本發(fā)明涉及鋁礦赤泥沉降技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鋁礦赤泥沉降絮凝劑的制備方法。

背景技術(shù)：

氧化鋁工業(yè)是國(guó)民經(jīng)濟(jì)的基礎(chǔ)原材料工業(yè)，對(duì)中國(guó)工業(yè)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展起著重要作用，我國(guó)氧化鋁的產(chǎn)量居世界第一位。目前氧化鋁生產(chǎn)方法均采用堿法，赤泥漿液是鋁土礦經(jīng)堿溶出后赤泥與鋁酸鈉溶液組成的懸浮液。漿液經(jīng)過(guò)稀釋后通過(guò)沉降或過(guò)濾使赤泥與鋁酸鈉溶液分離開(kāi)來(lái)，然后由鋁酸鈉溶液生產(chǎn)氧化鋁。赤泥的沉降分離是影響氧化鋁產(chǎn)能、品質(zhì)及效益的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。為了強(qiáng)化赤泥的沉降分離，氧化鋁生產(chǎn)廠及相關(guān)研究院、所做了大量的工作。目的在于提高赤泥的沉降速度，改善沉降槽溢流液質(zhì)量和底流的濃稠度，以提高設(shè)備的生產(chǎn)效率和降低生產(chǎn)成本，而添加絮凝劑是目前普遍采用且行之有效的方法，開(kāi)發(fā)新型絮凝劑技術(shù)一直是國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)課題，國(guó)生產(chǎn)氧化鋁的原料主要以難處理的一水硬鋁石為主，與國(guó)外的一水軟鋁石和三水鋁石有很大差異。

在生產(chǎn)工藝上，國(guó)外采用拜耳法，我國(guó)除拜耳法之外，還使用了強(qiáng)化燒結(jié)和混聯(lián)等方法。赤泥成分與國(guó)外差異很大，以致進(jìn)口高分子絮凝劑對(duì)國(guó)內(nèi)的赤泥分離有選擇性。近年來(lái)美國(guó)的納爾科、氰特和法國(guó)愛(ài)森等國(guó)外大公司針對(duì)中國(guó)鋁土礦特點(diǎn)做了大量工作，開(kāi)發(fā)了一些新型絮凝劑，但國(guó)外生產(chǎn)廠家對(duì)其有效成分和制備技術(shù)嚴(yán)格保密，而且價(jià)格昂貴，因此，開(kāi)發(fā)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、適合于我國(guó)鋁土礦赤泥沉降分離用的新型高效絮凝劑對(duì)我國(guó)氧化鋁工業(yè)的發(fā)展意義重大，目前赤泥分離所使用的絮凝劑主要是陰離子型的聚丙烯酸鹽或聚丙烯酰胺的水解產(chǎn)物，其劑型主要為水溶膠、干粉和低濃度反相乳液，水溶膠狀或粉狀絮凝劑吸濕性強(qiáng)，導(dǎo)致有效活性成分降低，導(dǎo)致添加量大，絮凝效果不穩(wěn)定，合成技術(shù)單一，低濃度反相乳液又存在分子量低、穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，使用效果也不理想。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明公開(kāi)了一種鋁礦赤泥沉降絮凝劑的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提出了一種鋁礦赤泥沉降絮凝劑的制備方法，包括如下步驟：

S1、備料，丙烯酸90～180份、氨水100～150份、去離子水80～140份、丙烯酰胺8～60份、硫酸銨2～6份、丙烯酸鈉5～50份、β-衣康酸單甲酯1～8份、乙二胺四乙酸二鈉0.15～1.5份、次亞磷酸鈉0.05～0.3份、過(guò)氧化二碳酸二異丙酯0.25～1.0份、環(huán)烷烴110～150份、油酯8～12份、氧肟酸劑5～50份、非離子型表面活性劑15～20份；

S2、制液，將15～30份的去離子水與0.05～0.3份的次亞磷酸鈉通過(guò)攪拌溶解獲得次亞磷酸鈉溶液備用，取余下的去離子水加入反應(yīng)釜中，在攪拌的過(guò)程中將90～180份的丙烯酸緩慢地倒入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜安裝在水浴恒溫箱中，保持反應(yīng)釜溫度在10～30℃條件下加入100～150份氨水，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部的丙烯酸與氨水混勻后，將8～60份的丙烯酰胺、2～6份的硫酸銨、5～50份的丙烯酸鈉、1～8份的β-衣康酸單甲酯、0.15～1.5份的乙二胺四乙酸二鈉和0.25～1.0份的過(guò)氧化二碳酸二異丙酯依次注入反應(yīng)釜中，繼續(xù)保持恒溫繼續(xù)攪拌，直至攪拌完全溶解，配制成聚合乳液留用，將計(jì)量好的110～150份的環(huán)烷烴、8～12份的油酯依次加入攪拌罐中進(jìn)行攪拌，待內(nèi)部溶液攪拌均勻，獲得油液；

