本發明涉及合成樹脂及塑料技術領域，具體涉及一種氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料的制備方法。

背景技術：

氰酸酯樹脂（CE）屬結構型熱固性功能材料，固化體系分子偶極矩較小、介電損耗值低，常用固化劑為有機錫（如二月桂酸丁二錫）。CE固化產物交聯密度大，分子鏈段剛性大，宏觀上固化產物表現出玻璃化轉變溫度高及具有高的熱分解溫度等特點，是良好的工程塑料基體，廣泛應用于先進雷達、新型衛星、航天器承力件、透波構件及軍用飛機隱身材料、汽車結構件制造等領域；但由于其固化產物交聯密度大、韌性差，因此，需要進一步的改性。目前，對CE增強增韌改性的方法很多；但這些方法在改善了特定性能的同時，會降低CE的其他性能。因此，研究綜合效果較佳的增強增韌方法，是目前CE改性研究的熱點。

技術實現要素：

本發明旨在提出一種氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料的制備方法。

本發明的技術方案在于：

氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）M粒子預處理：

將粒徑為20~60nm的M粒子于120℃真空干燥2h，密封待用；

（2）多步接枝處理工藝：

150mL三頸瓶中加入丙酮20.0mL，SEA-17 12.5mL，用乙酸調pH值為6.5，于60℃攪拌，待SEA-171水解后，加入M粒子，超聲震蕩20min，再索氏抽提4~6h，除盡未反應物，干燥，得到SEA-171錨固接枝的M粒子；

（3）復合材料澆鑄體板材的制備：

將CE于-0.060 MP，70℃真空干燥3h，除去CE中水分及小分子雜質，密封備用；150mL燒杯中加入CE35g，于75℃熔融，加入EP，攪拌，再加入M粒子，緩慢升溫至85℃，恒溫，以高速分散均質機斷續攪拌30s；分散后將物料于90℃預熱，放入真空干燥箱，機械泵抽真空，蠕動泵維持真空，保持溫度為90℃；物料預聚度達標后，恢復到常壓，進行固化，即得氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料。

所述的M粒子的質量分數≤4%。

所述的固化的工藝為90℃固化1h，100℃固化1h，120℃固化2h，150℃固化2h，180℃固化2h，200℃固化2h，220℃固化4h。

本發明的技術效果在于：

本發明引入少量M系列二氧化鈦粒子，改善CE的固化性能及摩擦性能。復合材料摩擦因數降低約43.5%，摩擦損耗降低68.1%，耐磨性能提高。

具體實施方式

氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料的制備方法，包括如下步驟：

實施例1

（1）M粒子預處理：

將粒徑為20~60nm的M粒子于120℃真空干燥2h，密封待用；

（2）多步接枝處理工藝：

150mL三頸瓶中加入丙酮20.0mL，SEA-17 12.5mL，用乙酸調pH值為6.5，于60℃攪拌，待SEA-171水解后，加入M粒子，超聲震蕩20min，再索氏抽提4~6h，除盡未反應物，干燥，得到SEA-171錨固接枝的M粒子；

（3）復合材料澆鑄體板材的制備：

將CE于-0.060 MP，70℃真空干燥3h，除去CE中水分及小分子雜質，密封備用；150mL燒杯中加入CE35g，于75℃熔融，加入EP，攪拌，再加入M粒子，緩慢升溫至85℃，恒溫，以高速分散均質機斷續攪拌30s；分散后將物料于90℃預熱，放入真空干燥箱，機械泵抽真空，蠕動泵維持真空，保持溫度為90℃；物料預聚度達標后，恢復到常壓，進行固化，即得氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料。

實施例2

（1）M粒子預處理：

將粒徑為20~60nm的M粒子于120℃真空干燥2h，密封待用；

（2）多步接枝處理工藝：

150mL三頸瓶中加入丙酮20.0mL，SEA-17 12.5mL，用乙酸調pH值為6.5，于60℃攪拌，待SEA-171水解后，加入M粒子，超聲震蕩20min，再索氏抽提4~6h，除盡未反應物，干燥，得到SEA-171錨固接枝的M粒子；

（3）復合材料澆鑄體板材的制備：

將CE于-0.060 MP，70℃真空干燥3h，除去CE中水分及小分子雜質，密封備用；150mL燒杯中加入CE35g，于75℃熔融，加入EP，攪拌，再加入M粒子，緩慢升溫至85℃，恒溫，以高速分散均質機斷續攪拌30s；分散后將物料于90℃預熱，放入真空干燥箱，機械泵抽真空，蠕動泵維持真空，保持溫度為90℃；物料預聚度達標后，恢復到常壓，進行固化，即得氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料。

其中，所述的M粒子的質量分數≤4%。所述的固化的工藝為90℃固化1h，100℃固化1h，120℃固化2h，150℃固化2h，180℃固化2h，200℃固化2h，220℃固化4h。