專利名稱：一種三維靜電紡非織造支架材料的制備方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于靜電紡絲支架材料的制備及其裝置領(lǐng)域，特別涉及一種三維靜電紡非織造支架材料的制備方法及其裝置。
背景技術(shù)：
靜電紡絲技術(shù)，因其操作簡便、可紡材料廣泛，在過去二十年中得到了飛速發(fā)展， 正成為超細纖維制備工藝中最常用的技術(shù)之一。電紡纖維的直徑多為納米或亞微米級，具有極高的比表面積和孔隙率，在組織工程、煙氣過濾、電池隔膜制備等領(lǐng)域具備一定應(yīng)用潛力。在組織工程中，電紡纖維支架能夠從結(jié)構(gòu)和功能上仿生人體細胞外基質(zhì)，起到加速細胞生長、促進組織愈合的作用。然而，傳統(tǒng)電紡支架呈薄膜狀結(jié)構(gòu)，纖維間糾纏穿插、致密排列，使得支架的孔徑較小，常分布在幾十納米到幾微米之間。正是由于孔徑過小，細胞通常僅能在支架上表面生長，很難滲透到內(nèi)部和下表面。這限制了靜電紡纖維支架材料在血管、骨、肺葉等組織工程中的應(yīng)用。因此，為了拓寬靜電紡絲材料的應(yīng)用范圍，特別是拓寬其在組織工程中的應(yīng)用，研究者們致力于紡制具有三維立體結(jié)構(gòu)的超細纖維支架。與傳統(tǒng)電紡纖維膜相比，這種支架結(jié)構(gòu)蓬松、纖維密度低、孔徑大，能夠使細胞向支架內(nèi)部滲透生長。但此類方法亦存有明顯缺陷，如生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜、無法一步成型、產(chǎn)量較低等。到目前為止尚未見報道通過轉(zhuǎn)盤靜電紡絲技術(shù)制備三維非織造組織工程支架的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種三維靜電紡非織造支架材料的制備方法及其裝置，該方法操作簡便，成本低，產(chǎn)量高，有望工業(yè)化生產(chǎn)；所得支架結(jié)構(gòu)蓬松，具有良好的生物相容性，該裝置操作簡單。本發(fā)明的一種三維靜電紡非織造支架材料的制備方法，包括(I)將可紡高聚物溶于丙酮/ 二甲基甲酰胺的混合溶劑中，攪拌后得到紡絲溶液； 所述的混合溶劑中，丙酮與二甲基甲酰胺的體積比為2 I ；(2)將紡絲溶液倒入溶液槽中，并將接收羅拉接地，對紡絲溶液施加40-75千伏的高壓靜電進行靜電紡絲，紡絲轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速45-55轉(zhuǎn)/分鐘，接收羅拉轉(zhuǎn)速20-60轉(zhuǎn)/分鐘，紡絲轉(zhuǎn)盤與接受羅拉的距離為15-25厘米，紡絲前通過紅外加熱器將接收羅拉的外周溫度控制在80-120攝氏度；持續(xù)靜電紡絲5-20分鐘后，將蓬松纖維網(wǎng)從接收羅拉上取下，得到三維非織造纖維支架材料；(3)將上述三維非織造纖維支架材料真空干燥18-36小時，除去殘留溶劑，即可。所述步驟(I)中的紡絲溶液中可紡高聚物的濃度為I. 0-1. 4克/毫升。所述步驟(I)中的攪拌為磁力攪拌。
所述步驟(I)中的可紡高聚物為醋酸丁酸纖維素或聚苯乙烯。所述步驟⑵中的靜電紡絲在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。所述步驟(2)中的蓬松纖維網(wǎng)，纖維以無規(guī)形式排列，直徑為300-1000納米。所述步驟(2)中的蓬松纖維網(wǎng)，支架孔徑分布范圍為6到50微米。步驟(I)中的紡絲液，溶質(zhì)為醋酸丁酸纖維素，但不局限于該材料。其它高聚物， 如聚苯乙烯等，亦可以一定濃度溶于相同溶劑體系，并通過靜電紡絲法制備出三維非織造支架材料。步驟(2)中的蓬松纖維網(wǎng)，呈三維結(jié)構(gòu)，單位面積上的纖維數(shù)量(50根/平方毫米)與傳統(tǒng)電紡纖維膜(160根/平方毫米)相比更低，如圖2所示。步驟(2)中的蓬松纖維網(wǎng)，經(jīng)過步驟(4)的真空干燥后，具有良好的生物相容性。 在其上種植大鼠成纖維細胞，發(fā)現(xiàn)細胞可滲透到支架的內(nèi)部，如圖3所示。一種用于制備三維靜電紡非織造支架材料的轉(zhuǎn)盤靜電紡絲裝置，該裝置包括馬達、溶液槽、紡絲轉(zhuǎn)盤、接收羅拉、靜電發(fā)生器和紅外加熱器；所述的靜電發(fā)生器與溶液槽相連接，所述的接收羅拉接地，紡絲轉(zhuǎn)盤與接受羅拉的距離為15-25厘米，所述的紅外加熱器用于控制接收羅拉的外周溫度；整套靜電紡絲裝置如圖I所示。所述的溶液槽為長方形，以聚四氟乙烯為材質(zhì)，接收羅拉以鋁為材質(zhì)。本發(fā)明使用了一種轉(zhuǎn)盤靜電紡絲技術(shù)，在高壓電場力的所用下，附著在轉(zhuǎn)盤周邊的溶液被拉伸成超細纖維，沉積在接收羅拉上。