專利名稱:一種兩性復鞣加脂劑的制備方法
技術領域:
本發明涉及皮革化學品生產技術 ' 領域,具體涉及一種兩性復鞣加脂劑的制備方法。
背景技術:
皮革復鞣加脂劑在制革生產中有十分獨特的作用,它在保持一定復鞣作用的同時,還具備了良好的加脂性能,賦予革制品以良好的油潤感、豐滿有彈性等特點。一般皮革復鞣加脂劑具有多個活性基團,如羧基,磷酸根等,能與鉻鹽及其它多價金屬鹽絡合,同時又能與皮革膠原纖維結合,可賦予皮革長效加脂效果。公開號為CN101603101A的專利公開了一種皮革復鞣加脂劑及其制備方法。以馬 來酸酐與脂肪胺在酸類催化劑作用下進行聚合反應,再用氫氧化鈉調節PH值為6 8,調節固體含量為159^25%,制備了一種成份為聚馬來酸酐單酰胺的復鞣加脂劑。該復鞣加脂劑氣味宜人,穩定性高,革經其處理后,抗張強度、油潤感、豐滿度、復鞣度、彈性均由所改善,防水性也有明顯增加。有人通過一乙醇胺對豬油進行羥基化,用馬來酸酐進行羧基化改性,在其脂鏈上引入了不飽和的羧酸,得到了兩種具有共聚反應活性的表面活性劑。通過改變改性豬油與馬來酸酐、醋酸乙烯酯和丙烯酸的配此,在過硫酸銨-亞硫酸氫鈉氧化還原引發下,用乳液共聚的方法合成I、II、III三種復鞣加脂劑,其中I號的加脂性能最突出,II號的防水效果極佳,III號的復鞣填充作用較好。以上研究的產品都是具有羧基和磺酸基的陰離子加脂劑,加脂和耐酸性能良好,但其耐堿和耐電解性能略顯不足,限制了其在制革加脂過程中的應用。
發明內容
為了克服上述現有技術的缺點,本發明的目的在于提供一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,該復鞣加脂劑具有良好的耐酸性、耐堿性、耐鹽性和耐電解質性,適用于各種條件下的皮革復鞣加脂工藝。為了達到上述目的,本發明采取的技術方案為一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,包括以下步驟第一步,油脂的酰胺化改性將950份質量份數的天然動植物油、6廣122份質量份數的一乙醇胺和5. 1^5. 4份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至13(T150°C,反應3 4h,得體系A,所述的天然動植物油為菜油、亞麻仁油、梓油、大豆油、蓖麻油或豬油,所述的第一催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀;第二步,酯化改性向體系A加入196 392份質量份數的馬來酸酐和6 7. 3份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至9(T120°C反應2 4h,反應結束后降溫至5(T60°C,用質量濃度為2(T30%的堿性水溶液中和體系pH為7. O,得體系B,所述的第二催化劑為對甲苯磺酸、硫酸、鹽酸或硼酸,所述的堿性水溶液中的堿為KOH、NaOH、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺;第三步,聚合反應將體系B升溫到80°C,然后同時滴加60(T1464份質量份數的丙烯酸衍生物、1200^2928份質量份數的質量濃度為50%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和300 732份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,滴加時間為2 3h,滴加結束后升溫至85 100°C,反應llh,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為2(T40%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為丙烯酸、甲基丙稀酸和丙烯腈中的一種或幾種,所述的氨基陽離子乙烯基單體為丙烯酸N,N- 二甲基氨基乙酯、丙烯酸N,N- 二乙基氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨鹽中的一種或幾種,所述的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過氧化叔丁醇。
本發明具有如下優點 I、本方法制備的兩性復鞣加脂劑分子側鏈含有大量的羧基,具有復鞣作用,有助于提聞絡的吸收率。2、本方法制備的兩性復鞣加脂劑分子中含有長鏈烷基,該分子進入皮革內,包裹膠原纖維,可以降低纖維之間的摩擦力,起到潤滑效果,與皮革加脂效果相同。3、本方法制備的兩性復鞣加脂劑分子中同時引入了活性氨基和羧基,賦予該復鞣加脂劑良好的耐酸性、耐堿性、耐鹽性和耐電解質性,適用于各種條件下的皮革復鞣加脂工藝。4、本方法制備的兩性復鞣加脂劑反應過程中以水作為反應介質,未使用任何有機溶劑,避免了向空氣中釋放VOC。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明進行具體描述。實施例I一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,包括以下步驟第一步,油脂的酰胺化改性將950份質量份數的天然動植物油、61份質量份數的一乙醇胺和5. I份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至130°C,反應4h,得體系A,所述的天然動植物油為菜油,所述的第一催化劑為甲醇鈉;第二步,酯化改性向體系A中加入196份質量份數的馬來酸酐和6份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至120°C反應2h,反應結束后降溫至50°C,用質量濃度為20%的堿性水溶液中和體系pH為7. 0,得體系B,所述的第二催化劑為對甲苯磺酸,所述的堿性水溶液中的堿為NaOH ;第三步,聚合反應將體系B升溫到80°C,然后同時滴加600份質量份數的丙烯酸衍生物、1200份質
