【】本發明屬于化工分離純化領域，具體涉及一種采用變壓精餾分離甲基叔戊基醚-甲醇-水共沸混合物的方法。

背景技術

0、
背景技術：

1、甲基叔戊基醚(tame)是非常重要的化工原料，它作為一種新型的汽油添加劑，能增加汽油中氧含量、降低鉛含量，可以改善汽油的抗爆性能和質量。同時，它因具有良好的溶解性和揮發性，在涂料、膠水、清潔劑等生產中作為溶劑，能有效溶解多種有機物質，提高溶液的穩定性。甲基叔戊基醚還用作萃取劑，實現物質的分離和提純，如在石油工業中分離石腦油和溶劑油，在醫藥上，它還能作為藥物溶劑和保護劑，確保藥物穩定性和活性。此外，甲基叔戊基醚可從生物乙醇、纖維素和農產品等可再生來源中獲得等可再生資源中獲得，具有可持續發展潛力。

2、甲基叔戊基醚從叔戊醇和甲醇合成的途徑正逐漸被公眾視為一種相對較新的合成途徑。在叔戊醇和甲醇合成甲基叔戊基醚的反應路線中，會產生大量的水，同時，為提高初級反應的選擇性和反應物的轉化率，通常會注入過量的甲醇。然而，甲醇、甲基叔戊基醚和水會形成兩個二元共沸物系統，導制甲基叔戊基醚分離的難度急劇增加，為了獲得高純度的甲基叔戊基醚，普通的精餾方法無法實現有效分離，故需要采取特殊的精餾方法。

3、中國專利cn107628930a公開了一種熱泵萃取精餾分離甲醇、異丙醇和水的節能工藝，該發明通過熱泵壓縮機適當提高脫水塔塔頂蒸汽的溫度和壓力，作為熱源對釜液加熱，從而實現合理、有效的能量循環；本發明熱泵壓縮機所產生的費用低于傳統的外部供熱和冷卻水的費用，產生良好的經濟效益。

4、中國專利cn116768713a公開了一種使用混合萃取劑萃取精餾分離二乙氧基甲烷、乙醇和甲苯的方法，利用二乙氧基甲烷-乙醇與甲苯-乙醇共沸體系隨著加入混合萃取劑而改變了分子間相對揮發度的特性，通過精餾塔(t1)、精餾塔(t2)與精餾塔(t3)三塔操作，實現三元混合物的高效分離。本發明解決了該共沸體系使用普通精餾難以分離的難題，操作靈活、經濟環保，能夠通過三塔實現三元共沸混合物的有效分離。

5、在本發明中，甲基叔戊基醚-甲醇-水混合物在生產過程中分離共沸組分復雜且能耗高。設計了一種分離效果較好的混合夾帶劑變壓蒸餾工藝，采用熱泵再壓縮技術作為工藝強化的手段，以節約能源和減少排放。

技術實現思路

0、
技術實現要素：

1、[要解決的技術問題]

2、本發明的目的是提供一種變壓萃取精餾分離甲基叔戊基醚-甲醇-水混合物的方法。

3、本發明的另一目的是提供了一種使用夾帶混合劑來達到分離甲基叔戊基醚-甲醇-水混合物更優越的方法。

4、本發明的另一個目的是提供使用所述裝置低壓熱泵萃取精餾分離甲基叔戊基醚-甲醇-水混合物的方法。

5、[技術方案]

6、本發明是通過下述技術方案實現的。

7、一種變壓精餾分離甲基叔戊基醚-甲醇-水混合物的方法，其特征在于用于分離甲基叔戊基醚-甲醇-水共沸體系的裝置主要包括以下幾部分：

8、減壓萃取精餾塔(t1)、低壓萃取精餾塔(t2)、萃取劑回收塔(t3)、冷凝器(cl1)、冷凝器(cl2)、再沸器(h1)、再沸器(h2)、再沸器(h3)、儲罐(c1)、塔頂儲罐(c2)、離心泵(p1)、離心泵(p2)、離心泵(p3)、冷卻器(col)、減壓閥(v1)、壓縮機(comp)；原料進入低壓萃取精餾塔(t1)；低壓萃取精餾塔(t1)塔頂部的蒸汽循環進入壓縮機進行壓縮和加熱，壓縮的蒸汽作為熱流加熱塔底部的冷流。塔底的再沸流也可以達到所需的再沸比，從而顯著降低t1塔的熱負荷消耗。低壓萃取精餾塔(t1)通過離心泵(p1)與低壓萃取精餾塔(t2)相連；低壓萃取精餾塔(t2)經離心泵(p2)與萃取劑回收塔(t3)相連，萃取劑經冷卻器(col)返回減壓萃取塔(t1)。

9、采用上述裝置進行一種低壓熱泵萃取精餾分離甲基叔戊基醚-甲醇-水混合物的方法，包括以下步驟：

10、(1)將甲基叔戊基醚、甲醇與水的原料混合物低壓萃取精餾塔(t1)中，在低壓萃取精餾塔(t1)內，實現甲基叔戊基醚的分離，低壓萃取精餾塔(t1)塔頂部的蒸汽循環進入壓縮機(comp)進行壓縮和加熱，壓縮的蒸汽作為熱流加熱塔底部的冷流。壓縮機設計時，將壓縮機排氣壓力調節到0.4atm，這會使傳熱后頂部流量最終冷凝。塔底的再沸流也可以達到所需的再沸比，從而顯著降低t1塔的熱負荷消耗。低壓萃取精餾塔(t1)塔底物流一部分經再沸器(h1)換熱后返回減壓塔(t1)，另一部分從減壓塔(t1)塔底經離心泵(p1)通入至減壓塔(t2)。

