本發明涉及一種凈化尾氣型改性瀝青的制備方法，屬于瀝青材料技術領域。
背景技術：
大氣是人類賴以生存的基本要素之一，清潔的大氣能夠依靠自身的不斷運動，實現熱量、動量和水資源分布的調節，清潔的大氣還可以阻擋過量的紫外線，防止人類和地球上其他的生物受到傷害。然而，隨著工業文明的不斷發展，人類生產和生活活動的日益增多，向大氣中排放的污染物也在不斷增加，使大氣質量日趨惡化，形勢不容樂觀。因此，發展低碳經濟、建設低碳社會已經成為中國乃至世界的戰略重點。
隨著人們環保意識的增加，開始對路面材料的功能提出更多的要求，道路材料亦不僅僅局限于路用性能良好及耐久長壽的目標，具有多功能屬性的低碳環保路面材料已成為道路研究者的主要研究方向之一。可是，現在大部分具備環保功效的瀝青材料是在基本不影響或改善路面材料性能的前提下，通過摻假一定量的具有特殊性能的添加劑而形成，其對瀝青功能屬性的改善主要來源于添加劑。現如今，國內外使用較多的改性劑是有機材料改性劑，即各種聚合物改性劑；除了有機改性之外，通過添加無機物對瀝青改性也可提高其性能，且具有材料來源廣泛、生產設備簡單、易加工、成本低廉等特點，已經受到越來越多研究者的關注。
常用的無機改性物質有：納米層狀硅酸鹽、納米碳酸鈣、炭黑、纖維、硅藻土、粉煤灰、水泥、石灰、礦質填料等。但是目前眾多的有機改性劑和無機增強劑，功能單一，易造成硫中毒導致環保耐久性不佳的問題。因此，改善瀝青添加劑的性能具有重要的現實意義。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對目前眾多的瀝青有機改性劑和無機增強劑，功能單一，抗硫性和耐久性不佳的問題，本發明提供了一種凈化尾氣型改性瀝青的制備方法，本發明以稻殼為原料，利用稻殼中的多孔結構制得多孔二氧化硅，再將鐵、鋁負載在多孔二氧化硅和煙炱上制成前驅體，經煅燒制得多孔二氧化硅/煙炱負載鐵鋁氧化物的復合催化劑，再經硅烷偶聯劑表面改性，制得分散性好的尾氣凈化催化劑，最后將石油瀝青加熱軟化，并與膠粉和尾氣凈化催化劑混合均勻，制得凈化尾氣型改性瀝青。本發明所得的多動能環保改性瀝青具備優良的路用性能，具有熱拌減排、凈化尾氣等功能，且具有良好的抗硫性和耐久性。
為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：
(1)稱取400～500g稻殼裝入馬弗爐中，在氮氣氛圍下，加熱至550～650℃煅燒10～15min，冷卻至室溫后得稻殼熱解灰，將稻殼熱解灰浸泡在500～600ml質量分數為10％氫氧化鈉溶液中，在90～100℃恒溫水浴下，以300～400r/min攪拌1～2h，隨后過濾并收集濾液，得硅酸鈉溶液；
(2)向上述硅酸鈉溶液中以0.2～0.3l/min持續通入二氧化碳氣體，并加熱至95～100℃，保溫反應1～2h，隨后轉入離心機中，以6000～8000r/min離心分離15～20min，收集沉淀，用去離子水洗滌沉淀2～3次，再將沉淀置于馬弗爐中，在300～400℃下煅燒30～40min，得多孔二氧化硅；
(3)稱取10～20g硝酸鐵，10～20g硝酸鋁，加入300～500ml去離子水中，以300～400r/min攪拌至固體完全溶解，再加入60～80g上述多孔二氧化硅，300～500g煙炱，在55～60℃恒溫水浴下，繼續攪拌1～2h，隨后轉入旋轉蒸發儀中蒸發至干，得前驅體，將前驅體裝入馬弗爐中，在氮氣氛圍下，加熱至650～700℃煅燒6～8h，冷卻至室溫后，得復合催化劑；
