本發(fā)明涉及聚氨酯工業(yè)領(lǐng)域，具體涉及羧酸型水性聚氨酯薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
水性聚氨酯憑借其安全、無毒、低VOC值等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用做涂料、粘合劑、皮革涂飾劑等。但水性聚氨酯固含量較低。水分的蒸發(fā)潛熱遠(yuǎn)高于低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，其能耗比溶劑型聚氫酯高；用作涂料和粘合劑時(shí)，較低的固含量導(dǎo)致其豐滿度和初粘力不好，固化時(shí)間長。如何降低能耗、提高水性聚氨酯固含量成為了一個(gè)亟待解決的問題。傳統(tǒng)的水性聚氨酯主要為羧酸型，這種聚氨酯以二羥基甲基丙酸為擴(kuò)鏈劑，其電離度低、力學(xué)性能不佳、熱穩(wěn)定性差，很難制備出高固含量、高性能的水性聚氨酯乳液。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于提供一種操作簡單，方便加工，且能保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能，降低能耗的羧酸型水性聚氨酯薄膜的制備方法。
本發(fā)明羧酸型水性聚氨酯薄膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，2-二羥基-3-丙磺酸鈉的合成
將0 4 mol的環(huán)氧氯丙烷，等摩爾量的亞硫酸氫鈉飽和水溶液加入帶溫度計(jì)和回流冷凝管的燒瓶中，80度反應(yīng)10-30min至滴入堿性品紅不褪色為止，減壓蒸餾除水，得到的產(chǎn)物用丙酮洗滌2-3次，烘干后轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，同時(shí)加入0.2mol碳酸鈉和少量催化劑四丁基溴化銨，95度回流反應(yīng)4h后，加入鹽酸，調(diào)節(jié)體系pH至中性，減壓蒸餾脫水，產(chǎn)物烘干后加入4倍質(zhì)量的二甲基亞砜，常溫?cái)嚢?0 min，濾掉未溶解的雜質(zhì)氯化鈉，將得到的溶液加入攪拌的丙酮中，通過第2次萃取可以得到產(chǎn)物2-二羥基-3-丙磺酸鈉；
第二步，羧酸型水性聚氨酯乳液的合成
將佛爾酮二異氰酸酯和聚四氫呋喃醚二醇加入帶有溫度計(jì)和攪拌器的燒瓶中，加入2-3滴二月桂酸二丁基錫，90度反應(yīng)20-30min，降溫至70度后，加入，N，N-二甲基甲酰胺溶解二羥甲基丙酸，繼續(xù)擴(kuò)鏈3 h，降至室溫后加入與二羥甲基丙酸等摩爾量的三乙胺中和成鹽，然后倒入去離子水，攪拌乳化40min，即得到固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％-38％的羧酸型水性聚氨酯乳液；
第三步，羧酸型水性聚氨酯薄膜的制備
將羧酸型水性聚氨酯乳液倒入表面鍍有聚四氟乙烯涂層的模具中，室溫下表干1周，然后置于烘箱中繼續(xù)干燥2 d，即得到磺酸型水性聚氨酯薄膜。
優(yōu)選地，烘箱的溫度為60度。
本發(fā)明操作簡單，方便加工，且能保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能，降低能耗。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一：
本發(fā)明羧酸型水性聚氨酯薄膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，2-二羥基-3-丙磺酸鈉的合成
將0 4 mol的環(huán)氧氯丙烷，等摩爾量的亞硫酸氫鈉飽和水溶液加入帶溫度計(jì)和回流冷凝管的燒瓶中，80度反應(yīng)10-30min至滴入堿性品紅不褪色為止，減壓蒸餾除水，得到的產(chǎn)物用丙酮洗滌2-3次，烘干后轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，同時(shí)加入0.2mol碳酸鈉和少量催化劑四丁基溴化銨，95度回流反應(yīng)4h后，加入鹽酸，調(diào)節(jié)體系pH至中性，減壓蒸餾脫水，產(chǎn)物烘干后加入4倍質(zhì)量的二甲基亞砜，常溫?cái)嚢?0 min，濾掉未溶解的雜質(zhì)氯化鈉，將得到的溶液加入攪拌的丙酮中，通過第2次萃取可以得到產(chǎn)物2-二羥基-3-丙磺酸鈉；
第二步，羧酸型水性聚氨酯乳液的合成
將佛爾酮二異氰酸酯和聚四氫呋喃醚二醇加入帶有溫度計(jì)和攪拌器的燒瓶中，加入2-3滴二月桂酸二丁基錫，90度反應(yīng)20-30min，降溫至70度后，加入，N，N-二甲基甲酰胺溶解二羥甲基丙酸，繼續(xù)擴(kuò)鏈3 h，降至室溫后加入與二羥甲基丙酸等摩爾量的三乙胺中和成鹽，然后倒入去離子水，攪拌乳化40min，即得到固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％-38％的羧酸型水性聚氨酯乳液；
第三步，羧酸型水性聚氨酯薄膜的制備
將羧酸型水性聚氨酯乳液倒入表面鍍有聚四氟乙烯涂層的模具中，室溫下表干1周，然后置于烘箱中繼續(xù)干燥2 d，即得到磺酸型水性聚氨酯薄膜。
實(shí)施例二：
本發(fā)明羧酸型水性聚氨酯薄膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，2-二羥基-3-丙磺酸鈉的合成
將0 4 mol的環(huán)氧氯丙烷，等摩爾量的亞硫酸氫鈉飽和水溶液加入帶溫度計(jì)和回流冷凝管的燒瓶中，80度反應(yīng)10-30min至滴入堿性品紅不褪色為止，減壓蒸餾除水，得到的產(chǎn)物用丙酮洗滌2-3次，烘干后轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，同時(shí)加入0.2mol碳酸鈉和少量催化劑四丁基溴化銨，95度回流反應(yīng)4h后，加入鹽酸，調(diào)節(jié)體系pH至中性，減壓蒸餾脫水，產(chǎn)物烘干后加入4倍質(zhì)量的二甲基亞砜，常溫?cái)嚢?0 min，濾掉未溶解的雜質(zhì)氯化鈉，將得到的溶液加入攪拌的丙酮中，通過第2次萃取可以得到產(chǎn)物2-二羥基-3-丙磺酸鈉；
第二步，羧酸型水性聚氨酯乳液的合成
將佛爾酮二異氰酸酯和聚四氫呋喃醚二醇加入帶有溫度計(jì)和攪拌器的燒瓶中，加入2-3滴二月桂酸二丁基錫，90度反應(yīng)20-30min，降溫至70度后，加入，N，N-二甲基甲酰胺溶解二羥甲基丙酸，繼續(xù)擴(kuò)鏈3 h，降至室溫后加入與二羥甲基丙酸等摩爾量的三乙胺中和成鹽，然后倒入去離子水，攪拌乳化40min，即得到固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％-38％的羧酸型水性聚氨酯乳液；
第三步，羧酸型水性聚氨酯薄膜的制備
將羧酸型水性聚氨酯乳液倒入表面鍍有聚四氟乙烯涂層的模具中，室溫下表干1周，然后置于烘箱中繼續(xù)干燥2 d，即得到磺酸型水性聚氨酯薄膜。
烘箱的溫度為60度。
本發(fā)明操作簡單，方便加工，且能保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能，降低能耗。