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利用兩步晶界擴散工藝制備高性能燒結釹鐵硼磁體的方法與流程

文檔序號:11516402閱讀:2209來源:國知局
利用兩步晶界擴散工藝制備高性能燒結釹鐵硼磁體的方法與流程
本發明涉及一種利用兩步晶界擴散工藝制備高性能燒結釹鐵硼磁體的方法,屬于稀土永磁材料領域。
背景技術
:燒結nd-fe-b系合金因具有較高的剩磁、矯頑力和最大磁能積,綜合性能優良,被稱為“磁王”。自問世以來,在電子信息、醫療器械、風力發電和汽車工業得到廣泛的應用。經過幾十年的發展,燒結nd-fe-b系永磁合金的磁性能不斷提高,其中剩磁br和最大磁能積(bh)max已經接近極限值,然而燒結nd-fe-b的實際矯頑力只有理論值的30%左右,而且考慮到燒結釹鐵硼磁體的使用環境,通常需要磁體具有較高的室溫矯頑力。因此,提高矯頑力是提高燒結釹鐵硼磁體綜合性能的關鍵。研究發現,當燒結釹鐵硼磁體的表面附有tb/dy等重稀土元素的合金粉或化合物,經過擴散熱處理,重稀土元素沿晶界擴散,并在nd2fe14b晶粒表層形成(nd,tb/dy)2fe14b殼層結構,提高晶粒表面各向異性場,同時改善晶界顯微組織,這樣處理會使磁體的矯頑力明顯提高而剩磁不降低或降低很小,這種技術被稱為晶界擴散技術。晶界擴散工藝的優勢在于重稀土元素僅僅富集在晶粒表層,而不會大量進入晶內,一定程度上減少了重稀土元素的用量,同時不會顯著降低剩磁。一般所用的擴散源為dy203、dyf3、tbf3等。近年來,利用低熔點合金作為擴散源(如nd70cu30,pr68cu32,dy70cu30,dy73ni9.5al17.5,pr35dy35cu30,nd60dy20cu20,nd62d20yal18等)的晶界擴散工藝得到了廣泛研究。一般地,晶界擴散工藝包括在800-950℃進行高溫擴散處理,目的是含有重稀土元素的擴散源沿著晶界進入晶界相;隨后進行450-550℃低溫回火,目的是調節晶界相的微觀結構和形態。目前晶界擴散技術存在的主要問題是磁體表層重稀土元素的濃度梯度較高,體擴散劇烈,形成較厚的殼層結構,消耗大量的重稀土元素,造成浪費;而且擴散較厚磁體,需要高溫長時間擴散,導致晶粒異常長大。技術實現要素:本發明的目的是為了抑制晶界擴散過程中磁體表面劇烈體擴散對重稀土元素tb/dy消耗,高效的利用重稀土元素tb/dy,同時改善晶界相和富稀土殼層結構的分布,避免晶粒異常長大,得到具有較高矯頑力的磁體。本發明的具體實施步驟為:(1)將商業釹鐵硼磁體沿著取向方向加工成3-10mm厚,然后清潔磁體表面,并確保其上下表面光潔、平整;將擴散源附著在潔凈的釹鐵硼磁體上下表面,擴散源為低熔點擴散源r1-r2-tm;其中,r1為la、ce、pr、nd中的一種或者兩種;r2為dy、tb中的一種或者兩種;tm為cu、al、ti、zn、co、ni、fe中任選;(2)將鋪設好擴散源的擴散裝置置于真空擴散爐內,抽真空至(3-5)×10-3pa,然后開始升溫;(3)在650-800℃低溫擴散6-24h,目的是使重稀土元素tb/dy沿晶界擴散并且分布于晶界相;(4)在850-950℃高溫熱處理1-4h,目的是促使存在于晶界相中的tb/dy元素在主相晶粒表層形成富tb/dy殼層結構;(5)在450-550℃退火處理1.5-2.5h得到高矯頑力釹鐵硼永磁體;(6)進一步的,擴散源合金薄帶厚度為10-100μm,優選30-50μm;(7)進一步的,通過調節擴散源成分,將合金擴散源熔點控制在450-700℃范圍內。本發明優點在于:最大限度提高tb/dy的利用率;避免高溫長時間擴散引起晶粒異常長大,為晶界擴散較厚磁體提供可能。附圖說明圖1分別是n50原始組織圖2利用pr50tb20cu15al15擴散源(a)700℃處理6h和(b)900℃×1h+500℃×2h后的組織圖3利用pr60tb10cu10al10co10擴散源(a)650℃處理6h和(b)900℃×1h+500℃×2h后的組織具體實施方式實施例1:選擇n50商用磁體,加工成尺寸為φ8mm×5mm的樣品并對表面進行清潔處理。通過速凝工藝制備成分為pr50tb20cu15al15(原子百分數)的合金薄帶(30μm厚)作為擴散源;直接覆蓋在經過表面清潔處理的磁體上下表面;將處理好的樣品置于爐內,抽真空至(3-5)×10-3pa進行一級熱處理,即在700℃保溫6h;然后進行二級熱處理,即在900℃保溫1h;最后進行三級熱處理在500℃真空退火處理2h;得到高矯頑力燒結釹鐵硼磁性材料。將磁體矯頑力從晶界擴散前的12.2koe提高到擴散后的22.5koe,而剩磁幾乎不下降。原始磁體及擴散后磁體的磁性能,如下表:樣品剩磁(t)矯頑力(koe)磁能積(mgoe)原始磁體1.4112.249擴散后磁體1.3822.547.8實施例2:選擇n50商用磁體,加工成尺寸為φ8mm×5mm的樣品并對表面進行清潔處理。通過速凝工藝制備成分為pr60tb10cu10al10co10(原子百分數)的合金薄帶(30μm厚)作為擴散源;直接覆蓋在經過表面清潔處理的磁體上下表面;將處理好的樣品置于爐內,抽真空至(3-5)×10-3pa進行一級熱處理,即在650℃保溫6h;然后進行二級熱處理,即在900℃保溫1h;最后進行三級熱處理在500℃真空退火處理2h;得到高矯頑力燒結釹鐵硼磁性材料。磁體矯頑力從晶界擴散前的12.5koe提高到擴散后的20.5koe,而剩磁幾乎不下降。原始磁體及擴散后磁體的磁性能,如下表:樣品剩磁(t)矯頑力(koe)磁能積(mgoe)原始磁體1.4112.549.5擴散后磁體1.3920.548.6當前第1頁12
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