11、(2)在減壓塔(t2)內，實現甲醇的分離，減壓塔(t2)塔頂餾出的物質經過冷凝器(cl1)冷凝后進入塔頂儲罐(c1)，減壓塔(t2)塔底物流一部分經再沸器(h2)換熱后返回減壓塔(t2)，另一部分從減壓塔(t2)塔底經離心泵p2進入萃取劑回收塔(t3)。

12、(3)在萃取劑回收塔(t3)內，對萃取劑混合萃取劑二甲基亞砜-1,3-丙二醇進行回收，塔頂物流經冷凝器(c3)冷凝回流罐(d3)收集后，一部分返回精餾塔，另外有大于99.9％的二甲基亞砜采出；塔底物流一部分經再沸器(h3)再沸后返回溶劑回收塔(t3)，一部分進入冷卻器(col)，與補充萃取劑混合后返回減壓萃取精餾塔(t1)循環利用。

13、減壓塔(t1)的操作壓力為0.4atm，理論板數為48-56塊，甲基叔戊基醚-甲醇-水混合物進料位置為第25塊塔板，萃取劑的進料位置為第5塊塔板，回流比為3.27；減壓塔(t2)操作壓力為0.1158atm，理論塔板數為44-52塊，進料位置為第33塊板，回流比為0.538；萃取劑回收塔(t3)的操作壓力為0.0987，理論板數為15-20塊。

14、根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于：熱泵技術的應用降低了t1再沸器和冷凝器的消耗。與不添加熱泵時的二甲基亞砜-1,3-丙二醇變壓萃取蒸餾工藝相比，再沸器和冷凝器的負荷分別顯著降低了23.55％和21.98％。

15、根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于：與二甲基亞砜單夾帶工藝相比，二甲基亞砜-1,3-丙二醇混合夾帶劑將tac降低了7.03％。

16、[有益效果]

17、本發明與現有技術相比，主要有以下有益效果：

18、(1)解決了甲基叔戊基醚-甲醇-水混合物不易分離的問題。

19、(2)該方法中采用低壓-熱泵萃取精餾耦合工藝，有效利用萃取劑回收塔再沸器熱負荷，降低生產過程中的能量消耗和生產成本。

技術特征：

1.一種變壓精餾分離甲基叔戊基醚-甲醇-水共沸混合物的方法，其特征在于用于分離甲基叔戊基醚-甲醇-水共沸體系的裝置主要包含以下部分：減壓萃取精餾塔(t1)、低壓萃取精餾塔(t2)、萃取劑回收塔(t3)、冷凝器(cl1)、冷凝器(cl2)、再沸器(h1)、再沸器(h2)、再沸器(h3)、塔頂儲罐(c1)、減壓閥(v1)、塔頂儲罐(c2)、離心泵(p1)、離心泵(p2)、離心泵(p3)、冷卻器(col)、壓縮機(comp)；原料進入低壓萃取精餾塔(t1)；低壓萃取精餾塔(t1)塔頂部的蒸汽循環進入壓縮機進行壓縮和加熱，壓縮的蒸汽作為熱流加熱塔底部的冷流。塔底的再沸流也可以達到所需的再沸比，從而顯著降低t1塔的熱負荷消耗。低壓萃取精餾塔(t1)通過離心泵(p1)與低壓萃取精餾塔(t2)相連；低壓萃取精餾塔(t2)經離心泵(p2)與萃取劑回收塔(t3)相連，萃取劑經冷卻器(col)返回減壓萃取塔(t1)。

2.根據權利要求1所述，其特征在于一種變壓精餾分離甲基叔戊基醚-甲醇-水共沸混合物的方法如下：

3.根據權利要求1所述，其特征在于：熱泵技術的應用降低了t1再沸器和冷凝器的消耗。與不添加熱泵時的二甲基亞砜-1,3-丙二醇變壓萃取蒸餾工藝相比，再沸器和冷凝器的負荷分別顯著降低了23.55％和21.98％。

4.根據權利要求1所述，其特征在于：與二甲基亞砜單夾帶工藝相比，二甲基亞砜-1,3-丙二醇混合夾帶劑將tac降低了7.03％。

技術總結
本發明公開了通過兩種不同的混合夾帶劑，并基于熱泵技術過程強化方案的變壓萃取蒸餾分離甲基叔戊基醚?甲醇?水共沸體系的方法。通過萃取減壓精餾塔T1、萃取減壓精餾塔T2和溶劑回收塔T3三塔操作，將甲基叔戊基醚?甲醇?水共沸混合液進行分離，分離后的甲基叔戊基醚純度大于99.9％，甲醇純度大于99.9％、收率大于99.9％，水的純度大于99.9％、收率大于99.9％。熱泵技術作為一種有效的工藝強化手段，利用壓縮機將萃取減壓精餾塔T1塔頂部的蒸汽循環進入壓縮機進行壓縮和加熱，壓縮的蒸汽作為熱流加熱塔底部的冷流，傳熱后頂部流量最終冷凝。塔底的再沸流也可以達到所需的再沸比，從而顯著降低T1塔的熱負荷消耗。其應用可以進一步降低工藝成本和環境污染，年總成本和氣體排放量分別降低了9.19％和23.55％。本發明工藝充分利用熱能，減少能耗，提高了甲基叔戊基醚的純度和收率，降低了設備成本。所采用的混合夾帶劑用量少，揮發性較弱，萃取劑損失少，易于回收，環境友好。

技術研發人員：王英龍,趙文軒,朱兆友,崔培哲,李鑫,孟凡慶,齊建光,尹淑麗
受保護的技術使用者：青島科技大學
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28