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一種磷氯協同苯并吡喃類阻燃劑及其制備方法與流程

文檔序號:11107115閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種式I所示的磷氯協同苯并吡喃類阻燃劑:

2.一種權利要求1所述的磷氯協同苯并吡喃類阻燃劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)摩爾比為1:1.5~3.5:1.5~3的6-氯-4-色滿酮、N,N-二甲基甲酰胺及三氯氧磷,經反應合成中間體4,6-二氯-2H-苯并吡喃-3-甲醛;

(2)將摩爾比為1:0.8~1.2的中間體4,6-二氯-2H-苯并吡喃-3-甲醛和9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物溶于有機溶劑中,攪拌回流反應4~7小時,反應完畢后,經旋轉蒸發除去有機溶劑,以混合溶劑重結晶,真空干燥,得目標產物。

3.根據權利要求2所述的磷氯協同苯并吡喃類阻燃劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)中6-氯-4-色滿酮、N,N-二甲基甲酰胺及三氯氧磷的摩爾比為1:2.5~3.5:1.5~3。

4.根據權利要求2或3所述的磷氯協同苯并吡喃類阻燃劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)在0-5℃,攪拌下緩慢滴加三氯氧磷到無水N,N-二甲基甲酰胺,滴加過程中控制反應溫度不超過5℃,滴加完畢后,維持0-5℃繼續攪拌反應1小時;然后,在10℃下,緩慢滴加6-氯-4-色滿酮的DMF溶液,之后,在70-90℃反應3-5小時;反應完畢后,將反應液冷卻至室溫,在快速攪拌下,緩慢傾入冰水中,靜置,抽濾、水洗、干燥,經乙醇重結晶,得到中間體4,6-二氯-2H-苯并吡喃-3-甲醛。

5.根據權利要求2或3所述的磷氯協同苯并吡喃類阻燃劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的有機溶劑為甲苯或二氧六環;所述的混合溶劑為甲苯-甲醇或四氫呋喃-甲醇混合溶劑。

6.權利要求1所述的磷氯協同苯并吡喃類阻燃劑的應用,其特征在于,作為阻燃劑用于環氧樹脂、聚酯、聚氨酯高分子材料。

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