本發明涉及功能材料技術領域,具體涉及一種高性能各向異性納米永磁材料的制備方法。
背景技術:
明顯的磁各向異性和較強的矯頑力是永磁材料區別于其他磁性材料的兩個非常重要的指標,也是永磁材料研究者與生產者不斷追求的目標。制備這些各向異性的永磁材料的傳統方法有hddr法、定向凝固法、熱壓熱變形法、機械合金化法等。這些方法各有優勢,但有著工藝相對復雜、影響參數較多的共同特點。2006年底,美國德克薩斯大學liu研究組的chakka等人首次報道了一種添加油酸、油胺作為表面活性劑輔助高能球磨制備永磁納米顆粒的技術。2010年初,shen等人利用這一方法制備了厚度小于100nm、厚度為幾十到幾百nm,寬度為幾個μm、晶粒平均尺寸為10nm左右的具有較高矯頑力、明顯磁各向異性、片狀形貌的prco5納米永磁材料,其易磁化軸上的室溫矯頑力達到530.9ka/m,充分展示出這一技術在制備高各向異性和高矯頑力永磁納米顆粒方面的良好前景。其后,學術界研究人員紛紛開始嘗試利用這一制備方法研制高性能納米永磁材料。
技術實現要素:
本發明旨在提出一種高性能各向異性納米永磁材料的制備方法。
本發明的技術方案在于:
高性能各向異性納米永磁材料的制備方法,包括如下步驟:
第一步,在ar氣保護下,將配制好的金屬物料放入水冷銅坩堝中,用中頻感應設備熔煉永磁合金鑄錠;熔煉前,使用機械泵抽真空到5×10-2pa,充入高純ar氣,重復抽真空充ar氣5次;重復熔煉4次,以使鑄錠成分均勻;
第二步,初始鑄錠在800℃溫度下均勻化退火8h,然后經過機械破碎,手工研磨成粒度為400目細粉粉末,裝入球磨罐,進行濕法球磨處理;
第三步,在充滿ar氣保護的手套箱中,添加球磨溶劑,并添加表面活性劑,球磨罐由密封圈進行密封,將球磨初始原料裝入球磨罐后固定在球磨機上,啟動球磨機,使得球磨初始原料在罐中受到鋼球高速振蕩碰撞,迅速粉碎;
第四步,球磨后,對球磨產物進行超聲波分散清洗;利用高速離心技術進行納米顆粒分級,獲得顆粒尺寸分布狹窄的納米永磁顆粒;最后對所得粉末進行適當的快速熱處理,制得高性能各向異性sm2co17納米永磁材料。
所述的熔制鑄錠時,對易揮發的金屬sm彌補熔煉時的燒損。
所述的第二步濕法球磨采用行星式球磨機。
所述的球磨溶劑為正庚烷。
所述的表面活性劑為油酸和油胺的混合物。
所述的球磨罐的密封圈為聚四氟乙烯密封圈。
本發明的技術效果在于:
本發明通過表面活性劑增強高能球磨的方法獲得了厚度在80nm左右、長度為亞微米級,具有高比表面積、強形狀各向異性與磁各向異性的高矯頑力sm2co17納米永磁粉末。經過磁場取向后,sm2co17的易磁化軸和難磁化軸方向的室溫矯頑力分別達到612.9ka/m和278.6ka/m,在高性能各向異性永磁材料與軟硬磁納米復合永磁材料方面具有很好的應用價值。
具體實施方式
高性能各向異性納米永磁材料的制備方法,包括如下步驟:
第一步,在ar氣保護下,將配制好的金屬物料放入水冷銅坩堝中,用中頻感應設備熔煉永磁合金鑄錠;熔煉前,使用機械泵抽真空到5×10-2pa,充入高純ar氣,重復抽真空充ar氣5次;重復熔煉4次,以使鑄錠成分均勻;
第二步,初始鑄錠在800℃溫度下均勻化退火8h,然后經過機械破碎,手工研磨成粒度為400目細粉粉末,裝入球磨罐,進行濕法球磨處理;
第三步,在充滿ar氣保護的手套箱中,添加球磨溶劑,并添加表面活性劑,球磨罐由密封圈進行密封,將球磨初始原料裝入球磨罐后固定在球磨機上,啟動球磨機,使得球磨初始原料在罐中受到鋼球高速振蕩碰撞,迅速粉碎;
第四步,球磨后,對球磨產物進行超聲波分散清洗;利用高速離心技術進行納米顆粒分級,獲得顆粒尺寸分布狹窄的納米永磁顆粒;最后對所得粉末進行適當的快速熱處理,制得高性能各向異性sm2co17納米永磁材料。
其中,所述的熔制鑄錠時,對易揮發的金屬sm彌補熔煉時的燒損。所述的第二步濕法球磨采用行星式球磨機。所述的球磨溶劑為正庚烷。所述的表面活性劑為油酸和油胺的混合物。所述的球磨罐的密封圈為聚四氟乙烯密封圈。
實施例2
第一步,在ar氣保護下,將配制好的金屬物料放入水冷銅坩堝中,用中頻感應設備熔煉永磁合金鑄錠;熔煉前,使用機械泵抽真空到5.5×10-2pa,充入高純ar氣,重復抽真空充ar氣5次;重復熔煉4次,以使鑄錠成分均勻;
第二步,初始鑄錠在800℃溫度下均勻化退火8.5h,然后經過機械破碎,手工研磨成粒度為400目細粉粉末,裝入球磨罐,進行濕法球磨處理;
第三步,在充滿ar氣保護的手套箱中,添加球磨溶劑,并添加表面活性劑,球磨罐由密封圈進行密封,將球磨初始原料裝入球磨罐后固定在球磨機上,啟動球磨機,使得球磨初始原料在罐中受到鋼球高速振蕩碰撞,迅速粉碎;
第四步,球磨后,對球磨產物進行超聲波分散清洗;利用高速離心技術進行納米顆粒分級,獲得顆粒尺寸分布狹窄的納米永磁顆粒;最后對所得粉末進行適當的快速熱處理,制得高性能各向異性sm2co17納米永磁材料。
表面活性劑油酸、油胺對鑄態合金的球磨過程進行了有效的誘導和控制,至少起到了以下幾個關鍵作用:(1)細化晶粒:表面活性劑有效減小各種材料在傳統球磨過程中所必定產生的球磨下限;(2)防止團聚:表面活性劑在球磨過程中及時將新產生的顆粒進行隔離并分散到溶劑中而有效防止了顆粒之間的團聚;(3)防止氧化:表面活性劑緊緊吸附并包覆在新產生的、化學活性極高的球磨顆粒外表面上,有效防止氧化失磁現象;(4)誘致各向異性:由于表面活性劑的誘導作用,球磨產物內部晶粒產生特定的取向生長,并且其外觀上形成了片狀形貌,從而產生較強的磁晶和形狀各向異性,最終形成明顯的磁各向異性;(5)保持晶型:防止晶粒在球磨過程中的過度破壞,保證了球磨產物具有較好的矯頑力和剩磁。
本發明通過表面活性劑增強高能球磨的方法獲得了厚度在80nm左右、長度為亞微米級,具有高比表面積、強形狀各向異性與磁各向異性的高矯頑力sm2co17納米永磁粉末。經過磁場取向后,sm2co17的易磁化軸和難磁化軸方向的室溫矯頑力分別達到612.9ka/m和278.6ka/m,在高性能各向異性永磁材料與軟硬磁納米復合永磁材料方面具有很好的應用價值。