本發(fā)明涉及測定材料，具體為一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置。

背景技術(shù)：

1、質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置通常指的是將氣相色譜或液相色譜與質(zhì)譜儀聯(lián)用的技術(shù)，這種技術(shù)能夠?qū)?fù)雜的混合物進行高效分離和精確的成分鑒定。對于測定氣化煤焦中的成分來說，通常會使用熱重-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

2、煤炭作為主要消費能源，需要進行清潔高效的利用，而煤氣化技術(shù)是煤炭清潔高效利用的一種技術(shù)。原煤熱解和煤焦氣化是煤氣化過程中的兩個主要步驟，后者因反應(yīng)速率較慢，成為整個氣化過程中的速率控制步驟，因而氣化反應(yīng)性是選擇氣化工藝和設(shè)計氣化爐的重要依據(jù)，熱重-質(zhì)譜聯(lián)用儀可以檢測煤焦氣化反應(yīng)性。

3、現(xiàn)有的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置在使用的過程中，不便于對氣化過程中的煤焦顆粒進行形貌變化的觀察，影響對煤焦顆粒氣化過程和反應(yīng)機理的測定。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，具備便于觀察氣化過程的優(yōu)點，解決了現(xiàn)有的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置在使用的過程中，不便于對氣化過程中的煤焦顆粒進行形貌變化的觀察，影響對煤焦顆粒氣化過程和反應(yīng)機理的測定的問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，包括反應(yīng)爐，所述反應(yīng)爐表面的頂部通過閥門分別連通有質(zhì)譜儀和排氣機構(gòu)；

3、所述反應(yīng)爐表面的底部通過閥門分別連通有真空泵、進氣機構(gòu)和二氧化碳注入設(shè)備；

4、所述反應(yīng)爐內(nèi)腔的頂部或底部設(shè)有坩堝，所述坩堝的一側(cè)固定連接有支撐架；

5、所述反應(yīng)爐一側(cè)安裝有觀察拍攝機構(gòu)，所述反應(yīng)爐和觀察拍攝機構(gòu)上連通有冷水控制管路系統(tǒng)，所述冷水控制管路系統(tǒng)上連通有冷卻水循環(huán)設(shè)備。

6、作為本發(fā)明的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置優(yōu)選的，所述排氣機構(gòu)和進氣機構(gòu)上連通有差壓傳感器，所述反應(yīng)爐頂部固定安裝有熱電偶，所述熱電偶的檢測端延伸至反應(yīng)爐的內(nèi)腔。

7、作為本發(fā)明的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置優(yōu)選的，所述反應(yīng)爐底部固定連接有升降裝置，所述升降裝置底部固定連接有底座，所述支撐架安裝于反應(yīng)爐內(nèi)腔的頂部或升降裝置的升降端。

8、作為本發(fā)明的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置優(yōu)選的，還包括控制模塊，所述控制模塊與差壓傳感器、熱電偶、質(zhì)譜儀、冷卻水循環(huán)設(shè)備和升降裝置電性連接。

9、作為本發(fā)明的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置優(yōu)選的，所述反應(yīng)爐內(nèi)腔底部安裝有布風(fēng)板，所述布風(fēng)板位于二氧化碳注入設(shè)備出氣端的頂部。

10、作為本發(fā)明的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置優(yōu)選的，所述反應(yīng)爐的爐體內(nèi)部設(shè)有保溫層，所述保溫層內(nèi)部設(shè)有與冷水控制管路系統(tǒng)連通的冷卻水循環(huán)通道。

11、作為本發(fā)明的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置優(yōu)選的，所述排氣機構(gòu)包括過濾器，所述過濾器通過閥門與反應(yīng)爐內(nèi)腔頂部連通，所述過濾器出氣端連通有尾氣處理器，所述尾氣處理器出氣端連通有通風(fēng)設(shè)備。

12、作為本發(fā)明的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置優(yōu)選的，所述進氣機構(gòu)包括氮氣鋼瓶和氬氣鋼瓶，所述氮氣鋼瓶和氬氣鋼瓶的出氣端連通有進氣管路，所述進氣管路通過閥門與反應(yīng)爐內(nèi)腔底部連通。

13、作為本發(fā)明的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置優(yōu)選的，所述觀察拍攝機構(gòu)包括耐高溫桿，所述耐高溫桿貫穿至反應(yīng)爐的內(nèi)腔，所述耐高溫桿的一端連通有觀察頭，所述觀察頭的一端固定連接有藍寶石物鏡，所述藍寶石物鏡與坩堝相對設(shè)置。

14、作為本發(fā)明的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置優(yōu)選的，所述耐高溫桿內(nèi)部開設(shè)有第一冷卻通道，所述觀察頭內(nèi)部開設(shè)有與第一冷卻通道連通的第二冷卻通道，所述第一冷卻通道與冷水控制管路系統(tǒng)連通；

15、所述耐高溫桿另一端固定連接有折射箱，所述耐高溫桿的形狀為l型，所述耐高溫桿的折彎處安裝有與藍寶石物鏡配合使用的第一反射鏡，所述折射箱內(nèi)腔安裝有與第一反射鏡配合使用的第二反射鏡，所述折射箱頂部固定連接有高溫放大鏡，所述第二反射鏡折射的光線進入到高溫放大鏡內(nèi)；

16、所述高溫放大鏡頂部連通有觀察室，所述觀察室頂部固定安裝有高清相機，所述觀察室前側(cè)安裝有目鏡。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：