量份數的質量濃度為50%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和300份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,滴加時間為2h,再升溫到85°C反應2h,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為40%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為丙烯酸,所述的氨基陽離子乙烯基單體為丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,所述的引發劑為過硫酸銨。實施例2一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,包括以下步驟第一步,油脂的酰胺化改性將950份質量份數的天然動植物油、122份質量份數的一乙醇胺和5. 4份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至150°C,反應3h,得體系A,所述的天然動植物油為亞麻仁油,所述的第一催化劑為甲醇鈉; 第二步,酯化改性向體系A中加入392份質量份數的馬來酸酐和7. 3份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至90°C反應4h,反應結束后降溫至60°C,用質量濃度為30%的堿性水溶液中和體系pH為7. 0,得體系B,所述的第二催化劑為硫酸,所述的堿性水溶液中的堿為KOH ;第三步,聚合反應將體系B升溫到80°C,然后同時滴加1464份質量份數的丙烯酸衍生物、2928份質量份數的質量濃度為50%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和732份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,丙烯酸衍生物為甲基丙烯酸與丙烯腈按摩爾質量比3 I的混合物,滴加時間為3h,再升溫到100°C反應lh,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為20%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為甲基丙稀酸和丙烯腈,所述的氨基陽離子乙烯基單體為丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,所述的引發劑為過硫酸鉀。實施例3一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,包括以下步驟第一步,油脂的酰胺化改性將950份質量份數的天然動植物油、100份質量份數的一乙醇胺和5. 3份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至140°C,反應3h,得體系A,所述的天然動植物油為蓖麻油,所述的第一催化劑為氫氧化鈉;第二步,酯化改性向體系A中加入321份質量份數的馬來酸酐和6. 9份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至110°C反應3h,反應結束后降溫至50°C,用質量濃度為25%的堿性水溶液中和體系pH為7. 0,得體系B,所述的第二催化劑為鹽酸,所述的堿性水溶液中的堿為氨水;第三步,聚合反應將體系B升溫到80°C,然后同時滴加600份質量份數的丙烯酸衍生物、2928份質量份數的質量濃度為30%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和516份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,滴加時間為2. 5h,再升溫到90°C反應I. 5h,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為30%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為甲基丙稀酸,所述的氨基陽離子乙烯基單體為甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,所述的引發劑為過硫酸銨。實施例4
—種兩性復鞣加脂劑的制備方法,包括以下步驟第一步,油脂的酰胺化改性將950份質量份數的天然動植物油、61份質量份數的一乙醇胺和5. I份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至135°C,反應4h,得體系A,所述的天然動植物油為豬油,所述的第一催化劑為氫氧化鈉;第二步,酯化改性向體系A中加入196份質量份數的馬來酸酐和6份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至100°c反應3. 5h,反應結束后降溫至50°C,用堿性水溶液(30%的質量濃度)中和體系pH為7. 0,得體系B,所述的第二催化劑為硼酸,所述的堿性水溶液中的堿為一乙醇胺;第三步,聚合反應 將體系B升溫到80°C,然后同時滴加1000份質量份數的丙烯酸衍生物、2000份質量份數的質量濃度為50%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和500份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,丙烯酸衍生物為丙烯酸與丙烯腈按摩爾質量比3 I的混合物,滴加時間為2. 5h,再升溫到95°C反應2h,反得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為35%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為丙烯酸和丙烯腈,所述的氨基陽離子乙烯基單體為甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,所述的引發劑為過氧化叔丁醇。實施例5一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,包括以下步驟第一步,油脂的酰胺化改性將950份質量份數的天然動植物油、122份質量份數的一乙醇胺和5. 