本發(fā)明涉及鋰提取，具體涉及一種磷酸鐵鋰納米纖維的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、隨著新能源動(dòng)力電池和儲(chǔ)能設(shè)備不斷發(fā)展，鋰離子的需求不斷增長，并且在很長一段時(shí)間內(nèi)將會(huì)繼續(xù)保持增長的趨勢。相比礦石提鋰，鹽湖鹵水的資源、成本優(yōu)勢以及更小的環(huán)境影響，將是未來主要的發(fā)展重點(diǎn)。鹽湖鹵水中蘊(yùn)含著豐富的鋰、硼、銣、銫、溴等資源，但鹽湖鹵水礦鋰含量普遍較低，如k、na、ca、mg等雜質(zhì)含量高，提取難度大，因此開發(fā)更為高效的提鋰技術(shù)具有重要意義。

2、傳統(tǒng)方法如沉淀、萃取、吸附是工業(yè)上應(yīng)用最為廣泛的生產(chǎn)技術(shù)，但工藝流程較長，效率不高，整個(gè)工藝流程中的環(huán)境影響評(píng)估和處理，如脫附過程巨量淡水消耗對(duì)區(qū)域水環(huán)境造成的影響，蒸發(fā)濃縮鹵水的生態(tài)可持續(xù)發(fā)展，以及萃取/脫附循環(huán)留下的有機(jī)或重金屬等污染問題，都嚴(yán)重阻礙了其在鹵水提鋰中的應(yīng)用。膜分離技術(shù)如納濾和電滲析等分離方法，在鹵水提鋰中取得了不錯(cuò)的效果，但成本和膜污染一直是困擾工業(yè)化過程的主要問題。

3、電化學(xué)方法提取鹵水或海水中的鋰具有效率高、能耗低的特點(diǎn)，近年來的研究熱度較高。在分離階段，鹵水中的鋰被吸附嵌入工作電極中，然后通過交換電極或者電流被釋放在富集溶液中，如電滲析、“搖椅電池”等技術(shù)，其本質(zhì)為鋰離子脫嵌和電子轉(zhuǎn)移。盡管可實(shí)現(xiàn)一步提鋰的過程，但其無法實(shí)現(xiàn)同價(jià)離子的分離，因此合適的工作電極材料是關(guān)鍵。

4、鑒于此，有必要提供一種磷酸鐵鋰碳納米纖維的制備方法及應(yīng)用，以解決或至少緩解上述現(xiàn)有技術(shù)中電極選擇性低、循環(huán)性能差的技術(shù)缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種磷酸鐵鋰納米纖維的制備方法及應(yīng)用，解決了現(xiàn)有技術(shù)中工序復(fù)雜、提鋰選擇性低和循環(huán)性差的問題。

2、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

3、本發(fā)明公開了一種磷酸鐵鋰納米纖維的制備方法，步驟如下：

4、(1)將磷源、鐵源、鋰源溶于dmf中得a溶液；將纖維材料溶于dmf中得b溶液，將a溶液和b溶液混合均勻后得紡絲溶液，通過靜電紡絲得納米纖維前驅(qū)體材料；

5、(2)將納米纖維前驅(qū)體材料預(yù)氧化2～4h，溫度為250～280℃，然后在惰性氛圍下升溫至800℃下煅燒10h，冷卻至室溫，得到磷酸鐵鋰碳納米纖維。

6、優(yōu)選的，所述磷源、鐵源、鋰源的摩爾比為1:1:1，所述纖維材料的質(zhì)量濃度為10～14％。

7、優(yōu)選的，所述磷源可為磷酸、磷酸氫銨中的任意一種，所述鐵源可以為硝酸鐵、醋酸亞鐵、硫酸亞鐵中的任意一種，所述鋰源可以為氫氧化鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、碳酸鋰中的任意一種。