(4)稱取30～50g上述復合催化劑，裝入研缽中研磨1～2h，過300目篩，將過篩后的復合催化劑粉末加入200～300ml質量分數為1％硅烷偶聯劑kh-550水溶液中，以500～600r/min攪拌1～2h，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得尾氣凈化催化劑；
(5)稱取80～100g石油瀝青，加熱至130～140℃軟化20～30min后，與12～15g膠粉混合，繼續加熱至180～200℃并以600～800r/min攪拌5～10min，再加入8～10g上述尾氣凈化催化劑，繼續攪拌15～20min，隨后轉入高速剪切儀中，以3000～4000r/min攪拌40～50min，得凈化尾氣型改性瀝青。
本發明的應用方法是：將路面基層表面進行全面清掃，再用2～3臺鼓風機沿縱向排成斜線將浮灰吹凈，并用灑水車快速噴灑少量水，1～2h后用瀝青灑布車將本發明所得的凈化尾氣型改性瀝青噴灑至路面，瀝青用量為0.6～1.4kg/m2，集料用料為6～8m3/1000m2，然后用輪胎壓路機由路肩側到中分側碾壓3～5遍，碾壓重疊為1/3輪寬，碾壓完畢后將道路封閉7～10天即可，經檢測，本發明所得的凈化尾氣型改性瀝青具有良好的熱拌減排功能，在溫度為160～180℃時瀝青煙濃率為36.3～61.6mg·m-3，減排率為69.9～82.9％，尾氣凈化率為92.3～98.8％。
本發明的有益技術效果是：
(1)本發明制備的凈化尾氣型改性瀝青，具有良好的熱拌減排、凈化尾氣的功能，施工工藝簡單，可作為瀝青路面材料推廣使用；
(2)本發明制備的凈化尾氣型改性瀝青，具備優良的路用性能，且具有良好的耐硫性和耐久性，可有效延長環保路面的使用壽命。
具體實施方式
稱取400～500g稻殼裝入馬弗爐中，在氮氣氛圍下，加熱至550～650℃煅燒10～15min，冷卻至室溫后得稻殼熱解灰，將稻殼熱解灰浸泡在500～600ml質量分數為10％氫氧化鈉溶液中，在90～100℃恒溫水浴下，以300～400r/min攪拌1～2h，隨后過濾并收集濾液，得硅酸鈉溶液；向上述硅酸鈉溶液中以0.2～0.3l/min持續通入二氧化碳氣體，并加熱至95～100℃，保溫反應1～2h，隨后轉入離心機中，以6000～8000r/min離心分離15～20min，收集沉淀，用去離子水洗滌沉淀2～3次，再將沉淀置于馬弗爐中，在300～400℃下煅燒30～40min，得多孔二氧化硅；稱取10～20g硝酸鐵，10～20g硝酸鋁，加入300～500ml去離子水中，以300～400r/min攪拌至固體完全溶解，再加入60～80g上述多孔二氧化硅，300～500g煙炱，在55～60℃恒溫水浴下，繼續攪拌1～2h，隨后轉入旋轉蒸發儀中蒸發至干，得前驅體，將前驅體裝入馬弗爐中，在氮氣氛圍下，加熱至650～700℃煅燒6～8h，冷卻至室溫后，得復合催化劑；稱取30～50g上述復合催化劑，裝入研缽中研磨1～2h，過300目篩，將過篩后的復合催化劑粉末加入200～300ml質量分數為1％硅烷偶聯劑kh-550水溶液中，以500～600r/min攪拌1～2h，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得尾氣凈化催化劑；稱取80～100g石油瀝青，加熱至130～140℃軟化20～30min后，與12～15g膠粉混合，繼續加熱至180～200℃并以600～800r/min攪拌5～10min，再加入8～10g尾氣凈化催化劑，繼續攪拌15～20min，隨后轉入高速剪切儀中，以3000～4000r/min攪拌40～50min，得凈化尾氣型改性瀝青。