4份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至145°C,反應3. 5h,得體系A,所述的天然動植物油為大豆油,所述的第一催化劑為氫氧化鉀;第二步,酯化改性向體系A中加入392份質量份數的馬來酸酐和7. 3份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至105°C反應3. 5h,反應結束后降溫至50°C,用質量濃度為20的堿性水溶液中和體系pH為7. 0,得體系B,所述的第二催化劑為對甲苯磺酸,所述的堿性水溶液中的堿為二乙醇胺;第三步,聚合反應將體系B升溫到80°C,然后同時滴加1300份質量份數的丙烯酸衍生物、1600份質量份數的質量濃度為50%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和525份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,滴加時間為3h,再升溫到90°C反應I. 5h,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為25%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為丙烯酸,所述的氨基陽離子乙烯基單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨鹽,所述的引發劑為過氧化叔丁醇。實施例6一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,包括以下步驟第一步,油脂的酰胺化改性
將950份質量份數的天然動植物油、80份質量份數的一乙醇胺和5. 2份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至140°C,反應3. 5h,得體系A,所述的天然動植物油為梓油,所述的第一催化劑為氫氧化鉀;第二步,酯化改性向體系A中加入257份質量份數的馬來酸酐和6. 4份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至95°C反應4h,反應結束后降溫至55°C,用質量濃度為25%的堿性水溶液中和體系pH為7. 0,得體系B,所述的第二催化劑為硼酸,所述的堿性水溶液中的堿為三乙醇胺;第三步,聚合反應
將體系B升溫到80°C,然后同時滴加800份質量份數的丙烯酸衍生物、2400份質量份數的質量濃度為50%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和500份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,滴加時間為3h,再升溫到90°C反應2h,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為30%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為甲基丙稀酸,所述的氨基陽離子乙烯基單體為丙烯酸N,N- 二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨鹽,所述的引發劑為過氧化叔丁醇。實施例只用于對本發明進行進一步的說明,不能理解為保護范圍的限制,本領域的技術熟練人員根據本發明內容做出一些非本質的改進和調整也屬于本發明的保護范圍。實施例1-6的革樣性能檢測中和在7臺轉鼓中放入編號為1# 7#的7塊羊皮鉻鞣革樣,分別加入皮樣質量200%的35°C的水,再加入皮樣質量0. 8%的小蘇打,轉20min,使轉鼓中浴液的pH達到5. 5—6. O。水洗加入皮樣質量300%的25°C的水,悶水洗lOmin。乳液加油在轉鼓中分別加入皮樣質量200%的55°C的水和皮樣質量15%的SA合成加脂劑(巴斯夫化工公司)、實施例I飛中的加脂劑,轉60min,分別加入皮樣質量0. 5%的甲酸,轉15min,再加入皮樣質量0. 5%的甲酸,轉30min,查轉鼓中浴液為pH=3. 5^3. 8,水洗
出鼓、干燥。對原鉻鞣革樣0#和另外7塊革樣進行收縮溫度、厚度和抗張強度檢測,實驗結果如表I,結果表明,收縮溫度、厚度和抗張強度都有明顯提高。表I革樣性能檢測結果
權利要求
1.一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟 第一步,油脂的酰胺化改性 將950份質量份數的天然動植物油、6廣122份質量份數的一乙醇胺和5. r5. 4份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至13(T150°C,反應:T4h,得體系A,所述的天然動植物油為菜油、亞麻仁油、梓油、大豆油、蓖麻油或豬油,所述的第一催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀; 第二步,酯化改性 向體系A加入196 392份質量份數的馬來酸酐和Cl. 3份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至9(T120°C反應2 4h,反應結束后降溫至5(T60°C,用質量濃度為20 30%的堿性水溶液中和體系PH為7. 0,得體系B,所述的第二催化劑為對甲苯磺酸、硫酸、鹽酸或硼酸,所述的堿性水溶液中的堿為KOH、NaOH、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺; 第三步,聚合反應 將體系B升溫到80°C,然后同時滴加600 1464份質量份數的丙烯酸衍生物、1200 2928份質量份數的質量濃度為50%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和30(T732份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,滴加時間為2 3h,滴加結束后升溫至85 100°C,反應l 2h,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為2(T40%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為丙烯酸、甲基丙稀酸和丙烯腈中的一種或幾種,所述的氨基陽離子乙烯基單體為丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N- 二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N- 二乙基氨基乙酯和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨鹽中的一種或幾種,所述的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過氧化叔丁醇。
