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一種4,4?二氟代碳酸乙烯酯的制備方法與流程

文檔序號:11105842閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于包括以下步驟:

第一步,制備1,1-二氟環氧乙烷:在反應釜中依次加入溶劑、相轉移催化劑和氧化劑,攪拌至混合均勻,緩慢升溫至80~200℃,通入1,1-二氟乙烯氣體,保持壓力為1.5~5MPa,反應3~24h,氣相色譜檢測,反應結束后,再經過精餾提純后,得到1,1-二氟環氧乙烷;

第二步,制備4,4-二氟代碳酸乙烯酯:在反應釜中加入溶劑、碳納米管催化劑和1,1-二氟環氧乙烷,用高純CO2氣體置換反應釜中的空氣,升溫至70~200℃后,通入CO2,保持壓力為1.5~5MPa,氣相色譜檢測,反應結束后,再經過精餾提純后,得到4,4-二氟代碳酸乙烯酯。

2.根據權利要求1所述的一種4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于:所述的第一步中的氧化劑選自NaClO、H2O2、過氧乙酸和過氧叔丁醇中的一種或多種。

3.根據權利要求1或2所述的一種4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于:所述的氧化劑和1,1-二氟乙烯氣體的質量比是1:1~3:1。

4.根據權利要求1所述的一種4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于:所述的第一步中的相轉移催化劑選自季銨鹽或冠醚中的一種或多種,相轉移催化劑和1,1-二氟乙烯的質量比為0.01:1~0.2:1。

5.根據權利要求1所述的一種4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于:所述的第二步中的碳納米管催化劑選自單壁碳納米管、雙壁碳納米管或多壁碳納米管中的一種或多種。

6.根據權利要求1或5所述的一種4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于:碳納米管催化劑和1,1-二氟環氧乙烷的質量比為0.01:1~0.2:1。

7.根據權利要求1所述的一種4,4-二氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于:所述的溶劑選自乙腈、二氯甲烷、乙酸或乙酸乙酯中的一種或多種。

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