本發明涉及一種微量元素測量，特別是涉及一種鋼鐵類物質中硫含量的測定方法及其裝置。

背景技術：

1、鋼鐵中硫會嚴重影響其性能。硫能對鋼鐵性能產生“熱脆”影響，即在熱變形時，工件產生裂縫，因而其危害甚大。硫還能降低鋼的機械性能，特別是使疲勞極限、塑性和耐磨性顯著下降，影響鋼件的使用壽命。硫含量高時，還會造成焊接困難和耐腐蝕性下降等不良影響。然而，在某些特殊規格的鋼中加入適量硫卻能起到改善切削性、加工性及磁性的作用。通常鋼鐵中硫含量根據其用途控制在幾個ppm到幾千ppm，甚至更低。所以鋼鐵成分分析中硫含量是必檢指標。

2、目前測定硫含量方法主要有滴定分析法、原子發射光譜法、分光光度法、紅外吸收光譜法、離子色譜法、電化學分析方法等。滴定分析法測定在常量方面準確度較高，微量硫則誤差較大；原子發射光譜法測定時干擾較多，需要預先消除；分光光度法很大程度依賴前處理樣品的程度，報道中只能測定質量分數在0.0003％～0.01％之間的樣品；紅外光譜法、離子色譜法和電化學分析方法則存在儀器靈敏度和空白值的限制，同時由于儀器昂貴的緣由，使得在測定微量硫時，這些方法都有一定限制。

技術實現思路

1、本發明的主要目的在于，克服現有的鋼鐵類物質中硫含量的測定方法存在的缺陷，而提供一種新的鋼鐵類物質中硫含量的測定方法及裝置，所要解決的技術問題是使其實現了硫與主體元素的分離，排除本體物質對其干擾且完全析出含硫物質，進而進行微量硫測定的方法，以解決鋼鐵類物質中微量硫測定依賴特定儀器，且試劑空白影響大的問題，從而更加適于實用，且具有產業上的利用價值。

2、本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的

3、本發明與現有技術相比具有明顯的優點和有益效果。由以上技術方案可知，為了達到前述發明目的，本發明的主要技術內容如下：

4、本發明提出一種鋼鐵類物質中硫含量的測定方法及裝置，

5、一方面，提供了一種鋼鐵類物質中硫含量的測定方法，所述方法包括：

6、將經過前期處理的待測物質置于主還原單元中，進行第一次還原，得到第一還原氣體；

7、將所述第一還原氣體通入次還原單元中，進行第二次還原，得到第二還原氣體，其中，所述第二還原單元中的還原劑的還原性與所述第一還原單元中的還原劑的還原性相同；

8、將所述第二還原氣體通入洗氣單元中進行清洗，得到凈化后的含硫氣體；

9、將所述凈化后的含硫氣體進行吸收處理，使其形成溶液；

10、獲取所述溶液的吸光度；

11、基于所述溶液的吸光度確定所述待測物質中的硫含量。

12、在一種可選的實施例中，所述次還原單元中的還原劑為磷酸-磷酸亞錫混合溶液或氫碘酸-次磷酸混合溶液。

13、在一種可選的實施例中，所述磷酸-磷酸亞錫混合溶液的濃度為在150ml～350ml的磷酸(ρ為1.70g/ml)溶液中加入20g～40g磷酸亞錫制備而成。

14、在一種可選的實施例中，所述氫碘酸-次磷酸混合溶液中氫碘酸和次磷酸的體積比為(2～8):1，其中，氫碘酸的質量分數為57％(ρ為1.70g/ml)，次磷酸的質量分數約為50％(ρ為1.40g/ml)。

15、在一種可選的實施例中，所述主還原單元的體積為10ml～50ml，所述次還原單元體積為5ml～30ml。

16、在一種可選的實施例中，對所述第二還原氣體在洗氣單元中進行清洗的水為實驗用水，體積為8ml～100ml。

17、在一種可選的實施例中，對凈化后的含硫氣體進行吸收處理時采用的吸收劑包括氫氧化鈉溶液、乙酸鋅溶液或氫氧化鈉和乙酸鋅的混合溶液。

18、另一方面，提供了一種鋼鐵類物質中硫含量的測定裝置，所述裝置包括：主還原單元，

19、次還原單元，與所述主還原單元的氣體出口連接；

20、洗氣單元，與所述次還原單元的氣體出口連接；

21、吸收單元，與所述洗氣單元的氣體出口連接；

22、檢測單元，用于對所述吸收單元出液口的液體進行檢測。

23、在一種可選的實施例中，還包括回流管道；

24、所述主還原單元和所述次還原單元均設置有所述回流管道。

25、經由上述可知，本發明實現了硫與主體元素的分離，排除本體物質對其干擾且完全析出含硫物質，進而進行微量硫測定的方法，以解決鋼鐵類物質中微量硫測定依賴特定儀器，且試劑空白影響大的問題。

26、借由上述技術方案，本發明鋼鐵類物質中硫含量的測定方法及裝置至少具有下列優點：

27、本發明提供的鋼鐵類物質中硫含量的測定裝置，待測物質在主還原單元、次還原單元兩級溶解還原后，含硫物質以硫化氫的形式被惰性氣體吹掃帶出還原單元，經洗氣單元清洗后在吸收單元中被吸收。后續通過與發色劑顯色，進而進行比色測定，從而計算出待測物質中的微量硫含量。基于本發明實施例采用兩級還原單元(主還原單元、次還原單元)對待測物質中的硫進行氧化還原，以保證待測物質中的硫被完全還原，進而提高硫的測量精度。

28、綜上所述，本發明特殊的鋼鐵類物質中硫含量的測定方法及裝置，使其實現了硫與主體元素的分離，排除本體物質對其干擾且完全析出含硫物質，進而進行微量硫測定的方法，以解決鋼鐵類物質中微量硫測定依賴特定儀器，且試劑空白影響大的問題，從而更加適于實用，且具有產業上的利用價值。其具有上述諸多的優點及實用價值，并在同類鋼鐵類物質中硫含量的測定方法及裝置中未見有類似的設計公開發表或使用而確屬創新，其不論在鋼鐵類物質中硫含量的測定方法及裝置上或功能上皆有較大的改進，在技術上有較大的進步，并產生了好用及實用的效果，且較現有的鋼鐵類物質中硫含量的測定方法及裝置具有增進的多項功效，從而更加適于實用，而具有產業的廣泛利用價值，誠為一新穎、進步、實用的新設計。

29、上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，并可依照說明書的內容予以實施，以下以本發明的較佳實施例并配合附圖詳細說明如后。

30、本發明的具體鋼鐵類物質中硫含量的測定方法及裝置由以下實施例及其附圖詳細給出。

技術特征：

1.一種鋼鐵類物質中硫含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根據權利要求1所述的鋼鐵類物質中硫含量的測定方法，其特征在于，所述次還原單元中的還原劑為磷酸-磷酸亞錫混合溶液或氫碘酸-次磷酸混合溶液。

3.根據權利要求2所述的鋼鐵類物質中硫含量的測定方法，其特征在于，所述磷酸-磷酸亞錫混合溶液的濃度為在150ml～350ml的磷酸(ρ為1.70g/ml)溶液中加入20g～40g磷酸亞錫制備而成。

4.根據權利要求2所述的鋼鐵類物質中硫含量的測定方法，其特征在于，所述氫碘酸-次磷酸混合溶液中氫碘酸和次磷酸的體積比為(2～8):1，其中，氫碘酸的質量分數為57％(ρ為1.70g/ml)，次磷酸的質量分數約為50％(ρ為1.40g/ml)。

5.根據權利要求2所述的鋼鐵類物質中硫含量的測定方法，其特征在于，所述主還原單元的體積為10ml～50ml。

6.根據權利要求1至5任一所述的鋼鐵類物質中硫含量的測定方法，其特征在于，所述次還原單元體積為5ml～30ml。

7.根據權利要求1至5任一所述的鋼鐵類物質中硫含量的測定方法，其特征在于，對所述第二還原氣體在洗氣單元中進行清洗的水為實驗用水，體積為8ml～100ml。

8.根據權利要求1至5任一所述的鋼鐵類物質中硫含量的測定方法，其特征在于，對凈化后的含硫氣體進行吸收處理時采用的吸收劑包括氫氧化鈉溶液、乙酸鋅溶液或氫氧化鈉和乙酸鋅的混合溶液。

9.一種鋼鐵類物質中硫含量的測定裝置，其特征在于，所述裝置包括：

10.根據權利要求9所述的鋼鐵類物質中硫含量的測定裝置，其特征在于，還包括回流管道；

技術總結
本發明是關于一種鋼鐵類物質中硫含量的測定方法及裝置，方法包括將經過前期處理的待測物質置于主還原單元中，進行第一次還原，得到第一還原氣體；將第一還原氣體通入次還原單元中，進行第二次還原，得到第二還原氣體，第二還原單元中的還原劑的還原性與第一還原單元中的還原劑的還原性相同；將第二還原氣體通入洗氣單元中進行清洗，得到凈化后的含硫氣體；將凈化后的含硫氣體進行吸收處理，使其形成溶液；獲取溶液的吸光度；基于溶液的吸光度確定待測物質的硫含量。基于吸光度確定待測物質中的硫含量。基于本發明實施例采用兩級還原單元對待測物質中的含硫物質進行還原，以保證待測物質中的含硫物質被完全還原，進而提高硫的測量精度。

技術研發人員：李艷榮,金蘇閩,吳東,朱立忠
受保護的技術使用者：中國石油化工股份有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28