本發明涉及硼胺絡合物，具體的，涉及一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物及其制備方法和應用。

背景技術：

1、三氟化硼單乙胺絡合物是一種重要的有機化合物，制備三氟化硼單乙胺絡合物時，較為常用的方法是將三氟化硼氣體通入乙胺的有機溶劑溶液中。例如，將三氟化硼氣體通入乙胺的乙醚溶液中，三氟化硼與乙胺發生絡合反應，生成三氟化硼單乙胺絡合物。但是，制備得到的三氟化硼單乙胺絡合物總是存在純度不足的問題，這是由于原料中雜質可能參與反應，生成雜絡合物，混入目標產物中，導致反應體系復雜化，降低產物純度，同時，未反應完全的原料殘留也會影響三氟化硼單乙胺絡合物的純度，因此，如何得到一種高純度的三氟化硼單乙胺絡合物是目前尚待解決的技術難題。

技術實現思路

1、本發明提出一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物及其制備方法和應用，解決了相關技術中三氟化硼單乙胺絡合物純度較低的問題。

2、本發明的技術方案如下：

3、本發明提出一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法，包括以下步驟：

4、將三氟化硼通入乙胺溶液中，進行絡合反應，過濾取濾渣進行洗滌，干燥，得到三氟化硼單乙胺絡合物；

5、所述洗滌時的洗滌劑包括非醚類烷烴溶劑和異丙醚。

6、作為進一步的技術方案，所述非醚類烷烴溶劑的碳原子數≥5。

7、本發明中，非醚類烷烴溶劑指不含醚鍵的烷烴類溶劑。

8、本發明中，對三氟化硼單乙胺絡合物進行洗滌時的洗滌劑采用非醚類烷烴溶劑和異丙醚，其中，非醚類烷烴溶劑的碳原子數≥5，其分子結構相對較大，能夠與一些有機雜質通過范德華力等相互作用，選擇性的除去雜質的同時不與三氟化硼單乙胺絡合物發生化學反應，極大降低三氟化硼單乙胺絡合物產物的損失，洗滌時與異丙醚配合，提高了三氟化硼單乙胺絡合物的收率，其中，非醚類烷烴溶劑可以是環己烷、正庚烷、正己烷、異辛烷、甲基環己烷等。

9、作為進一步的技術方案，所述非醚類烷烴溶劑包括環戊烷、異辛烷中的一種或兩種。

10、本發明中，非醚類烷烴溶劑優選為環戊烷、異辛烷中的一種或兩種，提高了三氟化硼單乙胺絡合物的收率。

11、作為進一步的技術方案，所述非醚類烷烴溶劑和異丙醚的體積比為1:9~9:1。

12、作為進一步的技術方案，所述乙胺溶液中，乙胺和溶劑的質量體積比為1g:8~12ml。

13、本發明中，乙胺溶液中，乙胺和溶劑的質量體積比為1g:8~12ml，在此用量關系下，乙胺分子能夠較為充分地與通入的三氟化硼分子碰撞并發生絡合反應，有效減少局部反應過于劇烈或反應不充分的情況。

14、作為進一步的技術方案，所述三氟化硼和所述乙胺的摩爾比為1:0.9~1.15。

15、作為進一步的技術方案，所述溶劑包括碳原子數為2~4的鹵代烷烴類溶劑。

16、本發明中，乙胺溶液中的溶劑采用碳原子數為2~4的鹵代烷烴類溶劑，提高了三氟化硼單乙胺絡合物的收率；碳原子數為2~4的鹵代烷烴類溶劑可以是二氯乙烷、溴乙烷、1-氯丁烷、1-溴丙烷、2-溴丙烷等，優選為溴乙烷、1-氯丁烷。

17、作為進一步的技術方案，所述通入的速率為8~16kg/h；所述絡合反應的溫度為1~5℃，時間為2.5~3.5h。

18、本發明中，三氟化硼的通入速率為8~16kg/h，避免了通入速率過快或過慢導致的反應體系中反應物濃度分布不均勻的情況，使得三氟化硼與乙胺能夠較為充分且均勻地接觸反應，提高三氟化硼單乙胺絡合物的結構穩定性。

19、本發明還提出一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物，由所述的制備方法制得。

20、本發明還提出所述的制備方法制得的三氟化硼單乙胺絡合物或所述的一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物在有機合成或樹脂固化劑中的應用。

21、本發明中，高純度的三氟化硼單乙胺絡合物可以作為一種高效的催化劑，例如，芳烴與鹵代烴或酰鹵的反應中，三氟化硼單乙胺絡合物能促進碳-碳鍵的形成；在某些酯化反應中，能提高反應速率和產率。相較于其他催化劑，高純度的三氟化硼單乙胺絡合物具有催化活性高、選擇性好的優點，能夠催化有機化合物的合成；三氟化硼單乙胺絡合物還可以用作環氧樹脂的固化劑，與環氧樹脂混合，三氟化硼單乙胺絡合物通過引發環氧樹脂分子間交聯，使環氧樹脂成為具有良好機械性能和化學穩定性的固化產物，進而應用在電子封裝、涂料等領域。

22、本發明的工作原理及有益效果為：

23、本發明中，通過將三氟化硼通入乙胺溶液中進行絡合反應，在絡合反應完成后，體系中會存在一些未反應完全的物質以及產生的雜質，通過過濾能將反應產物進行初步分離，得到含有三氟化硼單乙胺絡合物的濾渣，洗滌是提高產物純度的關鍵環節，本發明洗滌時使用的洗滌劑采用非醚類烷烴溶劑和異丙醚，能夠有效地、選擇性地去除濾渣中的雜質，從而提高了三氟化硼單乙胺絡合物的純度。

技術特征：

1.一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法，其特征在于，所述非醚類烷烴溶劑的碳原子數≥5。

3.根據權利要求2所述的一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法，其特征在于，所述非醚類烷烴溶劑包括環戊烷、異辛烷中的一種或兩種。

4.根據權利要求1所述的一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法，其特征在于，所述非醚類烷烴溶劑和異丙醚的體積比為1:9~9:1。

5.根據權利要求1所述的一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法，其特征在于，所述乙胺溶液中，乙胺和溶劑的質量體積比為1g:8~12ml。

6.根據權利要求5所述的一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法，其特征在于，所述三氟化硼和所述乙胺的摩爾比為1:0.9~1.15。

7.根據權利要求5所述的一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法，其特征在于，所述溶劑包括碳原子數為2~4的鹵代烷烴類溶劑。

8.根據權利要求1所述的一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法，其特征在于，所述通入的速率為8~16kg/h；

9.一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物，其特征在于，由權利要求1~8任意一項所述的制備方法制得。

10.根據權利要求1~8任意一項所述的制備方法制得的三氟化硼單乙胺絡合物或權利要求9所述的一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物在有機合成或樹脂固化劑中的應用。

技術總結
本發明涉及硼胺絡合物技術領域，提出了一種高純度三氟化硼單乙胺絡合物及其制備方法和應用。高純度三氟化硼單乙胺絡合物的制備方法包括以下步驟：將三氟化硼通入乙胺溶液中，進行絡合反應，過濾取濾渣進行洗滌，干燥，得到三氟化硼單乙胺絡合物；洗滌時的洗滌劑包括非醚類烷烴溶劑和異丙醚。通過上述技術方案，解決了相關技術中的三氟化硼單乙胺絡合物純度較低的問題。

技術研發人員：王清海,王若菡,張永進,楊艷紅
受保護的技術使用者：河北潤邦化工有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24