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不含四氫大麻酚雜質(zhì)的大麻二酚的合成方法與流程

文檔序號(hào):41307363發(fā)布日期:2025-03-17 18:29閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種不含四氫大麻酚雜質(zhì)的大麻二酚的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含四氫大麻酚雜質(zhì)的大麻二酚的合成方法,其特征在于,縛酸劑為三乙胺、堿性氧化鋁或碳酸氫鈉中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含四氫大麻酚雜質(zhì)的大麻二酚的合成方法,其特征在于,路易斯酸為三氟甲磺酸鈧、三氟甲磺酸鋅或三氟甲磺酸銦中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含四氫大麻酚雜質(zhì)的大麻二酚的合成方法,其特征在于,溶劑a為二氯甲烷、甲苯或氯仿中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含四氫大麻酚雜質(zhì)的大麻二酚的合成方法,其特征在于,2,4-二羥基-6-戊基苯甲酸乙酯、(1s,4r)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-環(huán)己烯-1-醇、縛酸劑和路易斯酸的摩爾比為1:(1.2~2.0):(0.05~0.3):(0.2~0.8)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含四氫大麻酚雜質(zhì)的大麻二酚的合成方法,其特征在于,傅克烷基化反應(yīng)溫度為15~30℃,傅克烷基化反應(yīng)時(shí)間為20~30h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含四氫大麻酚雜質(zhì)的大麻二酚的合成方法,其特征在于,溶劑b為水、乙醇或甲醇中的一種或多種;堿性調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含四氫大麻酚雜質(zhì)的大麻二酚的合成方法,其特征在于,2,4-二羥基-6-戊基苯甲酸乙酯與堿性調(diào)節(jié)劑的摩爾比為1:(12~20),控溫脫羧反應(yīng)時(shí)間為3~5h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含四氫大麻酚雜質(zhì)的大麻二酚的合成方法,其特征在于,利用酸性試劑調(diào)節(jié)反應(yīng)液ph值5~6,酸性試劑為鹽酸、檸檬酸或硫酸中的一種;利用萃取劑進(jìn)行萃取,萃取劑為乙酸乙酯、正庚烷或石油醚中的一種;步驟(2)中,析晶溫度為5~15℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含四氫大麻酚雜質(zhì)的大麻二酚的合成方法,其特征在于,溶劑c為正庚烷、環(huán)己烷或正戊烷中的一種;步驟(3)中,溶解溫度為40~55℃,析晶溫度為-5~10℃,析晶時(shí)間為2~3.5h。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種不含四氫大麻酚雜質(zhì)的大麻二酚的合成方法。所述的合成方法包括以下步驟:(1)2,4?二羥基?6?戊基苯甲酸乙酯、(1S,4R)?1?甲基?4?(1?甲基乙烯基)?2?環(huán)己烯?1?醇、縛酸劑和路易斯酸在溶劑A中進(jìn)行傅克烷基化反應(yīng),得到中間體;(2)在堿性調(diào)節(jié)劑存在下,中間體在溶劑B中進(jìn)行控溫脫羧反應(yīng),得到反應(yīng)液,調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值,經(jīng)萃取和析晶,得到大麻二酚粗品;(3)將大麻二酚粗品溶于溶劑C,經(jīng)析晶處理,得到大麻二酚。該合成方法條件簡(jiǎn)單,制得大麻二酚中不含四氫大麻酚雜質(zhì),同時(shí)具有大麻二酚純度高、收率高以及制備成本低的優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)研發(fā)人員:張碩,張文政,吳輝,鄭忠輝,崔恒獻(xiàn),牛群,李丹,鄭偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者:山東新華制藥股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/3/16
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