本發(fā)明屬于鈉離子電池領(lǐng)域,具體涉及一種2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝。
背景技術(shù):
1、吩嗪是合成4-氨基二苯胺工藝中的主要副產(chǎn)物之一,每年的直接燃燒處理方式,使其向空氣中排放了一定量的有害氣體和co2,一定程度上對(duì)環(huán)境造成了影響。
2、中國(guó)專利cn?113968925?b公開了一種2h吩嗪氧化還原聚合物、制備方法及其在鋰離子電池中的應(yīng)用,該2h吩嗪氧化還原聚合物(5,10-雙(2-甲基丙烯酰氧基乙基)-吩嗪)是基于工業(yè)副產(chǎn)物吩嗪制備得到的,并用于作為鋰離子電池正極材料得到應(yīng)用。此材料在鋰離子電池中展現(xiàn)出高的工作電位(>3v?vs.li/li+)和穩(wěn)定的循環(huán)性能(200圈后容量保持率達(dá)92%)。然而,該材料是否能用于鈉離子電池中進(jìn)行應(yīng)用尚不清楚。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明是為了解決上述問題而進(jìn)行的,目的在于提供一種2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝。
2、本發(fā)明提供了一種2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝,具有這樣的特征,包括以下步驟:步驟1,制備2h吩嗪聚合物電池正極材料;步驟2,將2h吩嗪聚合物電池正極材料、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑混合在n-甲基吡咯烷酮溶劑中,混合均勻得到漿料1;步驟3,將漿料1均勻地涂覆在集流體鋁箔上,干燥后切成電極片作為正極片;步驟4,將正極片與鈉片、隔膜、電解液、正負(fù)極殼組裝成鈉離子半電池,或?qū)⒄龢O片與負(fù)極片、隔膜、彈片、墊片、電解液、正負(fù)極殼組裝成鈉離子全電池。
3、在本發(fā)明提供的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝中,還可以具有這樣的特征:其中,步驟1中,2h吩嗪聚合物電池正極材料為聚(5,10-雙(2-甲基丙烯酰氧基乙基)-吩嗪)。
4、在本發(fā)明提供的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝中,還可以具有這樣的特征:其中,步驟1中,2h吩嗪聚合物電池正極材料的制備過程包括:
5、步驟a1,將吩嗪、連二亞硫酸鈉、碳酸鈉、三丁基甲基氯化銨按照2:3:4:0.8的摩爾比加入到圓底燒瓶中,加入乙腈和水,最后加入2-溴乙,,100℃下攪拌并回流48h;反應(yīng)完成后,向回流反應(yīng)體系逐滴加入水,然后冷卻至室溫,抽濾并洗滌,得到綠色粉末粗產(chǎn)物;后用甲醇重結(jié)晶,得到綠色針狀晶體,100℃下真空干燥得到5,10-雙(2-羥基乙基)吩嗪bhep;步驟a2,將bhep和催化劑4-二甲氨基吡啶按照2:1的摩爾比加入到史萊克瓶中,加入二氯甲烷和三乙胺攪拌三分鐘,在0℃下滴加甲基丙烯酰氯反應(yīng)4h,反應(yīng)完成后,用dcm和水萃取,用無(wú)水硫酸鈉干燥有機(jī)相,旋蒸,之后用柱層析法提純得到淡黃色固體粉末單體5,10-雙(2-甲基丙烯酰氧基乙基)-吩嗪bemp;步驟a3,將bemp和引發(fā)劑aibn按照246:37的摩爾比加入到史萊克瓶中,加入四氫呋喃溶劑,60℃下攪拌24h;反應(yīng)結(jié)束后,用氯仿溶解殘余物,旋蒸,然后分別用甲醇和丙酮洗三次,離心得到沉淀物,80℃下真空干燥得到聚(5,10-雙(2-甲基丙烯酰氧基乙基)-吩嗪)pbemp。
6、在本發(fā)明提供的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝中,還可以具有這樣的特征:其中,步驟a1中,加入40ml的乙腈和10ml水,吩嗪和2-溴乙醇的摩爾比為1:5,步驟a2中,bhep和三乙胺、甲基丙烯酰氯的摩爾比為1:3:3。
7、在本發(fā)明提供的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝中,還可以具有這樣的特征:其中,步驟2中,導(dǎo)電劑為多壁碳納米管或乙炔黑,述2h吩嗪聚合物電池正極材料、導(dǎo)電劑、粘接劑以5:4:1質(zhì)量比混合。
8、在本發(fā)明提供的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝中,還可以具有這樣的特征:其中,步驟4中,鈉片是在充滿氬氣的手套箱中制作的。
9、在本發(fā)明提供的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝中,還可以具有這樣的特征:其中,步驟4中,鈉離子半電池中,電極片作正極,鈉片作負(fù)極,隔膜為玻璃纖維隔膜,正負(fù)極殼為cr-2016。
10、在本發(fā)明提供的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝中,還可以具有這樣的特征:其中,步驟4中,負(fù)極片是按照以下步驟制備的:步驟b1,將硬碳、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑混合在n-甲基吡咯烷酮溶劑中,混合均勻得到漿料2;步驟b2,將漿料2均勻地涂覆在集流體銅箔上,干燥后切成電極片作負(fù)極片。
11、在本發(fā)明提供的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝中,還可以具有這樣的特征:其中,步驟a1中,導(dǎo)電劑為乙炔黑,硬碳、導(dǎo)電劑、粘接劑以8:1:1質(zhì)量比混合。
12、在本發(fā)明提供的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝中,還可以具有這樣的特征:其中,步驟4中,鈉離子全電池中,電極片作正極,負(fù)極片作負(fù)極,隔膜為玻璃纖維隔膜,彈片的尺寸為15.4*1.1mm,墊片的尺寸為15.8*1.0mm,正負(fù)極殼為cr-2032。
13、本發(fā)明的有益效果:
14、本發(fā)明將以工業(yè)廢料吩嗪為原料合成制備的二氫吩嗪聚合物正極材料應(yīng)用于鈉離子電池中,解決了吩嗪廢料直接焚燒處理帶來(lái)的環(huán)境問題,并實(shí)現(xiàn)資源回收利用。鈉離子電池制備工藝簡(jiǎn)單。二氫吩嗪聚合物正極材料制作的正極,在鈉離子電池中電化學(xué)性能優(yōu)異,具有高的容量保持率和比容量,展現(xiàn)出出色的循環(huán)穩(wěn)定性,同時(shí)具備高的平均氧化還原電位。
1.一種2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝,其特征在于:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝,其特征在于:
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝,其特征在于:
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝,其特征在于:
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝,其特征在于:
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝,其特征在于:
8.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝,其特征在于:
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝,其特征在于:
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的2h吩嗪聚合物作為正極材料的鈉離子電池制備工藝,其特征在于: