本發明涉及一種艾葉色素染料的染色方法，具體涉及艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應用。

背景技術：

自然界中能用于染色的物質有3000-5000 中，其中植物染料色譜較全，可以得到紫色、紅色、黃色、綠色、棕色、藍色、黑色等，可以用于蠶絲、羊毛等蛋白質纖維的染色。植物染料根據其化學組成可分為吲哚類、類黃酮類、醌類、鞣質、類胡蘿卜素、葉綠素和生物堿。由此可見，由于天然植物染料的結構相對復雜，不同的植物染料具有不同的染色機理，許多染料的染色機理尚需探索，而且植物染料存在染料的含量低、提取率低、染色工藝復雜、染色重現性差、皂洗和摩擦色牢度低等問題。

艾蒿是常見的菊科蒿屬多年生野生草本植物，資源豐富，作為一種傳統中草藥，藥用歷史悠久，作為藥用部位的艾葉，含有揮發油、黃酮、膽堿、桉葉烷類、三菇類、多糖類化合物及微量元素等成分，具有鎮定免疫、解熱利尿、抗菌消炎、平喘祛痰、止癢抗敏、護肝利膽、調節血壓等多重藥效及保健功能。同時，艾葉也是一種天然染料，其含有醇溶性色素，通過與蛋白質纖維中的-OH、-NH₂、-COOH等活性基團結合，可在羊毛、蠶絲等纖維上染色。而纖維素纖維分子中含有大量的-OH，因此，理論上存在上染的可能性，但是，由于植物染料往往通過提取的方法，來獲得有色色素作為染料使用，相應地為了更大程度利用植物中可作為染料的色素，必須通過有效的提取方法來最大化的獲得相應的染料，同時提取方法的不同，對于染料中所含有的雜質成分一定程度上也會增加。現有技術中對于艾葉色素對纖維素纖維進行染色的報道，均無法達到應用于工業化生產的潛力。

現有技術1：艾蒿植物染料開發及其染色性能研究，孫福娟等，染整技術，2010年09月，第33-35頁中公開了艾蒿色素的提取液用于纖維素纖維的直接染色，艾蒿色素的提取工藝中將艾蒿洗凈，晾干，粉碎浸提，過濾獲得濾液，最后對純棉織物盡享染色，該提取工藝中最佳的提取工藝為在65℃下進行，浸提時乙醇的用量達到了艾蒿粉末質量的30倍，可見，該提取工藝中不僅需要在一定的溫度下進行提取，而且提取過程中需要消耗大量的乙醇溶劑，并且浸提液中艾蒿色素的含量極低，棉織物的染色深度非常淺，因此，該文獻中的提取工藝所獲得的艾蒿色素不僅工業消耗大，色素提取率也較低，而且染色效果差，不符合環保、高效的工業化生產需求；

現有技術2：碩士論文“艾蒿天然色素的提取及其染色性能研究”中公開了艾葉色素通過超聲波輔助采用乙醇浸提的方式來實現對艾葉色素的提取充分，其提取工藝中乙醇的用量仍然要維持在固液比在30倍以上，同時提取中采用微波輔助進一步限制了工業化應用的潛力，微波輔助方式往往僅適合實驗室級別的操作，工業應用存在明顯的局限性，并且大量乙醇的使用和繁瑣的工藝步驟，同樣不適合工業化生產。此外，超聲輔助70℃的溫度下，溫度過高提取對于植物色素的存在明顯的破壞風險。

因此，開發出具有工業化應用潛力、并且能夠實現對艾葉色素的充分提取以及實現提取的染料對纖維素纖維的充分染色效果，從而獲得一種具有潛在工業應用價值的染色工藝，均是目前現有技術均無法解決的技術問題。

技術實現要素：

為了克服現有技術中無法通過常規提取辦法獲得艾葉色素作為纖維素纖維染料的技術缺陷，本發明的目的在于通過植物細胞破壁提取技術，提供一種有效的充分提取艾葉色素的方法獲得一種全新的植物染料，創新的實現了將艾葉色素作為纖維素纖維的植物染料。此外，本發明同時提供了將該艾葉色素染料應用于纖維素纖維染色的具備工業化應用價值的同浴媒染法染色工藝，填補現有技術中艾葉色素植物染料的技術空白。

