一種木糖的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種木糖的制備方法，主要包括如下步驟：處理含纖維素、半纖維素的原料，得到含木糖的溶液；含木糖的溶液經過經過提純后，包括含木糖的溶液提純前先經過活性炭脫色，得到脫色液；脫色液經一次蒸發濃縮之前，先經過保護過濾和/或卷式膜超濾，然后經電滲析設備除鹽，得到電滲析液，再經膜濃縮得到膜濃縮液，最后經一次蒸發濃縮、活性炭脫色、離子交換、二次蒸發濃縮、結晶、離心得到木糖晶體。本發明利用電滲析除鹽、膜濃縮代替傳統工藝中的碳酸鈣或者石灰中和、一次離子交換、一次蒸發濃縮，減少了酸堿消耗和水耗，可以節約用水55-75%，大量降低了污水排放；因此本工藝真正實現了節能降耗、減輕污染、清潔高效生產的目的。
【專利說明】一種木糖的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于功能糖生產【技術領域】，具體涉及一種木糖的制備方法。
【背景技術】 [0002]木糖是一種戊糖，從玉米芯、甘蔗渣、棉籽殼、造紙廢水等含纖維素、半纖維素的農業廢棄物提取木糖，經中和-脫色-陽、陰、陽的一次凈化提純-一次蒸發濃縮-陰、陽、陰的二次凈化提純-二次蒸發濃縮-結晶-離心-烘干等工序制備的白色結晶體，按此工藝制備木糖產品，工藝流程長，消耗水、電、汽、酸、堿等輔料多，尤其是產生的污水量大，對環境造成一定的危害，其中的中和工序由于在添加輕質碳酸鈣時，容易形成過堿區，導致木糖異構化和色素、雜質的產生，影響木糖液的產品質量。中國專利201210263396.X公開一種木糖精制提純工藝，木糖水解液經過納濾膜除去色素、膠體、蛋白大分子雜質，將木糖液透光率提高到70-80%，再經過一次納濾膜，除去木糖液中的鈣離子、硫酸根離子、氯離子等無機雜質離子，用納濾部分替代脫色和離子交換，但是使用過程中，納濾膜很快被污染，因為木糖液首先利用輕質碳酸鈣中和，木糖液中含有大量的鈣離子，鈣離子對膜有致命傷害，再納濾膜除雜質時，鈣離子很快導致膜損壞，嚴重縮短了膜的壽命，并且產生的硫酸鈣難以處理，污染環境。中國專利201210151705.4公開了一種高效節能的木糖生產工藝，玉米芯經水解、石灰中和、保安過濾、膜連續除雜、膜連續濃縮、一次離子交換、一次蒸發、二次離子交換、二次蒸發、三次蒸發、濃縮結晶得到木糖晶體，其工藝采用石灰中和，仍然在木糖液中引入了大量鈣離子，嚴重影響后續工藝中膜的壽命；工藝采用兩次離子交換，會消耗大量的酸堿，產生大量含酸堿的廢水，給污水處理含環境保護造成很大壓力；其工藝三次蒸發木糖液，需要消耗大量的蒸汽，能源消耗大；并且此工藝流程很長，生產周期也會很長，因此此工藝不能真正實現高效節能生產。中國專利201210082007.3公開一種木糖生產工藝，采用水解、中和、一次脫色、一次離交、膜濃縮、多效濃縮、二次脫色、二次離交、真空濃縮、結晶離心得到木糖晶體，工藝采用在一次離交后采用膜濃縮部分替代了一次蒸發器蒸發，節約了一部分蒸汽，同時避免了鈣離子污染膜，但是采用碳酸鈣中和木糖液，產生大量的硫酸鈣沉淀，難以處理，并且中和過程中，容易形成過堿區，造成糖分解、變性，同時工藝中有兩次離交，消耗大量的酸堿，產生大量污水，因此此工藝也沒有達到減少污水排放、清潔生產、節能的目的。因此，積極開發一種節約水源、節約蒸汽、清潔、高效的木糖生產制備工藝，是木糖生產行業亟待解決的問題。

【發明內容】

[0003]本發明的目的是克服現有木糖制備方法中，用水量大、污水排放量大、蒸汽消耗高等問題，提供一種節約水源、降低消耗、減少污染、清潔高效的木糖制備方法。
[0004]本發明提供了一種木糖的制備方法，主要包括如下步驟:
(I)處理含纖維素、半纖維素的原料，得到含木糖的溶液；
(2 )含木糖的溶液經過經過提純后，再經一次蒸發濃縮、活性炭脫色、離子交換、二次蒸發濃縮、結晶、離心得到木糖晶體或者木糖溶液。