S3、混合攪拌，將S2中制得的油液緩慢注入S2中配置完成聚合乳液的反應(yīng)釜中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，在將S2中制得的次亞磷酸鈉溶液注入到溫度在25～70℃的反應(yīng)釜中，待溫度停止上升時(shí)，通過(guò)水浴恒溫箱保持反應(yīng)釜的溫度在45～70℃，保持1.5～4h的反應(yīng)時(shí)間后，將溫度提高至80～95℃，將5～50份的氧肟酸劑緩慢加入反應(yīng)釜中；

S4、出料，將S3中加入氧肟酸劑反應(yīng)的反應(yīng)釜，反應(yīng)3～7h后，通過(guò)水浴恒溫箱將反應(yīng)釜內(nèi)部溫度降至40～55℃，再將15～20份的非離子型表面活性劑緩慢加入反應(yīng)釜中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，待攪拌0.5～1h后混勻后獲得所需鋁礦赤泥沉降絮凝劑乳液。

優(yōu)選的，所述氧肟酸劑為鹽酸羥胺。

優(yōu)選的，所述非離子型表面活性劑為失水山梨醇脂肪酸酯、硬酯酸甘油酯、脂肪醇脂肪酸酯和聚氧乙烯脂肪酸酯中的一種或多種混合。

優(yōu)選的，所述鋁礦赤泥沉降絮凝劑乳液經(jīng)減壓蒸餾制得固含量達(dá)50～55％絮凝劑乳液成品。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜與恒溫水浴箱均設(shè)置有溫度傳感器。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用單體聚合乳液和改性乳液混合攪拌，相對(duì)于傳統(tǒng)的油相和鹽水緩慢滴入法，節(jié)省大量反應(yīng)時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，而且混合后溶解均一，最終產(chǎn)品不含有機(jī)溶劑，同時(shí)使用β-衣康酸單甲酯既有效防止聚合時(shí)衣康酸單的鏈轉(zhuǎn)移作用，又為長(zhǎng)鏈引入有效的羧基官能團(tuán)有利于鋁礦赤泥發(fā)生纏結(jié)，起到“架橋”的作用達(dá)到分離的目的，提高赤泥的沉降速度，對(duì)環(huán)境和操作人員更加安全，明顯改善上清液的澄清度，減少浪費(fèi)，產(chǎn)品在鋁礦赤泥應(yīng)用中沉降分離效果提高特別明顯。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1

S1、取丙烯酸90份、氨水100份、去離子水80份、丙烯酰胺25份、硫酸銨2份、丙烯酸鈉10份、β-衣康酸單甲酯1份、乙二胺四乙酸二鈉0.15、次亞磷酸鈉0.05份、過(guò)氧化二碳酸二異丙酯0.25份、環(huán)烷烴110份、油酯8份、氧肟酸劑5份、非離子型表面活性劑15份；

S2、制液，將15份的去離子水與0.05份的次亞磷酸鈉通過(guò)攪拌溶解獲得次亞磷酸鈉溶液備用，取余下的去離子水加入反應(yīng)釜中，在攪拌的過(guò)程中將90份的丙烯酸緩慢地倒入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜安裝在水浴恒溫箱中，保持反應(yīng)釜溫度在10℃條件下加入100份氨水，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部的丙烯酸與氨水混勻后，將25份的丙烯酰胺、2份的硫酸銨、10份的丙烯酸鈉、1份的β-衣康酸單甲酯、0.15份的乙二胺四乙酸二鈉和0.25份的過(guò)氧化二碳酸二異丙酯依次注入反應(yīng)釜中，繼續(xù)保持恒溫繼續(xù)攪拌，直至攪拌完全溶解，配制成聚合乳液留用，將計(jì)量好的110份的環(huán)烷烴、8份的油酯依次加入攪拌罐中進(jìn)行攪拌，待內(nèi)部溶液攪拌均勻，獲得油液；

S3、混合攪拌，將S2中制得的油液緩慢注入S2中配置完成聚合乳液的反應(yīng)釜中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，在將S2中制得的次亞磷酸鈉溶液注入到溫度在25℃的反應(yīng)釜中，待溫度停止上升時(shí)，通過(guò)水浴恒溫箱保持反應(yīng)釜的溫度在45℃，保持1.5h的反應(yīng)時(shí)間后，將溫度提高至80℃，將5份的氧肟酸劑緩慢加入反應(yīng)釜中；

S4、出料，將S3中加入氧肟酸劑反應(yīng)的反應(yīng)釜，反應(yīng)3h后，通過(guò)水浴恒溫箱將反應(yīng)釜內(nèi)部溫度降至40℃，再將非離子型表面活性劑15份緩慢加入反應(yīng)釜中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，待攪拌0.5后混勻后獲得所需鋁礦赤泥沉降絮凝劑乳液。