為了解決本發明的上述技術問題，本發明提供了一種艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應用，其特征在于：取艾葉洗凈、干燥后，將艾葉用破壁機破壁后，得到墨綠色糊狀液體，取100g糊狀液體，用乙醇作為溶劑將糊狀液體溶解，所述乙醇與糊狀液體的用量質量比為1:1-1:4，充分溶解后，再進行抽濾，取濾液獲得艾葉色素作為染料；采用所述染料通過同浴媒染法對纖維素纖維進行染色。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應用，優選的，所述乙醇與糊狀液體的用量質量比為1:1-1:2。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應用，優選的，所述乙醇與糊狀液體的用量質量比為1:2。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應用，優選的，所述的同浴媒染法中的媒染劑為硫酸鋁鉀。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應用，優選的，所述同浴媒染法的具體染色工藝如下：室溫條件下，取艾葉色素配置成染液300ml，艾葉色素質量濃度為33%，加入媒染劑，促染鹽，待化料均勻后，升溫至50-95℃升溫速率為3℃/min，加入純棉漂白斜紋織物10g，浴比為1:30，染色時間為40-80min，再加入固色鹽，保溫固色15min，染畢，水洗，烘干。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應用，優選的，所述同浴媒染法的具體染色工藝如下：室溫條件下，取艾葉色素配置成染液300ml，艾葉色素質量濃度為33%，加入媒染劑，促染鹽，待化料均勻后，升溫至80℃升溫速率為3℃/min，加入純棉漂白斜紋織物10g，浴比為1:30，染色時間為60min，再加入固色鹽，保溫固色15min，染畢，水洗，烘干。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應用，優選的，所述媒染劑硫酸鋁鉀的用量為7.5%-15%(owf)、促染鹽氯化鈉的質量用量與染液的體積比為20-30g/L，固色鹽純堿碳酸鈉的質量用量與染液的體積比為7.5-15g/L。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應用，優選的，所述媒染劑硫酸鋁鉀的用量為12.5%(owf)、促染鹽氯化鈉的質量用量與染液的體積比為25g/L，固色鹽純堿碳酸鈉的質量用量與染液的體積比為12.5g/L。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應用，優選的，所述染液的吸光度值為1.025。

發明詳述：本發明中涉及的艾葉色素獲得纖維素纖維染料的進一步詳述，通過約1.6×10⁴-4.5×10⁴r/min的高速電機和六葉刀片，實現242-452km/h的刀片切割速度和近1.8×10⁵次/min的切削頻次，實現超微粉碎，快速打破細胞壁，將細胞內的維生素、蛋白質、礦物質、植化素等充分釋出，生產過程中，分別按照糊狀液體與乙醇溶劑的質量比為1:1，1:2，1:3，1:4的比例配制染料，各取等量染料，在同等條件下分別直接對等量棉織物進行染色。從現有技術中艾葉色素的直接染色結果來看，染料濃度對于染色深度具有決定性影響，艾葉色素與乙醇溶劑的質量比低于1:1時，染液濃度過高，無法實現有效染色，當達到1:1以后，配制的染液雖然已符合染色要求，但本發明的染色工藝中，艾葉色素與乙醇的質量比在1:2時實現了最佳染色效果和工藝的經濟化。此外，由于植物染料不同的制備工藝其色素成分也存在明顯的差異，本發明通過對媒染劑、染色溫度、染色時間、促染劑以及固色劑和固色時間的優化，進一步實現了艾葉植物染料達到應用于工業化生產的要求。

本發明的涉及的艾葉色素染液在細胞破壁后，優選在室溫下與乙醇配成染液直接使用，無需在高溫條件下浸提的操作，有效地避免了過高的溫度對于植物色素的破壞，染色的纖維素纖維無需進行改性處理。直接將配制的染液應用于染色中。

有益效果：1.本發明創造性的將破壁提取技術應用于艾葉色素的提取工藝中，實現了對艾葉中色素的充分、有效的提取，實現將艾葉色素轉化新型植物染料；通過植物細胞破壁提取技術的應用，有效的簡化了常規的乙醇溶劑浸提工藝，也有效地降低了提取過程中對于乙醇溶劑的大量消耗；此外，通過植物細胞破壁提取技術解決通過乙醇浸提技術獲得色素染料染液其上染能力弱不具備工業化應用的缺陷。

