶處理結合機械法制備納米纖維素的,具體方法如下:
(1)堿纖維素的制備:用堿處理工藝脫除紙漿中的半纖維素,質量分數8%的氫氧化鈉溶液,與脫除木質素的纖維原料混合,反應后真空抽濾洗滌至pH=7,真空抽濾后,將所得固體放入烘箱干燥12 h,即得到堿纖維素;
(2)機械研磨堿纖維素:稱取10 g步驟(1)得到的堿纖維素加入到1 000 mL蒸餾水中,常溫浸泡24 h后,經過研磨機進行研磨處理,研磨次數為15次,即得微纖化纖維素的懸浮樣品;
(3)酶水解制備納米纖維素:取24g微纖化纖維素的懸浮樣品與纖維素酶在pH=4.8檸檬酸緩沖液中混合均勻,固液比1:50,在水浴振蕩器中反應,反應溫度50℃,振幅80,酶解時間為24 h;
(4)酶解后處理:在100℃的水浴中,對纖維素酶滅活5min,過濾酶水解的產物,即得到納米纖維素。
步驟(1)中,氫氧化鈉溶液與纖維原料的固液比為1:30。
步驟(3)中,纖維素酶的加酶量為30 u/g底物,底物為微纖化纖維素的懸浮樣品。
本發明的優點:
本發明將酶水解和機械法結合起來制備納米纖維素,操作簡單,反應比較溫和,能耗低、耗水量小,具有環境友好性,產物易分離,制備的納米纖維素直徑分布在30-60nm,分布較均勻,長徑比較大。
具體實施方式
實施例1
一種納米纖維素的制備方法,是通過酶處理結合機械法制備納米纖維素的,具體方法如下:
(1)堿纖維素的制備:用堿處理工藝脫除紙漿中的半纖維素,質量分數8%的氫氧化鈉溶液,與脫除木質素的纖維原料混合,反應后真空抽濾洗滌至pH=7,真空抽濾后,將所得固體放入烘箱干燥12 h,即得到堿纖維素;
(2)機械研磨堿纖維素:稱取10 g步驟(1)得到的堿纖維素加入到1 000 mL蒸餾水中,常溫浸泡24 h后,經過研磨機進行研磨處理,研磨次數為15次,即得微纖化纖維素的懸浮樣品;
(3)酶水解制備納米纖維素:取24g微纖化纖維素的懸浮樣品與纖維素酶在pH=4.8檸檬酸緩沖液中混合均勻,固液比1:50,在水浴振蕩器中反應,反應溫度50℃,振幅80,酶解時間為24 h;
(4)酶解后處理:在100℃的水浴中,對纖維素酶滅活5min,過濾酶水解的產物,即得到納米纖維素。
步驟(1)中,氫氧化鈉溶液與纖維原料的固液比為1:30。
步驟(3)中,纖維素酶的加酶量為30 u/g底物,底物為微纖化纖維素的懸浮樣品。