專利名稱：棉鈴蟲核型多角體病毒與高氯復合殺蟲組合物的制作方法
技術領域：
本發明涉及生物農藥棉鈴蟲核型多角體病毒(棉鈴蟲NPV)，化學農藥擬除蟲菊酯類農藥高效順反式氯氰菊酯(以下簡稱高氯)，加固化劑、潤濕劑、分散劑、高嶺土經加工配制而成。本產品尤其適用于棉花、玉米、小麥、蔬菜上害蟲的除治。
單劑棉鈴蟲NPV工業生產應用以來，雖然具有高效、低毒、不傷天敵、無環境污染、對人畜無害等很多優點，很受農民的歡迎；但是也遇到了速效、廣譜、低毒化學農藥的強烈競爭。人們看到生物農藥的殺蟲速度不如化學農藥那樣快，且生物農藥殺蟲單一，在殺蟲過程中害蟲感染病毒后到致死，有3-5天的潛伏期，在此期間，被病毒感染的害蟲仍有輕度危害，大多數用戶直觀上難以接受。因此推廣、銷售病毒殺蟲劑產品進展緩慢。世界上一些國家和公司針對這一問題，投入了較大力量從事這方面的研究，想突破病毒殺蟲速度慢這一瓶頸，但至今仍未見明顯成效。如美國Sandoz公司的美洲棉鈴蟲病毒殺蟲劑，“Elcar”由于劑型單一，難以與速效、廣譜的化學農藥競爭，效果不理想，我國四川大學1986年9月公開了“一種草原毛蟲病毒殺蟲劑”專利申請號為85102697A，以草原毛蟲核型多角體病毒與芽孢桿菌、硫酸銅、硫酸鋅、西維因、果綠或活性炭混合而成，實際效果欠佳。新疆某農科所1993年申報了一種多角體昆蟲病毒殺蟲劑新棉安，專利申請號93119673.6，采用棉鈴蟲核型多角體病毒、驚紋地老虎顆粒體病毒、苜蓿夜蛾多角體病毒三種病毒混配，它的致死中量時間為6-8天，10天后死亡率為83.3％。武漢大學申請了一項中國發明專利，專利申請號為94105301.6將小菜蛾顆粒體病毒，與細菌殺蟲劑BT復合，但這些組合，殺蟲速度仍然較慢，并沒有解決早期害蟲危害的問題。
本發明所提供了一種棉鈴蟲NPV與高氯的優化組合，制造工藝過程是先把棉鈴蟲NPV固化，制成母粉，然后與均化高氯原粉復合，制成復合生物殺蟲劑。制造工藝簡便，成本低，解決了使用病毒潛伏期長，殺蟲譜單一、和單使用擬除蟲菊酯類農藥高氯害蟲極易產生抗藥性等問題，并且相互增效，不影響各自藥效的發揮。
本發明屬生物、化學兩種殺蟲農藥的合理組合。產品具有殺蟲擊倒速度較生物農藥迅速，殺蟲譜較生物農藥廣。低毒性與環境相容，兩種農藥組合后相互增效，共毒系數大于100，施藥后出現兩次殺蟲高峰，持效期長，延緩了單使用化學農藥害蟲的抗藥性，降低了防治成本，節約勞動力。生化兩種農藥的合理復配，可以優勢互補，解決了單使用棉鈴蟲NPV，殺蟲單一、殺蟲速度慢和單使用高氯害蟲極易產生抗藥性，持效時間短等弊端。
本發明制劑屬低毒，致死中量LD50對大鼠經口為1780mg/kg，雄3830mg/kg，經皮LD50＞2000mg/kg。對害蟲擊倒速度快，藥效持久，共毒系數180.2，相互增效，又沒有交互抗性，擴大了殺蟲譜。
本發明為了達到上述的目的，通過室內毒力測定確定了兩種有效成份的合理配比。通過共毒系數的測定，確立了優化配方，篩選出了兩種有效成份的合理組合，具有雙向增效作用，又沒有頡抗的最佳配方。進行了工業化生產，通過兩年兩省多點田間藥效試驗，各種性能穩定，效果很好，完成了棉鈴蟲NPV、高氯可濕性粉劑殺蟲劑的發明。
本發明提供的棉鈴蟲NPV病毒與高氯復合殺蟲組合物包括2-6％重量棉鈴蟲NPV病毒母粉，10-20％重量高氯粉，1-5％重量潤濕劑，1-5％重量分散劑和60-80％重量的填料高嶺土。
其中優選棉鈴蟲NPV母粉的含量為4％，高氯粉為16％。
棉鈴蟲NPV母粉為了保護NPV病毒不被陽光曝曬以及和高氯組合失活而選用蛋白質制成的母粉形式，它包括用10-15％重量的棉鈴蟲NPV(病毒包含體含量2×108-2×1010PIB/g這種NPV可以為市售品或用常規方法制得，其包含體含量按常規方法測定)和10-15％重量的蛋白質，20-25％的飽和硫酸銨溶液和40-60％的固化劑；其中在加入固化劑前需加5％硫酸調節PH值至4-5。
本發明組合物中的高氯粉通常是市場上購得的高氯原粉(含量一般為90％)加適當量白炭黑制成，其中高氯粉的含量為5-30％重量，白炭黑的量為70-95％重量。
本發明組合物中最終高氯原粉含量占組合物總重量的0.5-6％。制成后的棉鈴蟲病毒包含體含量為1×107-1×1010PIB/g。
本發明新選用的潤濕劑為下列品種十二烷基硫酸鈉，十二烷基硫酸鈣、環己基丁二酸脂磺酸鈉、月桂醇醚硫酸鈉、以十二烷基硫酸鈉為最佳，用量至少為1％，最多為5％。
本發明所選用的分散劑為下列品種拉開粉、木質素碘酸鈉、NNO，木質素磺酸鈣，以NNO為最佳，用量至少為1％，最多為5％。