18、1、本發(fā)明通過設(shè)置觀察拍攝機構(gòu)，可實時觀察單顆粒煤焦氣化反應(yīng)過程中形態(tài)變化，來直接觀測煤焦顆粒的表面形貌變化，明確樣品形貌變化與氣化反應(yīng)性的聯(lián)系，煤焦顆粒分散式置于坩堝表面，從而消除顆粒間相互作用和外擴散和床層擴散的影響，確保測得的反應(yīng)性結(jié)果更接近于煤焦的本征反應(yīng)性，與實際工況下流化床和氣流床中煤焦顆粒的氣化反應(yīng)性更相符，對真實氣化爐中單顆粒煤焦的反應(yīng)性預(yù)測更精準(zhǔn)。

19、2、本發(fā)明通過質(zhì)譜儀和觀察拍攝機構(gòu)配合使用，可以實現(xiàn)從形貌和質(zhì)量多角度，對煤焦在高溫條件下的熱解和氣化特性和形態(tài)變化進行實時監(jiān)測和表征，結(jié)合煤焦在升溫過程中的質(zhì)量損失數(shù)據(jù)、起始溫度、反應(yīng)速率等參數(shù)，從形貌變化的角度評價煤焦的氣化反應(yīng)性，提出多個描述煤焦氣化反應(yīng)特性的特征參數(shù)，不僅從反應(yīng)條件上更接近真實氣化爐運行的工況，還能夠有效反映煤焦的本征反應(yīng)性，對反應(yīng)機理的深入認識提供條件。

技術(shù)特征：

1.一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，包括反應(yīng)爐（1），其特征在于：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，其特征在于：所述排氣機構(gòu)（2）和進氣機構(gòu)（3）上連通有差壓傳感器（6），所述反應(yīng)爐（1）頂部固定安裝有熱電偶（7），所述熱電偶（7）的檢測端延伸至反應(yīng)爐（1）的內(nèi)腔。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，其特征在于：所述反應(yīng)爐（1）底部固定連接有升降裝置（17），所述升降裝置（17）底部固定連接有底座（16），所述支撐架（8）安裝于反應(yīng)爐（1）內(nèi)腔的頂部或升降裝置（17）的升降端。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，其特征在于：還包括控制模塊（12），所述控制模塊（12）與差壓傳感器（6）、熱電偶（7）、質(zhì)譜儀（11）、冷卻水循環(huán)設(shè)備（13）和升降裝置（17）電性連接。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，其特征在于：所述反應(yīng)爐（1）內(nèi)腔底部安裝有布風(fēng)板（18），所述布風(fēng)板（18）位于二氧化碳注入設(shè)備（19）出氣端的頂部。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，其特征在于：所述反應(yīng)爐（1）的爐體內(nèi)部設(shè)有保溫層（10），所述保溫層（10）內(nèi)部設(shè)有與冷水控制管路系統(tǒng)（14）連通的冷卻水循環(huán)通道。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，其特征在于：所述排氣機構(gòu)（2）包括過濾器（201），所述過濾器（201）通過閥門與反應(yīng)爐（1）內(nèi)腔頂部連通，所述過濾器（201）出氣端連通有尾氣處理器（202），所述尾氣處理器（202）出氣端連通有通風(fēng)設(shè)備（203）。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，其特征在于：所述進氣機構(gòu)（3）包括氮氣鋼瓶（301）和氬氣鋼瓶（302），所述氮氣鋼瓶（301）和氬氣鋼瓶（302）的出氣端連通有進氣管路（303），所述進氣管路（303）通過閥門與反應(yīng)爐（1）內(nèi)腔底部連通。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，其特征在于：所述觀察拍攝機構(gòu)（4）包括耐高溫桿（401），所述耐高溫桿（401）貫穿至反應(yīng)爐（1）的內(nèi)腔，所述耐高溫桿（401）的一端連通有觀察頭（406），所述觀察頭（406）的一端固定連接有藍寶石物鏡（405），所述藍寶石物鏡（405）與坩堝（9）相對設(shè)置。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，其特征在于：所述耐高溫桿（401）內(nèi)部開設(shè)有第一冷卻通道（402），所述觀察頭（406）內(nèi)部開設(shè)有與第一冷卻通道（402）連通的第二冷卻通道（404），所述第一冷卻通道（402）與冷水控制管路系統(tǒng)（14）連通；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種用于測定氣化的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置，涉及測定材料技術(shù)領(lǐng)域，該裝置包括反應(yīng)爐，所述反應(yīng)爐表面的頂部通過閥門分別連通有質(zhì)譜儀和排氣機構(gòu)；所述反應(yīng)爐表面的底部通過閥門分別連通有真空泵、進氣機構(gòu)和二氧化碳注入設(shè)備；所述反應(yīng)爐內(nèi)腔的頂部或底部設(shè)有坩堝，所述坩堝的一側(cè)固定連接有支撐架；所述反應(yīng)爐一側(cè)安裝有觀察拍攝機構(gòu)。本發(fā)明具備便于觀察氣化過程的優(yōu)點，解決了現(xiàn)有的質(zhì)譜聯(lián)用儀分析裝置在使用的過程中，不便于對氣化過程中的煤焦顆粒進行形貌變化的觀察，影響對煤焦顆粒氣化過程和反應(yīng)機理的測定的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：劉夢杰,韓彬,潘昆明,王學(xué)濤,任永鵬,李浩杰,邢利利,李亞如,趙俊楠,呂四豫,陳強波
受保護的技術(shù)使用者：龍門實驗室
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/28