2.根據權利要求I所述的一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟 第一步,油脂的酰胺化改性 將950份質量份數的天然動植物油、61份質量份數的一乙醇胺和5. I份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至130°C,反應4h,得體系A,所述的天然動植物油為菜油,所述的第一催化劑為甲醇鈉; 第二步,酯化改性 向體系A中加入196份質量份數的馬來酸酐和6份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至120°C反應2h,反應結束后降溫至50°C,用質量濃度為20%的堿性水溶液中和體系PH為7. 0,得體系B,所述的第二催化劑為對甲苯磺酸,所述的堿性水溶液中的堿為NaOH ; 第三步,聚合反應 將體系B升溫到80°C,然后同時滴加600份質量份數的丙烯酸衍生物、1200份質量份數的質量濃度為50%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和300份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,滴加時間為2h,再升溫到85°C反應2h,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為40%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為丙烯酸,所述的氨基陽離子乙烯基單體為丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,所述的引發劑為過硫酸銨。
3.根據權利要求I所述的一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟第一步,油脂的酰胺化改性 將950份質量份數的天然動植物油、122份質量份數的一乙醇胺和5. 4份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至150°C,反應3h,得體系A,所述的天然動植物油為亞麻仁油,所述的第一催化劑為甲醇鈉; 第二步,酯化改性 向體系A中加入392份質量份數的馬來酸酐和7. 3份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至90°C反應4h,反應結束后降溫至60°C,用質量濃度為30%的堿性水溶液中和體系pH為7. 0,得體系B,所述的第二催化劑為硫酸,所述的堿性水溶液中的堿為KOH ; 第三步,聚合反應 將體系B升溫到80°C,然后同時滴加1464份質量份數的丙烯酸衍生物、2928份質量份數的質量濃度為50%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和732份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,丙烯酸衍生物為甲基丙烯酸與丙烯腈按摩爾質量比3 I的混合物,滴加時間為3h,再升溫到100°C反應lh,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為20%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為甲基丙稀酸和丙烯腈,所述的氨基陽離子乙烯基單體為丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,所述的引發劑為過硫酸鉀。
4.根據權利要求I所述的一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟 第一步,油脂的酰胺化改性 將950份質量份數的天然動植物油、100份質量份數的一乙醇胺和5. 3份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至140°C,反應3h,得體系A,所述的天然動植物油為蓖麻油,所述的第一催化劑為氫氧化鈉; 第二步,酯化改性 向體系A中加入321份質量份數的馬來酸酐和6. 9份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至110°C反應3h,反應結束后降溫至50°C,用質量濃度為25%的堿性水溶液中和體系pH為7. 0,得體系B,所述的第二催化劑為鹽酸,所述的堿性水溶液中的堿為氨水; 第三步,聚合反應 將體系B升溫到80°C,然后同時滴加600份質量份數的丙烯酸衍生物、2928份質量份數的質量濃度為30%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和516份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,滴加時間為2. 5h,再升溫到90°C反應1.5h,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為30%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為甲基丙稀酸,所述的氨基陽離子乙烯基單體為甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,所述的引發劑為過硫酸銨。
