專利名稱：一種中藥復明制劑的質量檢測方法
技術領域：
本發明屬于中藥技術領域，具體涉及一種中藥復明制劑的檢測方法。
背景技術：
在收載于《中華人民共和國衛生部藥品標準中藥成方制劑》第十二冊的復明片基礎上對其制備方法和質量檢測方法進行改進，以提高有效成分的含量，從而提高療效，該制劑的功能主治為滋補肝腎，養陰生津，清肝明目，用于青光眼，初、中期白內障及肝腎陰虛引起的羞明畏光、視物模糊等病。檢索到同類眼科制劑的專利有一種復明眼貼的制備方法，專利號為2005100U863 ；復明合劑制備方法及其檢驗方法，專利號為200610010950。

發明內容
本發明提供了一種制備方法簡單，制備工序簡便的中藥復明制劑的制備方法，還提供了一種方便、快捷、準確的中藥復明制劑的質量檢測方法。為達到上述目的，本發明采用的技術方案為一種中藥復明制劑的制備方法，其處方為羚羊角、蒺藜、木賊、菊花、車前子、夏枯草、決明子、人參、制山茱萸、石斛、枸杞子、 菟絲子、女貞子、石決明、黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃、檳榔， 其特征在于所述的制劑的制備方法為處方中蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、制山茱萸、人參、石斛粉碎成細粉，過篩，混勻；羚羊角粉碎成細粉，再與上述細粉混勻，將剩余的夏枯草、枸杞子、菟絲子、女貞子、石決明、黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃和檳榔加水煎煮二次，每次2小時，煎液濾過，濾液合并，減壓濃縮至相對密度為 1. 12-1. 15，溫度為60°C的清膏，制備成濃縮丸或加輔料制備成片劑、顆粒劑或膠囊劑。一種中藥復明制劑的質量檢測方法，其特征在于
(1)取本品，置顯微鏡下觀察果皮纖維木化，上下層縱橫交錯排列；種皮柵狀細胞1 列，側面觀呈長方形，可見光輝帶；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形硅質塊，排列成行；
(2)取本品4.5g，研細，加甲醇40ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液加在內徑為Icm的中性氧化鋁柱上，所用的中性氧化鋁重量為10g、細度為100-200目，收集洗脫液，置水浴上蒸至近干，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每Iml 中含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯乙酸乙酯甲醇異丙醇濃氨試液的體積比為6 3 2. 5 1. 5 1為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內，預飽和15 分鐘，展開，展距約15cm，取出，晾干，置365nm紫外光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
(3)取本品7.5g,研細，加甲醇30ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加水IOml使溶解，再加鹽酸Iml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每 Iml含Img的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以溫度為30-60°C的石油醚甲酸乙酯甲酸的體積比為20 5 0.5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； (4)鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0. 05% 磷酸溶液的體積比為39 :61，為流動相；檢測波長為349nm，理論板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于2000 ；
對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含 6 g的溶液，即得；
供試品溶液的制備取本品7. 5g，精密稱定，研細，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積比為1 :100的鹽酸甲醇混合液50ml的密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用體積比1 :100的鹽酸甲醇混合液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 1，注入液相色譜儀，測定，計算樣品中鹽酸小檗堿的含量；
制備片劑所用輔料為聚維酮和硬脂酸鎂。制備顆粒劑所用輔料為糊精和甜菊糖。制備膠囊劑所用輔料為淀粉。所述中藥制劑每0. 3g含黃連以鹽酸小檗堿計，不少于50 g。本發明的有益效果本發明主要提供了一種中藥復明制劑的制備方法和質量檢測方法，從根本上提高了有效成分的溶出度，和有效成分的含量，同時也提高了其相應的質量檢測標準，更好的滿足了現代醫療的需求，制備方法較現有制備方法簡單，簡化了制備工序，在此制備方法的基礎上發明了較原有質量標注方便、快捷、準確的質量檢測方法。
具體實施例方式實驗報告
1、目的通過對牡丹皮、黃連、谷精草、檳榔四味藥加水煎煮和溫浸兩種不同提取方法所制得的復明制劑進行含量測定比較，從而確定采用牡丹皮、黃連、谷精草、檳榔四味藥加水煎煮的制備方法更為優越。2、實驗方法 (1)樣品制備
復明制劑制備方法一
處方中二十四味藥，蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸(制)、人參、石斛粉碎成細粉，過篩，混勻；羚羊角粉碎成細粉，再與上述細粉混勻。其余枸杞子等十五味，加水煎煮二次，每次2小時，煎液濾過，濾液合并，減壓濃縮至相對密度為1. 12-1. 15 (60°C)的清膏， 制備成濃縮丸或加適量輔料制備成片劑、顆粒劑或膠囊劑等常規劑型；復明制劑制備方法二