[0005]根據本發明，所述含纖維素、半纖維素的原料為玉米芯、蔗渣、蔗髓、造紙廢水、農作物秸桿、毛竹、竹屑中的一種或多種。
[0006]根據本發明實施方式之一，所述處理含纖維素、半纖維素的原料，其處理方法為酸性條件下加熱處理，得到含木糖的溶液。
[0007]優選的，酸性條件下加熱處理是指利用硫酸、鹽酸、草酸、固體酸作催化劑，加熱加壓處理含纖維素、半纖維素的原料，得到含木糖的溶液。
[0008]根據本發明另一實施方式，所述處理含纖維素、半纖維素的原料，其處理方法為用蒸汽爆破酸浸泡過的含纖維素、半纖維素的原料，得到含木糖的溶液，所述酸包括但不限于鹽酸、草酸、硫酸。
[0009]根據本發明，所述含木糖的溶液提純前，先經過活性炭脫色，得到脫色液。
[0010]優選的，所述脫色條件為30-85°C保溫20-80min，得到的脫色液透光度不低于 50%。
[0011]根據本發明，所述脫色液經一次蒸發濃縮之前，經過電滲析設備除鹽，得到電滲析液。
[0012]根據本發明實施方式之一，所述脫色液經過電滲析設備除鹽之前，經過保護過濾， 除去大分子或者固體雜質，保護電滲析膜。
[0013]根據本發明另一實施方式，所述脫色液經過電滲析設備除鹽之前，經過卷式膜超濾，去除蛋白、膠體、色素、無機鹽，保護電滲析膜，卷式膜的分子量為1000-8000Da。
[0014]根據本發明再一`實施方式，所述脫色液經過電滲析設備除鹽之前，經過保護過濾和卷式膜超濾，去除大分子或者固體雜質以及蛋白、膠體、色素、無機鹽，保護電滲析膜，卷式膜的分子量為1000-8000Da。
[0015]根據本發明，所述電滲析除鹽的電滲析膜選用均相膜。
[0016]根據本發明，所述電滲析液經一次蒸發濃縮之前，經過膜濃縮得到膜濃縮液。
[0017]優選的，膜濃縮的膜選用納濾膜或者物料反滲透膜。
[0018]進一步優選的，膜濃縮的膜選用物料反滲透膜。
[0019]根據本發明，所述膜濃縮液經過一次蒸發濃縮、活性炭脫色、離子交換、二次蒸發濃縮、結晶、離心得到木糖晶體。
[0020]本發明所述木糖的制備方法，首先從含纖維素、半纖維素的原料中提取木糖，采用硫酸、鹽酸、草酸加熱加壓水解或者蒸汽爆破的方式提取，得到木糖液，木糖液在40-80°C、 保溫25-70min的條件下，進行脫色，得到的木糖一次脫色液的透光率不低于50%，活性炭的用量可以常規選擇。木糖一次脫色液經過電滲析除鹽，將木糖液的電導率降低至1500y s/ cm以下，電滲析膜選用均相膜，再經過膜濃縮，將木糖液中的干物質量百分含量提高至 9-24%，濃縮膜選用納濾膜或者物料反滲透膜。為了減少電滲析膜的污染，可以在電滲析除鹽前，添加保護過濾或者卷式膜超濾步驟，也可以保護過濾和卷式膜超濾同時使用，技術人員可根據需要選擇。經過膜濃縮后的木糖液，再經過常規的一次蒸發濃縮、二次脫色、離子交換、二次蒸發濃縮、結晶、離心，得到高品質的木糖結晶體和母液，木糖結晶體中木糖的質量百分含量不低于99%。
[0021]本發明利用電滲析除鹽、膜濃縮代替傳統工藝中的碳酸鈣或者石灰中和、一次離子交換、一次蒸發濃縮，減少了離子交換的酸堿消耗和水耗，可以節約用水55-75%，大量降低了污水排放；利用膜濃縮工藝代替一次蒸發，減少了蒸汽消耗，節約了能源；同時膜濃縮前采用一次脫色、保護過濾、膜超濾的連用，有效保護了電滲析膜和濃縮膜，延長了膜的壽命；提高了木糖液的品質，因此本工藝真正實現了節能降耗、減輕污染、清潔高效生產的目的。
【具體實施方式】[0022]為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明的限制。[0023]實施例1(1)
玉米芯水解取玉米芯，加入質量濃度為2.5%的硫酸溶液，135°C，保溫3小時，得到木糖液，木糖液中干物質質量百分含量為7%，透光率為3.2%，(2)
—次脫色按照木糖液中干物質質量的4%加入活性炭，86°C保溫20min，過濾除去活性炭，得到木糖一次脫色液，其透光率為65%。[0024](3)保護過濾將木糖一次脫色液通過紗布袋過濾，以除去其中的固體雜質，保護電滲析膜。[0025](4)膜超濾經過保護過濾后的木糖液，利用膜孔徑為5000的耐酸卷式膜超濾，除去活性炭未能除去的膠體雜質，進一步保護電滲析膜，經過卷式膜超濾后的木糖液，透光率為73%，干物質質量百分含量為5.1%。
[0026](5)電滲析除鹽
經過膜超濾后的木糖液，利用均相電滲析膜除去其中的硫酸、鹽等電解質，木糖液的電導率降低至984 u s/cm。[0027](6)膜濃縮經過電滲析除鹽后的木糖液，利用納濾膜濃縮，濃縮后的木糖液中干物質質量百分含量為15.2%o[0028](7)濃縮、二次脫色、離子交換、濃縮、結晶經過膜濃縮后的木糖液，利用蒸發器蒸發濃縮至干物質質量百分含量為23%，再經過第二次活性炭脫色，木糖液的透光率為68.3%，經過陰(D301)-陽(001*7)-陰(D301)樹脂進行離子交換，進一步去除木糖液中色素、膠體、電解質等雜質，離子交換后的木糖液經過二次蒸發濃縮，降溫結晶，離心得到木糖結晶體，木糖結晶體中的木糖質量百分含量為99.8%。[0029]實施例2 (1)玉米芯水解取玉米芯，加入質量濃度為1.7%的硫酸溶液，115°C，保溫2.5小時，得到木糖液，木糖液中干物質質量百分含量為6.2%,透光率為4.5%,按照木糖液中干物質質量的7%加入活性炭，70°C保溫33min，過濾除去活性炭，得到木糖一次脫色液，其透光率為75%。[0030](2)電滲析除鹽利用均相電滲析膜過濾木糖一次脫色液，除去其中的硫酸、鹽類等電解質，木糖液的電導率降低至605 u s/cm。
[0031](3)膜濃縮
經過電滲析除鹽后的木糖液，利用物料反滲透膜濃縮，濃縮后的木糖液中干物質質量百分含量為18.3%。
[0032]( 4 )濃縮、脫色、離子交換、濃縮、結晶
經過膜濃縮后的木糖液，經蒸發器蒸發濃縮至干物質質量百分含量為23.5%，再經過第二次活性炭脫色，木糖液的透光率為63.7%，經過陰(D301)-陽(001*7)-陰(D301)樹脂進行離子交換，進一步去除木糖液中色素、膠體、電解質等雜質，離子交換后的木糖液經過二次蒸發濃縮，降溫結晶，離心得到木糖結晶體，木糖結晶體中的木糖質量百分含量為99.7%。
[0033]實施例3
(I)蒸汽爆破玉米秸桿
將500g玉米秸桿粉碎至約Icm見方的小段，加入按重量計1.1%的鹽酸溶液8000ml，室溫下浸泡17h后，固液分離，得到的酸化玉米秸桿，將酸化的玉米秸桿放入到汽爆設備中， 蒸汽升壓至1.1Mpa，保壓4.5min，得到的汽爆玉米秸桿泥，用熱水多次清洗玉米秸桿泥，合并多次洗滌液，即為木糖液，干物質質量百分含量為4.1%。
[0034](2) —次脫色
按照木糖液中干物質質量的10%加入活性炭，50°C保溫lOmin，過濾除去活性炭，得到木糖一次脫色液，其透光率為72%。
[0035](3)膜超濾
利用膜孔徑為8000的耐酸卷式膜超濾超濾木糖一次脫色液，除去活性炭未能除去的膠體雜質，進一步保護電滲析膜，經過膜超濾后的木糖液，透光率為80.1%，干物質質量百分含量為3.9%。
[0036](4)電滲析除鹽
經過超濾后的木糖液，利用均相電滲析膜除去其中的酸根、鹽等電解質，木糖液的電導率降低至835 u s/cm。
[0037](5)膜濃縮
經過電滲析除鹽后的木糖液，利用納濾膜濃縮，濃縮后的木糖液中干物質質量百分含量為11.5%o
[0038](6)濃縮、二次脫色、離子交換、結晶
經過膜濃縮后的木糖液，利用蒸發器蒸發濃縮至干物質質量百分含量為28%，再經過第二次活性炭脫色，木糖液的透光率為80.3%，經過陰(D301)-陽(001*7)-陰(D301)樹脂進行離子交換，進一步去除木糖液中色素、膠體、電解質等雜質，離子交換后的木糖液經過二次蒸發濃縮，降溫結晶，離心得到木糖結晶體，木糖結晶體中的木糖質量百分含量為99.9%。
[0039]實施例4
(I)硫酸水解造紙廢水
向含有半纖維素的造紙廢水中加入硫酸，硫酸用量為使造紙廢水中的硫酸的質量百分含量為1.8%，150°C，保溫2小時，得到木糖水解液。
[0040](2) —次脫色按照木糖液中干物質質量的3%加入活性炭，62°C保溫70min，過濾除去活性炭，得到木糖一次脫色液，其透光率為52%。
[0041](3)膜超濾
利用膜孔徑為3000的耐酸卷式膜超濾超濾木糖一次脫色液，除去活性炭未能除去的膠體雜質，進一步保護電滲析膜，經過膜超濾后的木糖液，透光率為76%，干物質質量百分含量為5.8%o
[0042](4)電滲析除鹽
經過超濾后的木糖液，利用均相電滲析膜除去其中的酸根、鹽等電解質，木糖液的電導率降低至835 u s/cm。
[0043](5)膜濃縮
經過電滲析除鹽后的木糖液，利用納濾膜濃縮，濃縮后的木糖液中干物質質量百分含量為11.5%o
[0044](6)濃縮、二次脫色、離子交換、結晶
經過膜濃縮后的木糖液，利用蒸發器蒸發濃縮至干物質質量百分含量為28%，再經過第二次活性炭脫色，木糖液的透光率為80.3%，經過陰(D301)-陽(001*7)-陰(D301)樹脂進行離子交換，進一步去除木糖液中色素、膠體、電解質等雜質，離子交換后的木糖液經過二次蒸發濃縮，降溫`結晶，離心得到木糖結晶體，木糖結晶體中的木糖質量百分含量為99.9%。
【權利要求】
1.一種木糖的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:(I)處理含纖維素、半纖維素的原料，得到含木糖的溶液；(2 )含木糖的溶液經過經過提純后，再經一次蒸發濃縮、活性炭脫色、離子交換、二次蒸發濃縮、結晶、離心得到木糖晶體。
2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述含木糖的溶液提純前，先經過活性炭脫色，得到脫色液。
3.根據權利要求2所述制備方法，其特征在于，所述脫色條件為30-85°C保溫 20-80min,得到的脫色液透光度不低于50%。
4.根據權利要求2或3所述制備方法，其特征在于，所述脫色液經一次蒸發濃縮之前， 經過電滲析設備除鹽，得到電滲析液。
5.根據權利要求4所述制備方法，其特征在于，所述脫色液經過電滲析設備除鹽之前， 經過保護過濾，除去大分子或者固體雜質，保護電滲析膜。
6.根據權利要求4所述制備方法，其特征在于，所述脫色液經過電滲析設備除鹽之前，經過卷式膜超濾，去除蛋白、膠體、色素、無機鹽，保護電滲析膜，卷式膜的分子量為 1000-8000Da。
7.根據權利要求4所述制備方法，其特征在于，所述脫色液經過電滲析設備除鹽之前， 經過保護過濾和卷式膜超濾，去除大分子或者固體雜質以及蛋白、膠體、色素、無機鹽，保護電滲析膜，卷式膜的分子量為1000-8000Da。
8.根據權利要求4所述制備方法，其特征在于，所述電滲析除鹽的電滲析膜選用均相膜。
9.根據權利要求4-8任一項所述制備方法，其特征在于，所述電滲析液經一次蒸發濃縮之前，經過膜濃縮得到膜濃縮液；優選的，膜濃縮的膜選用納濾膜或者物料反滲透膜。
10.根據權利要求9所述制備方法，其特征在于，所述膜濃縮液經過一次蒸發濃縮、活性炭脫色、離子交換、二次蒸發濃縮、結晶、離心得到木糖晶體。
【文檔編號】C13K13/00GK103555865SQ201310584616
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月20日 優先權日:2013年11月20日
【發明者】孫魯, 杜瑞鋒, 王成福, 邱學良, 黃偉紅, 李毅, 姜希生 申請人:山東福田藥業有限公司