8、優(yōu)選的，所述纖維材料為聚丙烯腈纖維、聚氯乙烯纖維、聚偏氟乙烯纖維中的一種或多種。

9、相應(yīng)的，一種上述制備方法制備得到的磷酸鐵鋰納米纖維在提取鋰中的應(yīng)用。

10、優(yōu)選的，將磷酸鐵鋰碳納米纖維作為陰極材料，活性炭作為陽極材料，在含鋰鹵水中提取鋰。

11、優(yōu)選的，所述含鋰鹵水中l(wèi)i+的濃度為0.1～1g/l，ph值為5.5～8。

12、優(yōu)選的，所述含鋰鹵水中還含有mg2+。

13、優(yōu)選的，所述磷酸鐵鋰碳納米纖維將含鋰鹵水中的鋰離子提取后，對(duì)磷酸鐵鋰碳納米纖維進(jìn)行脫鋰處理。

14、優(yōu)選的，脫鋰處理過程為：以磷酸鐵鋰碳納米纖維作為正極，活性炭作為負(fù)極，使用中性溶液作為脫附溶液，對(duì)吸附的鋰離子進(jìn)行脫附。

15、優(yōu)選的，所述中性溶液包括水或氯化鋰溶液；為氯化鋰溶液時(shí)，所述氯化鋰溶液中鋰離子的濃度不高于0.5mmol/l。

16、本發(fā)明具備以下有益效果：

17、1.本發(fā)明通過制備特定的鋰選擇性電極(磷酸鐵鋰碳納米纖維)作為電容去離子的負(fù)極，并進(jìn)行電化學(xué)處理過程，能夠?qū)崿F(xiàn)含鋰鹵水中鋰的分離提取；然后通過簡單的反轉(zhuǎn)電極，即可在中性溶液(如去離子水溶液)中進(jìn)行脫鋰處理，得到富鋰溶液。

18、2.本發(fā)明具有優(yōu)異的提鋰效率和鋰離子選擇性；并且，本發(fā)明還能夠基于磷酸鐵鋰碳納米纖維進(jìn)行循環(huán)提鋰；本發(fā)明中磷酸鐵鋰碳納米纖維的吸附容量可以達(dá)到15.27mg/g，10次循環(huán)之后，容量保持率為95％。

技術(shù)特征：

1.一種磷酸鐵鋰納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述磷源、鐵源、鋰源的摩爾比為1:1:1，所述纖維材料的質(zhì)量濃度為10～14％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述纖維材料為聚丙烯腈纖維、聚氯乙烯纖維、聚偏氟乙烯纖維中的一種或多種。

4.一種權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的磷酸鐵鋰納米纖維在提取鋰中的應(yīng)用。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于：將磷酸鐵鋰碳納米纖維作為陰極材料，活性炭作為陽極材料，在含鋰鹵水中提取鋰。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述含鋰鹵水中l(wèi)i+的濃度為0.1～1g/l，ph值為5.5～8。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于：所述含鋰鹵水中還含有mg2+。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于：所述磷酸鐵鋰碳納米纖維將含鋰鹵水中的鋰離子提取后，對(duì)磷酸鐵鋰碳納米纖維進(jìn)行脫鋰處理。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：脫鋰處理過程為：以磷酸鐵鋰碳納米纖維作為正極，活性炭作為負(fù)極，使用中性溶液作為脫附溶液，對(duì)吸附的鋰離子進(jìn)行脫附。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于：所述中性溶液包括水或氯化鋰溶液；為氯化鋰溶液時(shí)，所述氯化鋰溶液中鋰離子的濃度不高于0.5mmol/l。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及鋰提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸鐵鋰納米纖維的制備方法及應(yīng)用。具體技術(shù)方案為：步驟如下：(1)將磷源、鐵源、鋰源溶于DMF中得A溶液；將纖維材料溶于DMF中得B溶液，將A溶液和B溶液混合均勻后得紡絲溶液，通過靜電紡絲得納米纖維前驅(qū)體材料；(2)將納米纖維前驅(qū)體材料預(yù)氧化2～4h，溫度為250～280℃，然后在惰性氛圍下升溫至800℃下煅燒10h，冷卻至室溫，得到磷酸鐵鋰碳納米纖維。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中工序復(fù)雜、提鋰選擇性低和循環(huán)性差的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：陳仰,杜春,盧吉明,龐爽,孫穎璐,曹錦華,周梓鑫
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖南工商大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/28