處方中二十四味、蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸(制)、石斛粉碎成細粉、過篩、混勻。羚羊角，人參單獨粉碎成細粉，再與上述細粉混勻。枸杞子等十一味，加水煎煮兩次，每次兩小時。牡丹皮、黃連、谷精草、檳榔四味藥，加水溫浸兩次，每次兩小時。合并煎液濾過，減壓濃縮至相對密度為1. 12-1. 15 (60°C)的清膏，將上述藥粉與浸膏制粒，制備成濃縮丸或加適量輔料制備成片劑、顆粒劑或膠囊劑等常規劑型；
按照上述兩種制備方法，每種劑型分別制備3批，供含量測定使用。(2)含量測定
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0. 05%磷酸溶液(39:61)(每IOOml加0. 05g十二烷基磺酸鈉)為流動相；檢測波長為349nm。理論板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于2000 ；
對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含 6 g的溶液，即得；
供試品溶液的制備取復明制劑7. 5g，精密稱定，研細，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1 :100) 50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率 40kHz ) 30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇(1 100 )補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 1，注入液相色譜儀，測定，即得，本品每0. 3g含黃連以鹽酸小檗堿計，不得少于50 g。3、測定結果 (1)復明丸
復明Λ制備方法一的含量測定結果·
權利要求
1.一種中藥復明制劑的質量檢測方法，所述中藥復明制劑處方為羚羊角、蒺藜、木賊、菊花、車前子、夏枯草、決明子、人參、制山茱萸、石斛、枸杞子、菟絲子、女貞子、石決明、 黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃、檳榔，其特征在于操作步驟如下(1)取本品，置顯微鏡下觀察果皮纖維木化，上下層縱橫交錯排列；種皮柵狀細胞1 列，側面觀呈長方形，可見光輝帶；纖維表面類圓形細胞中含細小圓形硅質塊，排列成行；(2)取本品4.5g，研細，加甲醇40ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液加在內徑為Icm的中性氧化鋁柱上，所用的中性氧化鋁重量為10g、細度為100-200目，收集洗脫液，置水浴上蒸至近干，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每Iml 中含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯乙酸乙酯甲醇異丙醇濃氨試液的體積比為6 3 2. 5 1. 5 1為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內，預飽和15 分鐘，展開，展距約15cm，取出，晾干，置365nm紫外光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(3)取本品7.5g,研細，加甲醇30ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加水 IOml使溶解，再加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每 Iml含Img的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以溫度為30-60°C的石油醚甲酸乙酯甲酸的體積比為20 5 :0. 5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(4)鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0. 05% 磷酸溶液的體積比為39 :61，為流動相；檢測波長為349nm，理論板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于2000 ；對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含 6 g的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品7. 5g，精密稱定，研細，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積比為1 :100的鹽酸甲醇混合液50ml的密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用體積比1 :100的鹽酸甲醇混合液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 1，注入液相色譜儀，測定，計算樣品中鹽酸小檗堿的含量。
2.根據權利要求1所述的一種中藥復明制劑的檢測方法，其特征在于所述中藥制劑每0. 3g含黃連以鹽酸小檗堿計，不少于50 g。
全文摘要
本發明屬于中藥技術領域，具體涉及一種中藥復明制劑的質量檢測方法。目前的制備工藝比較繁瑣，一部分藥采用溫浸提取藥物有效成分溶出度較低，另外相對的質量檢測要求也較低。一種中藥復明制劑是由羚羊角、蒺藜、木賊、菊花、車前子、夏枯草、決明子、人參、山茱萸、石斛、枸杞子、菟絲子、女貞子、石決明、黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃和檳榔藥組成，主治為滋補肝腎，養陰生津，清肝明目。本發明提供了一種中藥復明制劑的制備方法和檢測方法，將溫浸提取方法改為加水煎煮，根本上提高了有效成分的溶出度和制劑中有效成分的含量，同時也提高了其相應的質量檢測標準，更好的滿足了現代醫療的需求。
文檔編號A61K36/8984GK102240366SQ20111023623
公開日2011年11月16日 申請日期2009年11月13日 優先權日2009年11月13日
發明者付彬, 張 浩, 石麗, 黃小華 申請人:西安碑林藥業股份有限公司