本發(fā)明涉及印染助劑技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種軋染耐高溫酸性固色劑的制備方法及制得的固色劑。
背景技術(shù)：
近年來，隨著人們生活水平的提高，紡織品的需求量也越來越多，對(duì)紡織品的要求也越來越高，如要求紡織品的色彩鮮艷，色牢度好等?；钚匀玖献鳛楝F(xiàn)代染料工業(yè)的代表，因其色澤鮮艷、色譜齊全、工藝經(jīng)濟(jì)、操作簡(jiǎn)單、勻染性好、價(jià)格較低等優(yōu)點(diǎn)，而備受印染行業(yè)的喜愛。但是，活性染料自身存在難以克服的缺點(diǎn)，其染深濃色時(shí)，它的色牢度相對(duì)較差，用固色劑進(jìn)行整理來提高色牢度是一項(xiàng)重要的措施。活性染料盡管染料和纖維之間形成官能團(tuán)共價(jià)鍵合，但如果在染色中水解染料或?qū)ξ存I和的染料皂洗不充分，亦會(huì)使其色牢度降低，染料從已染色的濕纖維上掉下來。不僅使織物本身色澤變淺，而且會(huì)沾污白色或已染成其它色澤的纖維，產(chǎn)生沾色和搭色現(xiàn)象。為了解決這些問題，大力開發(fā)高吸收率和高固著率、高牢度的新型染料，固然是最為有效的途徑，但還應(yīng)同步發(fā)展新型固色劑。一般要求固色劑必須具備以下性能：在水中具有良好的溶解性、對(duì)酸堿條件的穩(wěn)定性、對(duì)溫度等周圍環(huán)境的穩(wěn)定性、與其他助劑、紡織用樹脂的并用性以及不含有害物質(zhì)等的安全性；同時(shí)紡織品經(jīng)過固色后所具備的性能有：色變小，保持原有的手感及風(fēng)格，摩擦牢度、水洗牢度、日曬牢度高。
目前，市場(chǎng)上的固色劑良莠不齊，絕大多數(shù)只是解決了耐水洗色牢度的問題，但是還沒有解決耐沸水浸泡牢度的問題。雖然耐沸水浸泡牢度還沒有正式的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，但已成為許多印染企業(yè)考核色牢度的另一個(gè)簡(jiǎn)便方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種軋染耐高溫酸性固色劑的制備方法及制得的固色劑，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種軋染耐高溫酸性固色劑的制備方法，由以下步驟組成：
1）將三烯丙基胺與無水乙醇混合配制成質(zhì)量濃度為28%的三烯丙基胺溶液；將水楊酸與去離子水混合配制成質(zhì)量濃度為12%的水楊酸溶液；
2）將醋酸乙烯酯與過氧化苯甲?；旌?，升溫至73℃，并在該溫度下攪拌處理22min，然后邊攪拌邊滴加三烯丙基胺溶液，共滴加38min，滴加完后降至65℃并在該溫度下攪拌處理50min，其中，醋酸乙烯酯與過氧化苯甲酰的質(zhì)量比為15-23:3-7，醋酸乙烯酯與三烯丙基胺溶液的體積比為3:2-5；然后加入水楊酸，在82℃的溫度下攪拌處理38-40min，其中醋酸乙烯酯與水楊酸溶液的體積比為5:1-2；然后在20min的時(shí)間中滴加哌啶，滴加完后在50℃的溫度下攪拌處理42min，其中哌啶的加入量是醋酸乙烯酯質(zhì)量的3-5%，降至室溫即得固色劑。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：醋酸乙烯酯與過氧化苯甲酰的質(zhì)量比為17-21:4-6。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：醋酸乙烯酯與過氧化苯甲酰的質(zhì)量比為19:5。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：醋酸乙烯酯與三烯丙基胺溶液的體積比為3:4。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：醋酸乙烯酯與水楊酸溶液的體積比為5:1.5。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：哌啶的加入量是醋酸乙烯酯質(zhì)量的4%。