本發明制造工藝是
1.配制棉鈴蟲NPV母粉。
為保護NPV病毒不被陽光曝曬以及和高氯組合而失活，選用蛋白質做保護劑，首先將病毒保護起來制成母粉。過程是從病毒致死蟲體內提取純化多角體病毒，再將病毒保護起來制成母粉。過程是從病毒致死蟲體內提取純化多角體病毒，再將病毒混懸到一定濃度的蛋白質溶液中，室溫下加飽和硫酸銨溶液不斷攪拌，并不斷滴加5％硫酸溶液調節PH值至4-5，最后加一定量的白炭黑，進行固化，經過充分攪拌均勻即可得到病毒母粉。
2.高氯粉均化為使有效成份高氯在制劑中均勻分布，配制可濕性粉劑前需將固體高氯原粉加適當量的白炭黑進行粗粉碎，常溫下進行攪拌均化。
3.組成NPV高氯復合物按照上述比例，將NPV母粉、高氯原粉、潤濕劑、分散劑、高嶺土、超細粉碎，常溫下充分混合使病毒和高氯均勻分布于制劑中，即成。
實施例(1)配制病毒母粉(以40kg為例)原料 用量(kg)棉鈴蟲NPV(2×1010PIB/g) 5蛋白質 5飽和硫酸銨溶液 105％硫酸 滴加調節PH值至4-5加白炭黑 20(2)高氯原粉均化原料 用量(kg)高氯原粉(90％以上) 22白炭黑 138經粗粉碎攪拌均勻即成4.配制108PIB/gNPV.2％高氯可濕性粉劑原料 用量(kg)病毒母粉 40高氯粉 160十二烷基硫酸鈉 50NNO30填料高嶺土 720將上述原料在錐形雙螺旋攪拌器中攪拌30-60分鐘，然后超細粉碎至細度通過325目，即得到病毒高氯可濕性粉劑。
生物試驗1.供試藥劑(1)4.5％高效氯氰菊酯乳油(南京紅太陽集團生產)(2)109PIB/gNPV可濕性粉劑(河南禹州生物農藥廠產品)(3)本發明108PIB/g·2％高氯可濕性粉劑2.試對象及試驗方法棉鈴蟲為田間采集、室內飼養，生長狀況良好，抗性程度適中。
3.試驗方法取3齡健狀幼蟲，置于新鮮、幼嫩室內培養的棉葉上，在所測定的濃度藥液中浸蘸5秒鐘，取出后用吸水紙吸干，每藥劑處10頭蟲，各重復4次，而后置于室內(室溫26-28℃)飼養，5天后檢查死亡情況，確定防治效果。108PIB/GNPV.2％高氯可濕性粉劑殺蟲劑90克/畝，防治棉鈴蟲，藥后24小時達52％，藥后72小時，防治效果為97.5％，藥后168小時防治為83.6％，分別高于對照藥劑(1)4.5％高氯24小時防效15.6％，72小時防效25.6％，168小時防效25.5％，高于對照藥劑(2)109pIB/g NPV24小時防效18.7％，72小時33.1％，168小時27.5％。 5％高效氯氰菊酯可濕性粉劑對棉鈴蟲的LD50為359.65mg/L(注劑量為每升中加入5％高效氯氰菊酯可濕性粉劑的制劑量)，1×109pIB/GNPV對棉鈴蟲的LD50為129.07mg/L，本發明的1×108PIB/GNPV.2％高氯可濕性粉劑對棉鈴蟲的LD50為147.06mg/L，共毒系數最大，為最佳配比。
權利要求
1.一種棉鈴蟲核型多角體病毒(棉鈴蟲NPV)和高效順反式氯氰菊酯(簡稱高氯)的復合殺蟲組合物，它包括2-6％重量棉鈴蟲NPV母粉，10-20％重量高氯粉，1-5％重量潤濕劑，1-5％重量分散劑和60-80％重量的填料高嶺土。
2.根據權利要求1的復合殺蟲組合物，其中棉鈴蟲NPV母粉的重量為4％，高氯粉為16％。
3.根據權利要求1的復合殺蟲組合物，其中棉鈴蟲NPV母粉是由10-15％重量的棉鈴蟲NPV(2×108-10PIB/g)和10-15％重量蛋白質，20-25％飽和硫酸銨溶液混合，加5％硫酸調節至PH為4-5，然后加40-60％固化劑制成。
4.根據權利要求1的復合殺蟲組合物，其中的高氯粉是由5-30％重量高氯原粉和70-95％重量白炭黑混合制得。
5.根據權利要求1的復合殺蟲組合物，其中棉鈴蟲NPV病毒包含體含量PIB/g為1×107-1×1010。
6.根據權利要求4的復合殺蟲組合物，其中高氯原粉占組合物總重量的0.5-6％。
全文摘要
本發明屬一種殺蟲農藥，是由生物農藥棉鈴蟲核型多角體病毒(棉鈴蟲NPV)母粉與化學農藥高效順反式氯氰菊脂原粉的組合物。其特征在于合理組合后都能充分發揮原單劑的優點，共毒系數增加，并不產生交互抗性。本發明的特點在于是由棉鈴蟲核型多角體病毒母粉、高效順反式氯氰菊脂原粉、潤濕劑、分散劑、高嶺土、經粗粉碎，細粉碎，加工而成。
文檔編號A01N63/00GK1465253SQ02121200
公開日2004年1月7日 申請日期2002年6月12日 優先權日2002年6月12日
發明者畢光耀, 畢大聯 申請人:畢光耀, 畢大聯