2.本發明將提取的艾葉色素作為纖維素纖維的新型植物染料，通過對全新植物染料相關性能的探索研究，分析確定了具備工業化生產潛力的同浴媒染法的染色工藝，該染料通過對純棉纖維的同浴媒染法可以達到棉織物得色深度K/S值3.625，干摩4-5級，濕摩4級，變色4級，沾（棉）色4級，手感4級，已經達到了現實的工業生產需求，填補現有技術中艾葉色素植物染料的技術空白。

3. 本發明將提取的艾葉色素作為纖維素纖維的植物染料，通過結合對染料性質的分析確定了同浴媒染法的染色工藝，采用該染色工藝具有染色溫度低，染色時間短的優點，大大降低了工業化生產時的生產成本，更具有工業生產的價值，相比常規直接染色等染色工藝，染色效果更佳，更具有商用價值。

4. 本發明中涉及的艾葉色素提取均可以室溫下進行完成，不僅有效避免了高溫對于植物染料的破壞，無需對纖維素纖維進行改性處理，即可以實現高效染色。

附圖說明：

圖1為媒染劑濃度與染色得色深度的關系示意圖；

圖2為染色溫度與染色得色深度的關系示意圖；

圖3為促染鹽與染色得色深度的關系示意圖；

圖4為固色鹽與染色得色深度的關系示意圖；

圖5為染色時間與染色得色深度的關系示意圖；

圖6為同浴媒染法最佳工藝條件下的勻染性示意圖。

具體實施方式

制備例1

將準備好的艾葉洗凈、干燥后，用破壁機破壁后，得到墨綠色糊狀液體，并釋放出艾蒿獨有的芳香味。每次取100g糊狀液體，用乙醇作溶劑按表中比例進行溶解，再抽濾，取濾液。分別按照糊狀液體與乙醇溶劑的質量比為1:1，1:2，1:3，1:4的比例配制染料，各取等量（100g）染料，在同等條件下分別直接對等量棉織物（2.5g）進行染色，結果如下表所示：

結合染液過濾后的狀態、顏色以及織物直接染色后的效果，進一步通過染色深度、干濕摩擦牢度、沾色、變色等參數的測定，確定將糊狀液體與乙醇溶劑的質量比定為1:2，吸光度為1.025的染液與蒸餾水配置成染液質量濃度為33%的染料為最優的染料配方，作為以下實施例中染料備用，同時結合下述優化的反應工藝，對染色的染色結果進行測定。

實施例

同浴媒染法：

室溫條件下，取艾葉色素配置成染液300ml，艾葉色素質量濃度為33%，加入媒染劑，促染鹽，待化料均勻后，升溫至80℃（3℃/min），加入純棉漂白斜紋織物10g，浴比為1:30，染色完成后，再加入固色鹽，保溫固色15min，染畢，水洗，烘干。

直接染色法：

室溫條件下，取艾葉色素配置成染液300ml，艾葉色素質量濃度為33%，加入促染鹽，升溫至65℃（2℃/min），加入媒染劑和純棉漂白斜紋織物10g，浴比為1:30，染色完成后，再加入固色鹽，保溫固色15min，染畢，水洗，烘干。

根據說明書附圖1中媒染劑濃度與染色得色深度的關系，可以確定本發明中所獲得的艾葉色素染料，對于直接染色法工藝并不具有明顯的促進上染的效果，在同浴媒染法工藝中媒染劑硫酸鋁鉀能夠顯著提高染液的上染率，促進艾葉色素與棉纖維的結合，同浴媒染媒染劑濃度在12.5%(owf) K/S值變化已不再明顯。

根據說明書附圖2中染色溫度與染色得色深度的關系，可以確定本發明中所獲得的艾葉色素染料，在染色溫度35℃-65℃階段對織物得色深度影響較明顯，其中對直接染色后續影響較小，因此，直接染色的染色溫度選擇溫度為65℃作為最適溫度，而同浴媒染的溫度80℃時基本變化不大，因此，選擇該溫度作為的最適溫度。同時，也可以發現，染色溫度進一步升高對于染色效果也具有明顯的影響，95℃時，K/S值反而略有下降，說明溫度過高可能對艾葉色素染料產生破壞，反而降低了織物得色量。

