本發(fā)明涉及二氟乙酸乙酯的制備領(lǐng)域，具體是指一種二氟乙酸乙酯的制備方法及其制備裝置。

背景技術(shù)：

1、二氟乙酸乙酯是一種重要的有機(jī)中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和有機(jī)合成領(lǐng)域。

2、目前，制備二氟乙酸乙酯的方法主要有如下幾種：

3、方法一，以四氟乙烯為原料的方法：這種方法通過四氟乙烯與甲醇加成，然后催化裂解得到二氟乙酰氟，最后與乙醇酯化得到二氟乙酸乙酯。這種方法雖然收率較高，但四氟乙烯不易獲取，對設(shè)備要求高，生產(chǎn)過程風(fēng)險(xiǎn)大。

4、方法二，以二氟乙烯為原料的方法：通過二氟乙烯經(jīng)過氯化或溴化，然后在發(fā)煙硫酸和硫酸汞、硫酸亞汞的催化下，得到酰氯，再與乙醇反應(yīng)，最后用鋅粉脫鹵得到二氟乙酸乙酯。這種方法存在收率低、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、三廢量大、成本高等問題。

5、方法三，以?；惢衔餅榈孜?，與氟化鉀反應(yīng)，經(jīng)水解、蒸餾，制備得到二氟乙酸。該工藝中，當(dāng)?；惢衔餅槎阴Ｂ然蛘叨阴７鷷r(shí)，反應(yīng)的選擇性較差；此外，反應(yīng)過程中易產(chǎn)生氟化氫等氟化物，導(dǎo)致反應(yīng)危險(xiǎn)性高，且會(huì)對環(huán)境產(chǎn)生影響。

6、綜上可見，在二氟乙酸乙酯的眾多制備方法中，許多制備方法存在反應(yīng)條件苛刻，對設(shè)備性能要求較高，原料難以獲取等問題。故而，開發(fā)一種反應(yīng)條件溫和，操作簡易，成本低的制備方法及系統(tǒng)具有重要意義。

7、針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題設(shè)計(jì)一種二氟乙酸乙酯的制備方法及其制備裝置是本發(fā)明的研究目的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種二氟乙酸乙酯的制備方法及其制備裝置，可以有效解決上述問題。

2、本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

3、一種二氟乙酸乙酯的制備方法，包括如下步驟：

4、s1，將二氯乙酸乙酯和氟化氫鉀于反應(yīng)容器內(nèi)混合攪拌并加熱，進(jìn)行反應(yīng)；

5、s2，反應(yīng)完成后生成固相物料、液相物料和氣相物料，分離固相物料和液相物料；

6、s3，將分離所得的所述液相物料進(jìn)行蒸餾提純得到二氟乙酸乙酯。

7、進(jìn)一步地，步驟s1中，所述反應(yīng)容器的加熱溫度為100℃-130℃，所述二氯乙酸乙酯和氟化氫鉀的反應(yīng)時(shí)長為2h-6h。

8、進(jìn)一步地，步驟s1中，所述氟化氫鉀與二氯乙酸乙酯的摩爾比為2.5：1。

9、進(jìn)一步地，所述固相物料包括氟化鉀和未反應(yīng)的所述氟化氫鉀，所述液相物料包括二氟乙酸乙酯和未反應(yīng)的二氯乙酸乙酯，所述氣相物料包括氯化氫氣體和氟化氫氣體；

10、步驟s3之后還包括：

11、s4，將分離所得的所述固相物料返回所述反應(yīng)容器，通入外界的氟化氫氣體與返回的所述固相物料中的氟化鉀反應(yīng)生成氟化氫鉀。

12、進(jìn)一步地，步驟s4之后還包括：

13、s5，將所述氣相物料通入水溶液吸收所述氯化氫后，將剩余的氟化氫氣體與外界的氟化氫氣體匯合并通入反應(yīng)容器內(nèi)與返回的所述固相物料中的氟化鉀反應(yīng)生成氟化氫鉀。