本發(fā)明的另一目的是提供所述制備方法制得的固色劑。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，在各組分的相互作用下制得的固色劑不含甲醛和APEO，能通過固色劑分子中的陽離子基團(tuán)與染料中的陰離子基團(tuán)進(jìn)行靜電結(jié)合，在織物表面形成不溶性的色淀，進(jìn)而封閉染料的水溶劑基團(tuán)，從而提高染色織物耐水洗牢度。本發(fā)明具有染色牢度高、提高干濕牢度、水洗色牢度、耐高溫、環(huán)保、無污染的特點(diǎn)，生產(chǎn)成本低，性能穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊的市場(chǎng)前景。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
本發(fā)明實(shí)施例中，一種軋染耐高溫酸性固色劑的制備方法，由以下步驟組成：
1）將三烯丙基胺與無水乙醇混合配制成質(zhì)量濃度為28%的三烯丙基胺溶液；將水楊酸與去離子水混合配制成質(zhì)量濃度為12%的水楊酸溶液。
2）將醋酸乙烯酯與過氧化苯甲?；旌?，升溫至73℃，并在該溫度下攪拌處理22min，然后邊攪拌邊滴加三烯丙基胺溶液，共滴加38min，滴加完后降至65℃并在該溫度下攪拌處理50min，其中，醋酸乙烯酯與過氧化苯甲酰的質(zhì)量比為15:3，醋酸乙烯酯與三烯丙基胺溶液的體積比為3:2；然后加入水楊酸，在82℃的溫度下攪拌處理38min，其中醋酸乙烯酯與水楊酸溶液的體積比為5:1；然后在20min的時(shí)間中滴加哌啶，滴加完后在50℃的溫度下攪拌處理42min，其中哌啶的加入量是醋酸乙烯酯質(zhì)量的3-5%，降至室溫即得固色劑。
實(shí)施例2
本發(fā)明實(shí)施例中，一種軋染耐高溫酸性固色劑的制備方法，由以下步驟組成：
1）將三烯丙基胺與無水乙醇混合配制成質(zhì)量濃度為28%的三烯丙基胺溶液；將水楊酸與去離子水混合配制成質(zhì)量濃度為12%的水楊酸溶液。
2）將醋酸乙烯酯與過氧化苯甲酰混合，升溫至73℃，并在該溫度下攪拌處理22min，然后邊攪拌邊滴加三烯丙基胺溶液，共滴加38min，滴加完后降至65℃并在該溫度下攪拌處理50min，其中，醋酸乙烯酯與過氧化苯甲酰的質(zhì)量比為23:7，醋酸乙烯酯與三烯丙基胺溶液的體積比為3:5；然后加入水楊酸，在82℃的溫度下攪拌處理40min，其中醋酸乙烯酯與水楊酸溶液的體積比為5:2；然后在20min的時(shí)間中滴加哌啶，滴加完后在50℃的溫度下攪拌處理42min，其中哌啶的加入量是醋酸乙烯酯質(zhì)量的5%，降至室溫即得固色劑。
實(shí)施例3
本發(fā)明實(shí)施例中，一種軋染耐高溫酸性固色劑的制備方法，由以下步驟組成：
1）將三烯丙基胺與無水乙醇混合配制成質(zhì)量濃度為28%的三烯丙基胺溶液；將水楊酸與去離子水混合配制成質(zhì)量濃度為12%的水楊酸溶液。
2）將醋酸乙烯酯與過氧化苯甲?；旌?，升溫至73℃，并在該溫度下攪拌處理22min，然后邊攪拌邊滴加三烯丙基胺溶液，共滴加38min，滴加完后降至65℃并在該溫度下攪拌處理50min，其中，醋酸乙烯酯與過氧化苯甲酰的質(zhì)量比為17:4，醋酸乙烯酯與三烯丙基胺溶液的體積比為3:4；然后加入水楊酸，在82℃的溫度下攪拌處理39min，其中醋酸乙烯酯與水楊酸溶液的體積比為5:1.5；然后在20min的時(shí)間中滴加哌啶，滴加完后在50℃的溫度下攪拌處理42min，其中哌啶的加入量是醋酸乙烯酯質(zhì)量的4%，降至室溫即得固色劑。