實例1
稱取400g稻殼裝入馬弗爐中，在氮氣氛圍下，加熱至550℃煅燒10min，冷卻至室溫后得稻殼熱解灰，將稻殼熱解灰浸泡在500ml質量分數為10％氫氧化鈉溶液中，在90℃恒溫水浴下，以300r/min攪拌1h，隨后過濾并收集濾液，得硅酸鈉溶液；向上述硅酸鈉溶液中以0.2l/min持續通入二氧化碳氣體，并加熱至95℃，保溫反應1h，隨后轉入離心機中，以6000r/min離心分離15min，收集沉淀，用去離子水洗滌沉淀2次，再將沉淀置于馬弗爐中，在300℃下煅燒30min，得多孔二氧化硅；稱取10g硝酸鐵，10g硝酸鋁，加入300ml去離子水中，以300r/min攪拌至固體完全溶解，再加入60g上述多孔二氧化硅，300g煙炱，在55℃恒溫水浴下，繼續攪拌1h，隨后轉入旋轉蒸發儀中蒸發至干，得前驅體，將前驅體裝入馬弗爐中，在氮氣氛圍下，加熱至650℃煅燒6h，冷卻至室溫后，得復合催化劑；稱取30g上述復合催化劑，裝入研缽中研磨1h，過300目篩，將過篩后的復合催化劑粉末加入200ml質量分數為1％硅烷偶聯劑kh-550水溶液中，以500r/min攪拌1h，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得尾氣凈化催化劑；稱取80g石油瀝青，加熱至130℃軟化20min后，與12g膠粉混合，繼續加熱至180℃并以600r/min攪拌5min，再加入8g尾氣凈化催化劑，繼續攪拌15min，隨后轉入高速剪切儀中，以3000r/min攪拌40min，得凈化尾氣型改性瀝青。
本發明的應用方法是：將路面基層表面進行全面清掃，再用2臺鼓風機沿縱向排成斜線將浮灰吹凈，并用灑水車快速噴灑少量水，1h后用瀝青灑布車將本發明所得的凈化尾氣型改性瀝青噴灑至路面，瀝青用量為0.6kg/m2，集料用料為6m3/1000m2，然后用輪胎壓路機由路肩側到中分側碾壓3遍，碾壓重疊為1/3輪寬，碾壓完畢后將道路封閉7天即可，經檢測，本發明所得的凈化尾氣型改性瀝青具有良好的熱拌減排功能，在溫度為160℃時瀝青煙濃率為36.3mg·m-3，減排率為69.9％，尾氣凈化率為92.3％。
實例2
稱取450g稻殼裝入馬弗爐中，在氮氣氛圍下，加熱至600℃煅燒12min，冷卻至室溫后得稻殼熱解灰，將稻殼熱解灰浸泡在550ml質量分數為10％氫氧化鈉溶液中，在95℃恒溫水浴下，以350r/min攪拌1h，隨后過濾并收集濾液，得硅酸鈉溶液；向上述硅酸鈉溶液中以0.2l/min持續通入二氧化碳氣體，并加熱至98℃，保溫反應1h，隨后轉入離心機中，以7000r/min離心分離18min，收集沉淀，用去離子水洗滌沉淀2次，再將沉淀置于馬弗爐中，在350℃下煅燒35min，得多孔二氧化硅；稱取15g硝酸鐵，15g硝酸鋁，加入400ml去離子水中，以350r/min攪拌至固體完全溶解，再加入70g上述多孔二氧化硅，400g煙炱，在58℃恒溫水浴下，繼續攪拌1h，隨后轉入旋轉蒸發儀中蒸發至干，得前驅體，將前驅體裝入馬弗爐中，在氮氣氛圍下，加熱至660℃煅燒7h，冷卻至室