14、進(jìn)一步地，步驟s3具體包括：將分離所得的所述液相物料輸入精餾塔進(jìn)行精餾提純得到二氟乙酸乙酯；所述二氟乙酸乙酯和未反應(yīng)的二氯乙酸乙酯分別精餾至所述精餾塔的塔頂和塔底，所述精餾塔的塔底溫度為110℃-150℃、塔頂溫度為90℃-110℃，回流比為4-10；

15、步驟s5之后還包括：

16、s6，將所述精餾塔塔底的二氯乙酸乙酯溶液返回至所述反應(yīng)容器。

17、如上所述的一種二氟乙酸乙酯的制備方法的制備裝置，包括：

18、反應(yīng)容器，包括用于供二氯乙酸乙酯和氟化氫鉀混合反應(yīng)的反應(yīng)腔、受旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)裝置驅(qū)動(dòng)在所述反應(yīng)腔內(nèi)旋轉(zhuǎn)攪拌的攪拌件；

19、分離結(jié)構(gòu)，用于將所述二氯乙酸乙酯和氟化氫鉀混合反應(yīng)生成的固相物料和液相物料分離；

20、蒸餾塔，用于對所述分離結(jié)構(gòu)分離出的液相物料進(jìn)行蒸餾提純得到二氟乙酸乙酯。

21、進(jìn)一步地，所述反應(yīng)容器還包括隔設(shè)于所述反應(yīng)腔底部的調(diào)節(jié)腔，所述反應(yīng)腔和調(diào)節(jié)腔之間貫穿開孔并密封嵌設(shè)有柔性的變形件，所述調(diào)節(jié)腔內(nèi)設(shè)有伸縮端連接所述變形件底中部的調(diào)節(jié)驅(qū)動(dòng)裝置，所述分離結(jié)構(gòu)包括所述變形件和調(diào)節(jié)驅(qū)動(dòng)裝置，所述攪拌件設(shè)為若干個(gè)且周向間隔分布于所述變形件和所述反應(yīng)腔內(nèi)壁之間，所述反應(yīng)容器的出料口對應(yīng)所述反應(yīng)腔的內(nèi)底部；所述調(diào)節(jié)驅(qū)動(dòng)裝置的伸縮端上頂時(shí)，所述變形件上拱凸出于所述反應(yīng)腔底壁之上形成導(dǎo)向凸起，所述調(diào)節(jié)驅(qū)動(dòng)裝置的伸縮端下拉時(shí)，所述變形件下凹凸出于所述反應(yīng)腔底壁之下形成匯集凹槽。

22、進(jìn)一步地，所述變形件的頂部開設(shè)有若干周向間隔分布且沿中心向外周螺旋延伸的導(dǎo)流細(xì)槽，所述導(dǎo)流細(xì)槽的螺旋方向與所述攪拌件的旋轉(zhuǎn)攪拌方向一致；所述變形件上拱形成導(dǎo)向凸起時(shí)，若干所述導(dǎo)流細(xì)槽張開并用于導(dǎo)流，所述變形件下凹形成匯集凹槽時(shí)，若干所述導(dǎo)流細(xì)槽受擠壓閉合。

23、本發(fā)明的有益效果是：

24、1、通過二氯乙酸乙酯和氟化氫鉀作為原料有效合成二氟乙酸乙酯，在二者反應(yīng)過程中，氟化氫鉀即作為反應(yīng)原料，又作為催化劑，并通過蒸餾工序在產(chǎn)物中提純二氟乙酸乙酯，從而替代現(xiàn)有的二氟乙酸乙酯的生產(chǎn)方案，整個(gè)制備過程中，反應(yīng)條件溫和，對設(shè)備要求低，操作簡單，成本低，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，且所得二氟乙酸乙酯純度高。

25、2、通過氟化氫氣體與固相物料的反應(yīng)處理，將產(chǎn)物氟化鉀重新變回氟化氫鉀后繼續(xù)作為制備二氟乙酸乙酯的反應(yīng)原料，以實(shí)現(xiàn)對產(chǎn)物氟化鉀和未反應(yīng)的氟化氫鉀的重復(fù)利用，在同等氟化氫鉀原料體量的情況下，提高可生成的二氟乙酸乙酯產(chǎn)物體量，提高二氟乙酸乙酯的制備率。

