專利名稱：一種飲用水中亞硝胺類化合物的串聯(lián)固相萃取方法
技術領域：
本發(fā)明屬于水處理領域，具體涉及一種飲用水中亞硝胺類化合物的串聯(lián)固相萃取方法。
背景技術：
亞硝胺類化合物是近年來發(fā)現(xiàn)的一類新型的飲用水消毒副產(chǎn)物，具有很強的致癌性和致突變性，是世界公認的四大一級致癌物質之一。探明亞硝胺類化合物在飲用水中的濃度水平對保障人體健康具有重要意義。目前，國內外飲用水中亞硝胺類化合物的富集方法主要有液-液萃取及固相萃取法。固相萃取技術由于具有處理水樣較大、使用有機溶劑少、回收率高等優(yōu)點，近年來得到廣泛應用。中國發(fā)明專利201010186268公開了一種水中N-亞硝基二甲胺的固相萃取方法， 該方法采用活性炭柱作為吸附劑制備固相萃取柱來富集水樣中的N-亞硝基二甲胺。美國 EPA方法521也提供了一種使用活性炭SPE柱來固相萃取飲用水中亞硝胺類化合物的方法。 Zhao等人使用HLB柱來萃取飲用水中的N-亞硝基二苯胺。然而，這些方法只是針對一種或幾種極性相近的亞硝胺化合物，對多種不同極性亞硝胺化合物的萃取效率較低。國外也有文獻報道使用Lichrolut EN和Ambersorb 572混合作為吸附劑來萃取水中多種不同極性的亞硝胺化合物，但其固相萃取柱的制作較為繁瑣，而且回收率也相對較低。為此，迫切需要開發(fā)一種經(jīng)濟高效的、能同時富集飲用水中多種不同極性亞硝胺類化合物的固相萃取方法，為準確測定飲用水中亞硝胺類消毒副產(chǎn)物的濃度水平提供技術支持。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有固相萃取方法只能萃取一種或幾種極性相近亞硝胺化合物的問題，提供一種飲用水中亞硝胺類化合物的串聯(lián)固相萃取方法。以同時萃取飲用水中多種不同極性亞硝胺化合物，為準確測定飲用水中亞硝胺類消毒副產(chǎn)物的濃度水平提供技術支持。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的
飲用水中亞硝胺類化合物的串聯(lián)固相萃取方法的步驟如下
O串聯(lián)固相萃取柱的制作將200mg /6ml的Oasis HLB小柱和2 g/6 ml的Coconut charcoal活性炭SPE小柱，利用連接頭上下順次組裝成串聯(lián)固相萃取柱并安裝于固相萃取裝置上；
2)亞硝胺類化合物的固相萃取
①活化依次用IOml的超純水、甲醇、二氯甲烷、甲醇、超純水對已安裝好的串聯(lián)固相萃取柱活化，每一次均避免液體流干；
②過柱以4飛ml/min的速度將水樣過串聯(lián)固相萃取柱，抽干；
③干燥用30ml/s的氮氣流對串聯(lián)固相萃取柱進行干燥處理30分鐘；
④洗脫拆開串聯(lián)的固相萃取柱，分別用IOml的二氯甲烷洗脫；⑤濃縮合并洗脫液，用30ml/s的氮氣流吹掃/濃縮至Iml備測，得到亞硝胺類化合物。所述的亞硝胺類化合物為N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二乙胺、N-亞硝基甲乙胺、 N-亞硝基二炳胺、N-亞硝基二正丁胺、N-亞硝基二苯胺、N-亞硝基吡烙烷、N-亞硝基哌啶和N-亞硝基嗎啉。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于(I)快速高效。利用串聯(lián)固相萃取柱，可同時萃取水中多種不同極性的亞硝胺化合物，避免多次萃取，便于準確測定飲用水中多種亞硝胺類化合物；(2)簡單方便。串聯(lián)固相萃取柱制作簡單、操作方便、材料易得；(3)富集效果好，回收率高。9種亞硝胺化合物的回收率均高于80% (表I)。
具體實施例方式飲用水中亞硝胺類化合物的串聯(lián)固相萃取方法的步驟如下
O串聯(lián)固相萃取柱的制作將200mg /6ml的Oasis HLB小柱和2 g/6 ml的Coconut charcoal活性炭SPE小柱，利用連接頭上下順次組裝成串聯(lián)固相萃取柱并安裝于固相萃取裝置上；
2)亞硝胺類化合物的固相萃取
①活化依次用IOml的超純水、甲醇、二氯甲烷、甲醇、超純水對已安裝好的串聯(lián)固相萃取柱活化，每一次均避免液體流干；
②過柱以4飛ml/min的速度將水樣過串聯(lián)固相萃取柱，抽干；
③干燥用30ml/s的氮氣流對串聯(lián)固相萃取柱進行干燥處理30分鐘；
④洗脫拆開串聯(lián)的固相萃取柱，分別用IOml的二氯甲烷洗脫；