5.根據權利要求I所述的一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟 第一步,油脂的酰胺化改性 將950份質量份數的天然動植物油、61份質量份數的一乙醇胺和5. I份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至135°C,反應4h,得體系A,所述的天然動植物油為豬油,所述的第一催化劑為氫氧化鈉; 第二步,酯化改性向體系A中加入196份質量份數的馬來酸酐和6份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至100°C反應3. 5h,反應結束后降溫至50°C,用堿性水溶液(30%的質量濃度)中和體系pH為7. 0,得體系B,所述的第二催化劑為硼酸,所述的堿性水溶液中的堿為一乙醇胺; 第三步,聚合反應 將體系B升溫到80°C,然后同時滴加1000份質量份數的丙烯酸衍生物、2000份質量份數的質量濃度為50%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和500份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,丙烯酸衍生物為丙烯酸與丙烯腈按摩爾質量比3 I的混合物,滴加時間為2. 5h,再升溫到95°C反應2h,反得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為35%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為丙烯酸和丙烯腈,所述的氨基陽離子乙烯基單體為甲基丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯,所述的引發劑為過氧化叔丁醇。
6.根據權利要求I所述的一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟 第一步,油脂的酰胺化改性 將950份質量份數的天然動植物油、122份質量份數的一乙醇胺和5. 4份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至145°C,反應3. 5h,得體系A,所述的天然動植物油為大豆油,所述的第一催化劑為氫氧化鉀; 第二步,酯化改性 向體系A中加入392份質量份數的馬來酸酐和7. 3份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至105°C反應3. 5h,反應結束后降溫至50°C,用質量濃度為20的堿性水溶液中和體系pH為7. 0,得體系B,所述的第二催化劑為對甲苯磺酸,所述的堿性水溶液中的堿為二乙醇胺; 第三步,聚合反應 將體系B升溫到80°C,然后同時滴加1300份質量份數的丙烯酸衍生物、1600份質量份數的質量濃度為50%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和525份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水溶液,滴加時間為3h,再升溫到90°C反應I. 5h,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為25%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為丙烯酸,所述的氨基陽離子乙烯基單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨鹽,所述的引發劑為過氧化叔丁醇。
7.根據權利要求I所述的一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟 第一步,油脂的酰胺化改性 將950份質量份數的天然動植物油、80份質量份數的一乙醇胺和5. 2份質量份數的第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫至140°C,反應3. 5h,得體系A,所述的天然動植物油為梓油,所述的第一催化劑為氫氧化鉀; 第二步,酯化改性 向體系A中加入257份質量份數的馬來酸酐和6. 4份質量分數的第二催化劑,混合均勻后升溫至95°C反應4h,反應結束后降溫至55°C,用質量濃度為25%的堿性水溶液中和體系pH為7.0,得體系B,所述的第二催化劑為硼酸,所述的堿性水溶液中的堿為三乙醇胺; 第三步,聚合反應將體系B升溫到80°C,然后同時滴加800份質量份數的丙烯酸衍生物、2400份質量份數的質量濃度為50%的氨基陽離子乙烯基單體水溶液和500份質量份數的質量濃度為20%的引發劑水 溶液,滴加時間為3h,再升溫到90°C反應2h,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量為30%質量濃度,即得到兩性復鞣加脂劑,所述的丙烯酸衍生物為甲基丙稀酸,所述的氨基陽離子乙烯基單體為丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨鹽,所述的引發劑為過氧化叔丁醇。
全文摘要
一種兩性復鞣加脂劑的制備方法,先進行油脂的酰胺化改性,將天然動植物油、一乙醇胺和第一催化劑加入帶有攪拌器和溫度計的反應器中,混合均勻后,升溫反應,得體系A,再進行酯化改性,向體系A加入馬來酸酐和第二催化劑,混合均勻后升溫反應,反應結束后降溫,用堿性水溶液中和體系pH為7.0,得體系B,然后進行聚合反應,將體系B升溫,同時滴加丙烯酸衍生物、氨基陽離子乙烯基單體水溶液和引發劑水溶液,升溫,反應,得到體系C,補加計量水,調節體系C的有效固體含量,即得到兩性復鞣加脂劑,該復鞣加脂劑具有良好的耐酸性、耐堿性、耐鹽性和耐電解質性,適用于各種條件下的皮革復鞣加脂工藝。
文檔編號C14C3/22GK102757528SQ20121020785
公開日2012年10月31日 申請日期2012年6月21日 優先權日2012年6月21日
發明者劉子龍, 崔燕朋, 張輝, 強西懷 申請人:陜西科技大學