26、3、通過水溶液對氣相物料進(jìn)行吸收處理后，利用剩余的氟化氫氣體輔助外界的氟化氫氣體將返回的固相物料重新變回氟化氫鉀，以實(shí)現(xiàn)對產(chǎn)物氟化氫氣體的重復(fù)利用，可減少步驟s4中所需的外界氟化氫氣體，降低固相物料的重復(fù)利用成本，同時(shí)，將氟化氫重復(fù)利用可避免氟化氫排入空氣對環(huán)境造成影響，還可以節(jié)省對氟化氫的環(huán)保處理成本。

27、4、通過精餾塔對液相物料進(jìn)行精餾處理，精確分離產(chǎn)物二氟乙酸乙酯和未反應(yīng)的二氯乙酸乙酯，從而可將二氟乙酸乙酯返回反應(yīng)容器重新作為溶劑參與反應(yīng)，以實(shí)現(xiàn)對未反應(yīng)的二氯乙酸乙酯的重復(fù)利用，在同等二氯乙酸乙酯原料體量的情況下，提高可生成的二氟乙酸乙酯產(chǎn)物體量，提高二氟乙酸乙酯的制備率。

28、5、通過攪拌件攪拌和匯集凹槽的凹陷降低固相物料匯集后的水平高度，實(shí)現(xiàn)了固相物料和液相物料直接在反應(yīng)腔內(nèi)進(jìn)行分離，減少固相物料輸出反應(yīng)腔后再返回的操作，以避免固相物料的損失，同時(shí)加快固液分離效率，簡化生產(chǎn)步驟，提高了二氟乙酸乙酯的制備效率。

29、6、若干攪拌件周向轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌時(shí)，反應(yīng)腔內(nèi)的二氯乙酸乙酯溶劑受力旋轉(zhuǎn)形成向心力，結(jié)晶性粉末狀的氟化氫鉀受該向心力作用朝反應(yīng)腔中心匯集后下沉至變形件的導(dǎo)向凸起上，并受其導(dǎo)向后向外擴(kuò)散至變形件和反應(yīng)腔內(nèi)壁之間，進(jìn)而受到攪拌件攪拌打散后再次受上述向心力作用后匯集，使得在反應(yīng)過程中，通過攪拌件攪拌和導(dǎo)向凸起的導(dǎo)向配合實(shí)現(xiàn)了氟化氫鉀粉末于反應(yīng)腔內(nèi)的進(jìn)行匯集-下沉-外擴(kuò)-被打散的循環(huán)運(yùn)動(dòng)，以提高攪拌效果和反應(yīng)效率，實(shí)現(xiàn)了在固相物料和液相物料可直接在反應(yīng)腔內(nèi)進(jìn)行分離的前提下，確保氟化氫鉀和二氯乙酸乙酯的反應(yīng)效率。

30、7、在若干攪拌件周向轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌時(shí)，反應(yīng)腔內(nèi)的二氯乙酸乙酯溶劑受力旋轉(zhuǎn)形成向心力，結(jié)晶性粉末狀的氟化氫鉀受該向心力作用朝反應(yīng)腔中心匯集后下沉至變形件的導(dǎo)向凸起上時(shí)，通過若干導(dǎo)向細(xì)槽對二氯乙酸乙酯溶劑的螺旋導(dǎo)向來對匯集后下沉的氟化氫鉀進(jìn)行向外沖刷，提高氟化氫鉀外擴(kuò)至變形件和反應(yīng)腔內(nèi)壁之間的速率，進(jìn)而提高其外擴(kuò)-被打散這一過程的進(jìn)度，同時(shí)降低氟化氫鉀停留于導(dǎo)向凸起上的概率，確保了氟化氫鉀粉末于反應(yīng)腔內(nèi)的進(jìn)行匯集-下沉-外擴(kuò)-被打散的循環(huán)運(yùn)動(dòng)的穩(wěn)定性和效率，進(jìn)一步提高了攪拌效果和反應(yīng)效率，即進(jìn)一步確保了氟化氫鉀和二氯乙酸乙酯的反應(yīng)效率。