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一種高純度1,4-環己烷二甲酸的制備方法與流程

文檔序號:41766059發布日期:2025-04-29 18:35閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種高純度1,4-環己烷二甲酸的制備方法,其特征在于,步驟包括:

2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s2中,主反應器的流出物中對苯二甲酸含量不高于1wt%。

3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s1中,所述加氫反應的條件為:氫氣壓力0.5~10mpa,反應溫度100~250℃,對苯二甲酸與反應溶劑的質量比為1:1.5~19,對苯二甲酸與非均相加氫催化劑的質量比為1~50:1,將對苯二甲酸、非均相加氫催化劑和反應溶劑的混合物通入主反應器內的體積空速為2~5h-1。

4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s2中,所述加氫反應的條件為:氫氣壓力0.5~5mpa,反應溫度100~200℃,將主反應器的流出物通入后反應器內的體積空速為5~20h-1。

5.根據權利要求1或3或4所述的制備方法,其特征在于,步驟s1中,所述非均相加氫催化劑為負載型催化劑,其中的活性組分包括鈀、鉑、銠、釕、錸、銥和鎢中的一種或多種。

6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于,步驟s1中,所述非均相加氫催化劑包括:由質量比為1:4~49的富勒烯和活性炭構成的復合物,負載在所述復合物上的金屬釕、金屬鎢、金屬鎳和磷元素;所述非均相加氫催化劑中,金屬釕含量不低于0.3wt%,金屬釕與金屬鎢之間的質量比為1:2~30,磷元素和金屬鎳的總含量為6~20wt%,磷元素與金屬鎳之間的質量比為1:1~5。

7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s3中,所述冷卻結晶的溫度為5~50℃。

8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s3中,從后反應器的流出物中分離出的氣相返回至主反應器和/或后反應器內。

9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s3中,對剩余的固相懸浮液進行固液分離后,分離出的固相返回至主反應器和/或后反應器內。

10.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s3中,在進行冷卻結晶和固液分離后,分離出的液相返回至主反應器內。


技術總結
本發明涉及有機合成領域,公開了一種高純度1,4?環己烷二甲酸的制備方法,步驟包括:在主反應器內,將對苯二甲酸、非均相加氫催化劑和反應溶劑混合,在含H2的氛圍中進行加氫反應;主反應器的流出物進入后反應器內,在含H2的氛圍中進行加氫反應;從后反應器的流出物中分離出氣相,對剩余的固相懸浮液進行固液分離,分離出的液相進行冷卻結晶和固液分離,得到的固相為1,4?環己烷二甲酸。在本發明的制備方法中,采用加氫反應?后加氫反應聯合,并通過特定的分步分離方式對產物進行精制,能夠使最終制得的1,4?環己烷二甲酸具有較高的純度。

技術研發人員:張曄,薛寬榮,楊生東
受保護的技術使用者:浙江東江綠色石化技術創新中心有限公司
技術研發日:
技術公布日:2025/4/28
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