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一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法與流程

文檔序號(hào):12608706閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于,

將干燥處理過(guò)的金屬氟化物和高聚物三相催化劑加入到反應(yīng)容器中,再向反應(yīng)容器中加入溶劑,最后向反應(yīng)體系中滴加氯代碳酸乙烯酯,所述反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為20℃~50℃,反應(yīng)時(shí)間為3~5h;反應(yīng)液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、蒸餾獲得粗品,然后用重結(jié)晶溶劑結(jié)晶,最后經(jīng)過(guò)減壓精餾工序,獲得純度大于99.95%的氟代碳酸乙烯酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述的高聚物三相催化劑是以大孔型氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯為載體且含有聚乙氧基鏈和季銨鹽雙功能的高分子催化劑,其結(jié)構(gòu)如下:

式中聚合物交聯(lián)度4%~10%,式中的n=1,2,3,4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物為KF、KF·HF、KF·2HF其中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述的金屬氟化物干燥處理的工藝為在100~130℃下烘4~6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述的氯代碳酸乙烯酯與金屬氟化物的摩爾比:1:1~1:3;高聚物三相催化劑的質(zhì)量占氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù):0.5%~5%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述的溶劑為乙腈,其質(zhì)量為金屬氟化物質(zhì)量的1~3倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述的重結(jié)晶溶劑選自乙醚、叔丁基甲醚、六氟丙甲醚、六氟丙乙醚其中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述的重結(jié)晶條件:重結(jié)晶溫度-10℃~0℃,重結(jié)晶溶劑與粗品氟代碳酸乙烯酯質(zhì)量比例1:1~1:7。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述的減壓精餾工藝:壓力1~5mmHg,溫度45~87℃。

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