由于產(chǎn)率較傳統(tǒng)電紡提高100倍以上，紡絲過程中積聚在纖維上的電荷難以迅速消散，產(chǎn)生靜電斥力，使得纖維之間的距離增大，進而獲得結(jié)構(gòu)蓬松的三維非織造支架，與傳統(tǒng)電紡纖維膜相比，結(jié)構(gòu)更為蓬松，具有更大的孔徑和更高的孔隙率；細胞在基于該材料的組織工程支架中能夠?qū)崿F(xiàn)向內(nèi)滲透生長。有益效果(I)該方法操作簡便，成本低，產(chǎn)量可提高100倍以上，有望工業(yè)化生產(chǎn)；(2)所得支架結(jié)構(gòu)蓬松、孔徑大，具有良好的生物相容性，有利于細胞向內(nèi)生長。


圖I.是轉(zhuǎn)盤靜電紡絲裝置的示意圖；1_溶液槽、2-紡絲轉(zhuǎn)盤、3-接收羅拉、4-靜電發(fā)生器和5-紅外加熱器；圖2.是沉積在接收羅拉上的蓬松纖維網(wǎng)數(shù)碼相機照片；圖3.是大鼠成纖維細胞在支架內(nèi)部生長的掃描電鏡照片。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實施例I按照前述制備本發(fā)明中三維靜電紡非織造支架材料，包括紡絲液的制備、靜電紡絲參數(shù)的設(shè)定，纖維收集和真空干燥等步驟，采用以下工藝條件
(I)將醋酸丁酸纖維素溶于丙酮/ 二甲基甲酰胺(體積比2/1)的混合溶劑中，攪拌后得到濃度為I. 2克/毫升的紡絲溶液；(2)將紡絲溶液倒入溶液槽，并將接收羅拉接地，對紡絲溶液施加50千伏的高壓靜電進行靜電紡絲，紡絲轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/分鐘，接收羅拉轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分鐘，轉(zhuǎn)盤與羅拉的距離為18厘米，紡絲前通過紅外加熱器將接收羅拉的外周溫度控制在120攝氏度；(3)持續(xù)靜電紡絲15分鐘后，將蓬松的纖維網(wǎng)(圖2)從接收羅拉上取下，得到三維非織造纖維支架材料；(4)將上述非織造支架真空干燥24小時，除去殘留溶劑。所得三維支架平均孔徑9微米，纖維直徑581納米，產(chǎn)率22. 4克/小時。實施例2按照前述制備本發(fā)明中三維靜電紡非織造支架材料，包括紡絲液的制備、靜電紡絲參數(shù)的設(shè)定，纖維收集和真空干燥等步驟，采用以下工藝條件(I)將醋酸丁酸纖維素溶于丙酮/ 二甲基甲酰胺(體積比2/1)的混合溶劑中，攪拌后得到濃度為I. 4克/毫升的紡絲溶液；(2)將紡絲溶液倒入溶液槽，并將接收羅拉接地，對紡絲溶液施加50千伏的高壓靜電進行靜電紡絲，紡絲轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/分鐘，接收羅拉轉(zhuǎn)速40轉(zhuǎn)/分鐘，轉(zhuǎn)盤與羅拉的距離為25厘米，紡絲前通過紅外加熱器將接收羅拉的外周溫度控制在80攝氏度；(3)持續(xù)靜電紡絲10分鐘后，將蓬松的纖維網(wǎng)從接收羅拉上取下，得到三維非織造纖維支架材料；(4)將上述非織造支架真空干燥24小時，除去殘留溶劑。所得三維支架平均孔徑16微米，纖維直徑679納米，產(chǎn)率25. 7克/小時。實施例3按照前述制備本發(fā)明中三維靜電紡非織造支架材料，包括紡絲液的制備、靜電紡絲參數(shù)的設(shè)定，纖維收集和真空干燥等步驟，采用以下工藝條件(I)將聚苯乙烯溶于丙酮/ 二甲基甲酰胺(體積比2/1)的混合溶劑中，攪拌后得到濃度為I. O克/毫升的紡絲溶液；(2)將紡絲溶液倒入溶液槽，并將接收羅拉接地，對紡絲溶液施加60千伏的高壓靜電進行靜電紡絲，紡絲轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/分鐘，接收羅拉轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分鐘，轉(zhuǎn)盤與羅拉的距離為18厘米，紡絲前通過紅外加熱器將接收羅拉的外周溫度控制在110攝氏度；(3)持續(xù)靜電紡絲20分鐘后，將蓬松的纖維網(wǎng)從接收羅拉上取下，得到三維非織造纖維支架材料；(4)將上述非織造支架真空干燥24小時，除去殘留溶劑。所得三維支架平均孔徑9微米，纖維直徑915納米，產(chǎn)率6. 9克/小時。實施例4用于制備三維靜電紡非織造支架材料的轉(zhuǎn)盤靜電紡絲裝置，該裝置包括馬達、溶液槽I、紡絲轉(zhuǎn)盤2、接收羅拉3、靜電發(fā)生器4和紅外加熱器5 ;所述的靜電發(fā)生器4與溶液槽I相連接，所述的接收羅拉3接地，紡絲轉(zhuǎn)盤2與接受羅拉3的距離為15-25厘米，所述的紅外加熱器用于控制接收羅拉的外周溫度為80-120攝氏度。
