本發(fā)明屬于精細有機化學合成的，主要是一種溶劑法合成酮亞胺的工藝。

背景技術：

1、酮亞胺是一種良好的有機合成中間體，用作生物醫(yī)藥、化工、農藥等領域。目前工業(yè)上普遍采用在氯化銨的催化下，酮和氨直接反應合成酮亞胺，該方法原料便宜、副產物少、收率可達85％-95％，但對反應裝置和條件要求較高。公開技術中也可利用格氏試劑-腈的復合反應再通過純氨分解制得，但該方法存在副產物為粘性物質導致分離難度加大，且亞胺易水解，收率在53％-64％之間；另有用無水甲醇替代氨來分解格氏試劑-腈的反應產物，反應時間縮短，產率提高至61％-81％；還有采用酮肟為原料在二氧化碳催化下加熱分解成酮亞胺和酮，產率在59％-66％。

2、巴斯夫在專利200780008620.8公開了一種二苯酮亞胺的制備方法，該方法是采用二苯酮在氨中和二氧化鈦存在下反應，反應收率可達95％。但該方法是高壓反應，設備投資和運行成本較高。

技術實現思路

1、本發(fā)明的目的在于克服現有技術存在的不足，而提供一種溶劑法合成酮亞胺的工藝。

2、本發(fā)明的目的是通過如下技術方案來完成的。一種溶劑法合成酮亞胺的工藝，包括步驟如下：

3、步驟一、將原料酮、溶劑和酸性物質催化劑放入三口燒瓶中；

4、步驟二、將三口燒瓶左側口用溫度計套管封閉，三口燒瓶中部口與除水裝置連接；

5、步驟三、三口燒瓶右側口不間斷通入氨氣進行胺化反應，反應壓力為常壓，在反應過程中通過除水裝置不斷除水；

6、步驟四、攪拌反應2-5小時后，取液相獲得酮亞胺產品。

7、作為優(yōu)選，所述原料酮和氨的摩爾比為：1:1-2,溶劑的用量為酮質量的2-4倍，優(yōu)選3倍，催化劑用量為酮質量的5％-50％，優(yōu)選30％～45％。

8、更進一步地，所述工藝溫度為50-110℃，優(yōu)選80-100℃。

9、更進一步地，所述的原料酮為丙酮、丁酮、二苯甲酮、二苯乙酮中的一種或幾種混合物，優(yōu)選二苯甲酮。

10、更進一步地，所述溶劑為無水乙醇、正丁醇、環(huán)己醇、二甲基亞砜中的一種或幾種混合物。

11、更進一步地，所述催化劑為冰醋酸、對甲苯磺酸、草酸、氯化銨水溶液及強酸性離子樹脂的一種或幾種混合物。

12、更進一步地，所述除水裝置采用放有分子篩的分水器，在反應過程中通過分水器不斷除水；或者采用邊反應邊外循環(huán)蒸餾除水。

13、本發(fā)明的有益效果為：反應溫度較低，反應壓力為常壓，設備投資較小；反應中加入的有機溶劑可大幅度提高反應的得率。

技術特征：

1.一種溶劑法合成酮亞胺的工藝，其特征在于：包括步驟如下：

2.根據權利要求1所述的溶劑法合成酮亞胺的工藝，其特征在于：所述原料酮和氨的摩爾比為：1:1-2,溶劑的用量為酮質量的2-4倍，催化劑用量為酮質量的5％-50％。

3.根據權利要求2所述的溶劑法合成酮亞胺的工藝，其特征在于：所述工藝溫度為50-110℃。

4.根據權利要求3所述的溶劑法合成酮亞胺的工藝，其特征在于：所述的原料酮為丙酮、丁酮、二苯甲酮、二苯乙酮中的一種或幾種混合物。

5.根據權利要求4所述的溶劑法合成酮亞胺的工藝，其特征在于：所述溶劑為無水乙醇、正丁醇、環(huán)己醇、二甲基亞砜中的一種或幾種混合物。

6.根據權利要求5所述的溶劑法合成酮亞胺的工藝，其特征在于：所述催化劑為冰醋酸、對甲苯磺酸、草酸、氯化銨水溶液及強酸性離子樹脂的一種或幾種混合物。

7.根據權利要求6所述的溶劑法合成酮亞胺的工藝，其特征在于：所述除水裝置采用放有分子篩的分水器，在反應過程中通過分水器不斷除水；或者采用邊反應邊外循環(huán)蒸餾除水。

技術總結
本發(fā)明公開了一種溶劑法合成酮亞胺的工藝。該工藝是采用將原料酮、溶劑和酸性物質催化劑放入反應器中，通氨進行胺化反應，溫度50?110℃，反應2?5小時后，結束實驗，產品經HPLC檢測，得率可達到90％以上。本發(fā)明的優(yōu)點在于，反應壓力為常壓，設備投資較小；反應中加入的有機溶劑可大幅度提高反應的得率。

技術研發(fā)人員：陳海賢,董梅,陳穆宸,陳嘉鑫,曹佳培,韋敏光,海欣
受保護的技術使用者：浙江海鈦新材料科技股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/4/28