根據說明書附圖3中促染鹽與染色得色深度的關系，可以確定本發明中所獲得的艾葉色素染料，食鹽對直接染色和同浴媒染的影響相對較小，其中，在食鹽用量15g/L后，直接染色后織物的K/S值變化很小，25g/L后同浴媒染后織物的K/S值幾乎沒有變化，因此，選擇直接染色時食鹽用量15g/L，同浴媒染時食鹽用量25g/L作為食鹽的最適用量。

根據說明書附圖4中固色鹽與染色得色深度的關系，可以確定本發明中所獲得的艾葉色素染料，純堿對得色深度的影響相對較小。直接染色在純堿用量10g/L時，同浴媒染時在純堿用量12.5g/L時，布樣的得色深度有較大值，因此，選擇以上用量作為各染色方法的最適純堿用量。

根據說明書附圖5中染色時間與染色得色深度的關系，可以確定本發明中所獲得的艾葉色素染料，染色時間對染色得色深度影響較大，尤其是在50min以內時，K/S值上升明顯，結合顏色深度變化趨勢，選擇50min作為直接染色的最適時間，選擇60min作為同浴媒染的最適染色時間。

分析與測試

（1）表面得色深度及顏色特征值

在電腦測色配色儀上直接測定，記錄該布樣的 K/S 值（得色深度）及顏色特征值L，a，b。

（2）勻染性

在待測布面上選取6個點，測試布面6個點之間的色差，選取其中1個點做標樣，其余5個點做試樣，比較各點數據，得出DE值，以色差大小來評定勻染性能。

（3）牢度

a.耐摩擦牢度：參考GB/T3920－2008《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》，測定印花織物耐干摩、濕摩擦牢度。

b.耐洗色牢度：參考GB/T3921－2008《紡織品 色牢度試驗 耐皂洗色牢度》，測定印花織物耐洗色牢度。

（4）手感

采用主觀評價法，通過“搓、捏、摸、抓”等觸覺，并與未染色織物對比，綜合評定織物的手感等級，采用5級評級，1級最差，5級最好。

綜合上述實驗結果，直接染色和同浴媒染的最適染色條件及該條件下得色濃度K/S值，如下表所示。

通過本發明實施例的結果可以看出，本發明通過植物細胞破壁提取技術，實現了對艾葉色素的有效提取，但是根據本發明的實驗結果，所述的艾葉色素染料，并非適合任意的染色工藝，相比同浴媒染法，直接染色法并不適合本發明的染液，同時獲得最佳的染色結果，與染液吸光度、與具體工藝中各階段的染色工藝參數以及助劑的工藝參數等均有著密切的關系，同時采用同浴媒染法獲得的產品K/S值是直接染色法的2倍以上，產生預料不到的技術效果。

根據說明書附圖6中同浴媒染法最佳工藝條件下的勻染性示意圖，可以確定本發明中所獲得的艾葉色素染料，同浴媒染法相比直接染色法的勻染性較好，同樣具有預料不到的技術效果， DE值44.44%的色差在允許范圍內，相比直接染色法提升了4倍，為開發作為工業化生產植物染料的進一步提供可選的范疇。

直接染色法和同浴媒染法的染色產品進行摩擦牢度、耐洗牢度及手感測試，如下表所示：

通過本發明實施例的結果可以看出，棉織物用以上染色方法染色后的各項牢度及手感均較好，相比直接染色法具有明顯優勢，均在4級以上，說明采用該法染色染化料溶解完全，染色較均勻，艾葉色素與棉纖維結合牢固高，通過對染料勻染性能的改進，可以作為工業化應用植物染料的可選范疇。

上述實施例僅例示性說明本發明的原理及其功效，而非用于限制本發明。任何熟悉此技術的人士皆可在不違背本發明的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術領域中具有通常知識者在未脫離本發明所揭示的精神與技術思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應由本發明的權利要求所涵蓋。