實(shí)施例4
本發(fā)明實(shí)施例中，一種軋染耐高溫酸性固色劑的制備方法，由以下步驟組成：
1）將三烯丙基胺與無水乙醇混合配制成質(zhì)量濃度為28%的三烯丙基胺溶液；將水楊酸與去離子水混合配制成質(zhì)量濃度為12%的水楊酸溶液。
2）將醋酸乙烯酯與過氧化苯甲?；旌希郎刂?3℃，并在該溫度下攪拌處理22min，然后邊攪拌邊滴加三烯丙基胺溶液，共滴加38min，滴加完后降至65℃并在該溫度下攪拌處理50min，其中，醋酸乙烯酯與過氧化苯甲酰的質(zhì)量比為21:6，醋酸乙烯酯與三烯丙基胺溶液的體積比為3:4；然后加入水楊酸，在82℃的溫度下攪拌處理39min，其中醋酸乙烯酯與水楊酸溶液的體積比為5:1.5；然后在20min的時(shí)間中滴加哌啶，滴加完后在50℃的溫度下攪拌處理42min，其中哌啶的加入量是醋酸乙烯酯質(zhì)量的4%，降至室溫即得固色劑。
實(shí)施例5
本發(fā)明實(shí)施例中，一種軋染耐高溫酸性固色劑的制備方法，由以下步驟組成：
1）將三烯丙基胺與無水乙醇混合配制成質(zhì)量濃度為28%的三烯丙基胺溶液；將水楊酸與去離子水混合配制成質(zhì)量濃度為12%的水楊酸溶液。
2）將醋酸乙烯酯與過氧化苯甲?；旌?，升溫至73℃，并在該溫度下攪拌處理22min，然后邊攪拌邊滴加三烯丙基胺溶液，共滴加38min，滴加完后降至65℃并在該溫度下攪拌處理50min，其中，醋酸乙烯酯與過氧化苯甲酰的質(zhì)量比為19:5，醋酸乙烯酯與三烯丙基胺溶液的體積比為3:4；然后加入水楊酸，在82℃的溫度下攪拌處理39min，其中醋酸乙烯酯與水楊酸溶液的體積比為5:1.5；然后在20min的時(shí)間中滴加哌啶，滴加完后在50℃的溫度下攪拌處理42min，其中哌啶的加入量是醋酸乙烯酯質(zhì)量的4%，降至室溫即得固色劑。
對(duì)比例1
除無醋酸乙烯酯外，其制備過程與實(shí)施例5一致。
對(duì)比例2
除無哌啶外，其制備過程與實(shí)施例5一致。
對(duì)比例3
除無醋酸乙烯酯、哌啶外，其制備過程與實(shí)施例5一致。
采用本發(fā)明實(shí)施例1-5及對(duì)比例1-3產(chǎn)品軋染固色的織物的性能檢測(cè)與未固色的織物相比，其數(shù)據(jù)如表1所示。
表1 性能檢測(cè)數(shù)據(jù)
注：
1、耐洗色牢度：按GB/T3921-2008《紡織品色牢度試驗(yàn)：耐皂洗色牢度》方法測(cè)定。
2、耐摩擦色牢度：按GB/T3920-2008《紡織品色牢度試驗(yàn)：耐摩擦色牢度》方法測(cè)定。
3、評(píng)定等級(jí)分別用GB/T250-2008變色灰色樣卡和GB/T251-2008沾色灰色樣卡。色度差ΔCC:用電腦測(cè)配色儀Gretag Macbeth Color-EYER 3100測(cè)出試樣L*,a*,b*,然后按CIELAB色差式計(jì)算。
4、耐沸水浸泡牢度：將固色后的布樣，按浴比1:20，在100℃的沸水中浸泡5-10min，然后取出布樣，看殘夜腳水掉色深淺。腳水顏色越深，級(jí)數(shù)越低。5級(jí)無色透明，最好，1級(jí)為顏色深，以此類推。
采用本發(fā)明提供的無醛固色劑不含甲醛和APEO，能夠通過固色劑分子中的陽離子基團(tuán)與染料陰離子基團(tuán)進(jìn)行靜電結(jié)合，在織物表面形成不溶性的色淀，進(jìn)而封閉染料的水溶性基團(tuán)，使染料的水溶性下降，從而提高染色織物的濕處理牢度；同時(shí)利用固色劑的成膜性能，可在纖維表面形成一層網(wǎng)狀的薄膜，使染料的溶落減少，提高了活性染料染色織物的各項(xiàng)色牢度，固色效果良好，可應(yīng)用于活性染料染棉織物的固色處理，可提高織物的耐水洗色牢度和沸水浸泡牢度。
對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。