權(quán)利要求
1.一種三維靜電紡非織造支架材料的制備方法，包括(1)將可紡高聚物溶于丙酮/二甲基甲酰胺的混合溶劑中，攪拌后得到紡絲溶液；所述的混合溶劑中，丙酮與二甲基甲酰胺的體積比為2 I ；(2)將紡絲溶液倒入溶液槽(I)中，并將接收羅拉(3)接地，對紡絲溶液施加40-75千伏的高壓靜電進行靜電紡絲，紡絲轉(zhuǎn)盤(2)轉(zhuǎn)速45-55轉(zhuǎn)/分鐘，接收羅拉(3)轉(zhuǎn)速20-60 轉(zhuǎn)/分鐘，紡絲轉(zhuǎn)盤與接受羅拉的距離為15-25厘米，紡絲前通過紅外加熱器(5)將接收羅拉的外周溫度控制在80-120攝氏度；持續(xù)靜電紡絲5-20分鐘后，將蓬松纖維網(wǎng)從接收羅拉上取下，得到三維非織造纖維支架材料；(3)將上述三維非織造纖維支架材料真空干燥18-36小時，除去殘留溶劑，即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種三維靜電紡非織造支架材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(I)中的紡絲溶液中可紡高聚物的濃度為I. 0-1. 4克/毫升。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種三維靜電紡非織造支架材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(I)中的攪拌為磁力攪拌。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種三維靜電紡非織造支架材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(I)中的可紡高聚物為醋酸丁酸纖維素或聚苯乙烯。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種三維靜電紡非織造支架材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中的靜電紡絲在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種三維靜電紡非織造支架材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中的蓬松纖維網(wǎng)，纖維以無規(guī)形式排列，直徑為300-1000納米。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種三維靜電紡非織造支架材料的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中的蓬松纖維網(wǎng)，支架孔徑分布范圍為6到50微米。
8.一種用于制備三維靜電紡非織造支架材料的轉(zhuǎn)盤靜電紡絲裝置，該裝置包括馬達、溶液槽(I)、紡絲轉(zhuǎn)盤(2)、接收羅拉(3)、靜電發(fā)生器(4)和紅外加熱器(5)，所述的靜電發(fā)生器(5)與溶液槽(I)相連接，所述的接收羅拉(3)接地，紡絲轉(zhuǎn)盤(2)與接受羅拉(3)的距離為15-25厘米，所述的紅外加熱器用于控制接收羅拉的外周溫度。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于制備三維靜電紡非織造支架材料的轉(zhuǎn)盤靜電紡絲裝置，其特征在于所述的溶液槽(I)為長方形，以聚四氟乙烯為材質(zhì)，接收羅拉以鋁為材質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三維靜電紡非織造支架材料的制備方法及其裝置，包括(1)將可紡高聚物溶于丙酮/二甲基甲酰胺的混合溶劑中，攪拌后得到紡絲溶液；(2)將紡絲溶液倒入溶液槽中，并將接收羅拉接地，對紡絲溶液施加高壓靜電進行靜電紡絲；持續(xù)靜電紡絲5-20分鐘后，將蓬松纖維網(wǎng)從接收羅拉上取下，得到三維非織造纖維支架材料；(3)將上述三維非織造纖維支架材料真空干燥小時，除去殘留溶劑，即可；所述的裝置包括馬達、溶液槽、紡絲轉(zhuǎn)盤、接收羅拉、靜電發(fā)生器和紅外加熱器；該方法操作簡便，成本低，產(chǎn)量高；所得支架材料呈三維立體結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)蓬松、孔徑大，具有良好的生物相容性，有利于細胞向內(nèi)生長。
文檔編號A61F2/00GK102586901SQ20121000629
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月11日
發(fā)明者林童, 柯勤飛, 莫秀梅, 黃晨 申請人:東華大學(xué)