⑤濃縮合并洗脫液，用30ml/s的氮氣流吹掃/濃縮至Iml備測，得到亞硝胺類化合物。所述的亞硝胺類化合物為N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二乙胺、N-亞硝基甲乙胺、 N-亞硝基二炳胺、N-亞硝基二正丁胺、N-亞硝基二苯胺、N-亞硝基吡烙烷、N-亞硝基哌啶和N-亞硝基嗎啉。實施例I :
I)將 200mg /6ml 的 Oasis HLB 小柱和 2 g/6 ml 的 Coconut charcoal 活性炭 SPE 小柱，利用連接頭上下順次組裝成串聯(lián)固相萃取柱并安裝于固相萃取裝置上。2)用超純水準確配制500ml含9種亞硝胺化合物標準品的水溶液(濃度分別為 50ng/L)。依次用IOml超純水、甲醇、二氯甲烷、甲醇、超純水對已安裝好的串聯(lián)固相萃取柱活化，每一次均避免液體流干；利用真空泵負壓以r6ml/min的速度將已配制的亞硝胺化合物水溶液過柱，抽干；用30ml/s的氮氣流對固相萃取柱進行干燥處理30分鐘；拆開串聯(lián)的固相萃取柱，分別用IOml 二氯甲烷洗脫；合并洗脫液，用30ml/s的氮氣流吹掃/濃縮至 Iml備測?；厥章室姳鞩。實施例2:
I)將 200mg /6ml 的 Oasis HLB 小柱和 2 g/6 ml 的 Coconut charcoal 活性炭 SPE 小柱，利用連接頭上下順次組裝成串聯(lián)固相萃取柱并安裝于固相萃取裝置上。2)用自來水準確配制500ml含9種亞硝胺化合物標準品的水溶液(濃度分別為50ng/L)。依次用IOml超純水、甲醇、二氯甲烷、甲醇、超純水對已安裝好的串聯(lián)固相萃取柱活化，每一次均避免液體流干；利用真空泵負壓以r6ml/min的速度將已配制的亞硝胺化合物水溶液過柱，抽干；用30ml/s的氮氣流對固相萃取柱進行干燥處理30分鐘；拆開串聯(lián)的固相萃取柱，分別用IOml 二氯甲烷洗脫；合并洗脫液，用30ml/s的氮氣流吹掃/濃縮至 Iml備測?；厥章室姳鞩。表I亞硝胺類化合物的回收率(起始濃度為50 ng/L)
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權利要求
1.一種飲用水中亞硝胺類化合物的串聯(lián)固相萃取方法，其特征在于它的步驟如下1)串聯(lián)固相萃取柱的制作將200mg/6ml的Oasis HLB小柱和2 g/6 ml的Coconut charcoal活性炭SPE小柱，利用連接頭上下順次組裝成串聯(lián)固相萃取柱并安裝于固相萃取裝置上；2)亞硝胺類化合物的固相萃取①活化依次用IOml的超純水、甲醇、二氯甲烷、甲醇、超純水對已安裝好的串聯(lián)固相萃取柱活化，每一次均避免液體流干；②過柱以4飛ml/min的速度將水樣過串聯(lián)固相萃取柱，抽干；③干燥用30ml/s的氮氣流對串聯(lián)固相萃取柱進行干燥處理30分鐘；④洗脫拆開串聯(lián)的固相萃取柱，分別用IOml的二氯甲烷洗脫；⑤濃縮合并洗脫液，用30ml/s的氮氣流吹掃/濃縮至Iml備測，得到亞硝胺類化合物。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種飲用水中亞硝胺類化合物的串聯(lián)固相萃取方法，其特征在于所述的亞硝胺類化合物為N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二乙胺、N-亞硝基甲乙胺、N-亞硝基二炳胺、N-亞硝基二正丁胺、N-亞硝基二苯胺、N-亞硝基吡烙烷、N-亞硝基哌啶和 N-亞硝基嗎啉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種飲用水中亞硝胺類化合物的串聯(lián)固相萃取方法。它的步驟如下1)串聯(lián)固相萃取柱的制作將200mg/6ml的OasisHLB小柱和2g/6ml的Coconutcharcoal活性炭SPE小柱，利用連接頭上下順次組裝成串聯(lián)固相萃取柱并安裝于固相萃取裝置上；2)亞硝胺類化合物的固相萃取包括用甲醇、二氯甲烷活化，水樣過柱，氮氣流干燥，二氯甲烷洗脫，氮吹濃縮等五個過程。本發(fā)明方法對飲用水中9種亞硝胺類化合物均有較高的回收率高且穩(wěn)定性好、操作簡便，解決了現(xiàn)有固相萃取方法只能萃取一種或幾種極性相近亞硝胺化合物的問題，可為準確測定飲用水中多種亞硝胺類消毒副產(chǎn)物的濃度水平提供技術支持。
文檔編號G01N1/40GK102580351SQ20121000886
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月12日 優(yōu)先權日2012年1月12日
發(fā)明者周文軍, 樓林潔, 陳翠蘋 申請人:浙江大學