實(shí)施例2

S1、備料，丙烯酸140份、氨水120份、去離子水120份、丙烯酰胺40份、硫酸銨4份、丙烯酸鈉30份、β-衣康酸單甲酯6份、乙二胺四乙酸二鈉1份、次亞磷酸鈉0.2份、過(guò)氧化二碳酸二異丙酯0.5份、環(huán)烷烴140份、油酯10份、氧肟酸劑30份、非離子型表面活性劑18份；

S2、制液，將20份的去離子水與0.2份的次亞磷酸鈉通過(guò)攪拌溶解獲得次亞磷酸鈉溶液備用，取余下的去離子水加入反應(yīng)釜中，在攪拌的過(guò)程中將140份的丙烯酸緩慢地倒入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜安裝在水浴恒溫箱中，保持反應(yīng)釜溫度在20℃條件下加入120份氨水，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部的丙烯酸與氨水混勻后，將40份的丙烯酰胺、4份的硫酸銨、30份的丙烯酸鈉、6份的β-衣康酸單甲酯、乙二胺四乙酸二鈉1份和0.5份的過(guò)氧化二碳酸二異丙酯依次注入反應(yīng)釜中，繼續(xù)保持恒溫繼續(xù)攪拌，直至攪拌完全溶解，配制成聚合乳液留用，將計(jì)量好的140份的環(huán)烷烴、10份的油酯依次加入攪拌罐中進(jìn)行攪拌，待內(nèi)部溶液攪拌均勻，獲得油液；

S3、混合攪拌，將S2中制得的油液緩慢注入S2中配置完成聚合乳液的反應(yīng)釜中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，在將S2中制得的次亞磷酸鈉溶液注入到溫度在50℃的反應(yīng)釜中，待溫度停止上升時(shí)，通過(guò)水浴恒溫箱保持反應(yīng)釜的溫度在55℃，保持3h的反應(yīng)時(shí)間后，將溫度提高至90℃，將30份的氧肟酸劑緩慢加入反應(yīng)釜中；

S4、出料，將S3中加入氧肟酸劑反應(yīng)的反應(yīng)釜，反應(yīng)5h后，通過(guò)水浴恒溫箱將反應(yīng)釜內(nèi)部溫度降至50℃，再將18份的非離子型表面活性劑緩慢加入反應(yīng)釜中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，待攪拌0.8h后混勻后獲得所需鋁礦赤泥沉降絮凝劑乳液。

實(shí)施例3

S1、備料，丙烯酸180份、氨水150份、去離子水140份、丙烯酰胺60份、硫酸銨6份、丙烯酸鈉50份、β-衣康酸單甲酯8份、乙二胺四乙酸二鈉1.5份、次亞磷酸鈉0.3份、過(guò)氧化二碳酸二異丙酯1.0份、環(huán)烷烴150份、油酯12份、氧肟酸劑50份、非離子型表面活性劑20份；

S2、制液，將30份的去離子水與0.3份的次亞磷酸鈉通過(guò)攪拌溶解獲得次亞磷酸鈉溶液備用，取余下的去離子水加入反應(yīng)釜中，在攪拌的過(guò)程中將180份的丙烯酸緩慢地倒入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜安裝在水浴恒溫箱中，保持反應(yīng)釜溫度在30℃條件下加入150份氨水，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部的丙烯酸與氨水混勻后，將60份的丙烯酰胺、6份的硫酸銨、50份的丙烯酸鈉、8份的β-衣康酸單甲酯、1.5份的乙二胺四乙酸二鈉和1.0份的過(guò)氧化二碳酸二異丙酯依次注入反應(yīng)釜中，繼續(xù)保持恒溫繼續(xù)攪拌，直至攪拌完全溶解，配制成聚合乳液留用，將計(jì)量好的150份的環(huán)烷烴、12份的油酯依次加入攪拌罐中進(jìn)行攪拌，待內(nèi)部溶液攪拌均勻，獲得油液；

S3、混合攪拌，將S2中制得的油液緩慢注入S2中配置完成聚合乳液的反應(yīng)釜中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，在將S2中制得的次亞磷酸鈉溶液注入到溫度在70℃的反應(yīng)釜中，待溫度停止上升時(shí)，通過(guò)水浴恒溫箱保持反應(yīng)釜的溫度在70℃，保持4h的反應(yīng)時(shí)間后，將溫度提高至95℃，50份的將氧肟酸劑緩慢加入反應(yīng)釜中；

S4、出料，將S3中加入氧肟酸劑反應(yīng)的反應(yīng)釜，反應(yīng)7h后，通過(guò)水浴恒溫箱將反應(yīng)釜內(nèi)部溫度降至55℃，再將20份的非離子型表面活性劑緩慢加入反應(yīng)釜中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，待攪拌1h后混勻后獲得所需鋁礦赤泥沉降絮凝劑乳液。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。