溫后，得復合催化劑；稱取40g上述復合催化劑，裝入研缽中研磨1h，過300目篩，將過篩后的復合催化劑粉末加入220ml質量分數為1％硅烷偶聯劑kh-550水溶液中，以550r/min攪拌1h，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得尾氣凈化催化劑；稱取90g石油瀝青，加熱至135℃軟化25min后，與13g膠粉混合，繼續加熱至190℃并以700r/min攪拌8min，再加入9g尾氣凈化催化劑，繼續攪拌18min，隨后轉入高速剪切儀中，以3000r/min攪拌45min，得凈化尾氣型改性瀝青。
本發明的應用方法是：將路面基層表面進行全面清掃，再用2臺鼓風機沿縱向排成斜線將浮灰吹凈，并用灑水車快速噴灑少量水，1h后用瀝青灑布車將本發明所得的凈化尾氣型改性瀝青噴灑至路面，瀝青用量為0.8kg/m2，集料用料為7m3/1000m2，然后用輪胎壓路機由路肩側到中分側碾壓4遍，碾壓重疊為1/3輪寬，碾壓完畢后將道路封閉8天即可，經檢測，本發明所得的凈化尾氣型改性瀝青具有良好的熱拌減排功能，在溫度為170℃時瀝青煙濃率為43.6mg·m-3，減排率為71.9％，尾氣凈化率為94.8％。
實例3
稱取500g稻殼裝入馬弗爐中，在氮氣氛圍下，加熱至650℃煅燒15min，冷卻至室溫后得稻殼熱解灰，將稻殼熱解灰浸泡在600ml質量分數為10％氫氧化鈉溶液中，在100℃恒溫水浴下，以400r/min攪拌2h，隨后過濾并收集濾液，得硅酸鈉溶液；向上述硅酸鈉溶液中以0.3l/min持續通入二氧化碳氣體，并加熱至100℃，保溫反應2h，隨后轉入離心機中，以8000r/min離心分離20min，收集沉淀，用去離子水洗滌沉淀3次，再將沉淀置于馬弗爐中，在400℃下煅燒40min，得多孔二氧化硅；稱取20g硝酸鐵，20g硝酸鋁，加入500ml去離子水中，以400r/min攪拌至固體完全溶解，再加入80g上述多孔二氧化硅，500g煙炱，在60℃恒溫水浴下，繼續攪拌2h，隨后轉入旋轉蒸發儀中蒸發至干，得前驅體，將前驅體裝入馬弗爐中，在氮氣氛圍下，加熱至700℃煅燒8h，冷卻至室溫后，得復合催化劑；稱取50g上述復合催化劑，裝入研缽中研磨2h，過300目篩，將過篩后的復合催化劑粉末加入300ml質量分數為1％硅烷偶聯劑kh-550水溶液中，以600r/min攪拌2h，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得尾氣凈化催化劑；稱取100g石油瀝青，加熱至140℃軟化30min后，與15g膠粉混合，繼續加熱至200℃并以800r/min攪拌10min，再加入10g尾氣凈化催化劑，繼續攪拌20min，隨后轉入高速剪切儀中，以4000r/min攪拌50min，得凈化尾氣型改性瀝青。
本發明的應用方法是：將路面基層表面進行全面清掃，再用3臺鼓風機沿縱向排成斜線將浮灰吹凈，并用灑水車快速噴灑少量水，2h后用瀝青灑布車將本發明所得的凈化尾氣型改性瀝青噴灑至路面，瀝青用量為1.4kg/m2，集料用料為8m3/1000m2，然后用輪胎壓路機由路肩側到中分側碾壓5遍，碾壓重疊為1/3輪寬，碾壓完畢后將道路封閉10天即可，經檢測，本發明所得的凈化尾氣型改性瀝青具有良好的熱拌減排功能，在溫度為180℃時瀝青煙濃率為61.6mg·m-3，減排率為82.9％，尾氣凈化率為98.8％。