專利名稱：一種納米準晶顆粒增強鎂合金及制備方法
技術領域：
本發明涉及一種含有納米準晶顆粒增強的鎂合金及其制備方法，特別涉及一種制備合金的新方法、新工藝，屬于合金技術領域。
背景技術：
迄今為止，鎂合金是金屬結構材料中密度最低的、繼鋼鐵和鋁合金之后發展起來的第三類金屬結構材料，被稱之為21世紀的綠色工程材料。隨著很多金屬礦產資源日益枯竭，鎂以其資源豐富而日益受到重視，特別結構輕量化、能源節約和環保問題更刺激了鎂工業的發展。Mg-Zn 二元合金是比較常見的一類合金，但是，該合金的晶粒粗大，力學性能低且塑性加工性能較差，熱裂傾向嚴重，所以很難作為結構材料直接使用。另外，該合金由于含有大量Mg-Zn 二元相，這種二元相熔點較低，高溫條件下容易軟化，無法有效釘扎晶界、阻礙位錯運動，因此，高溫性能較差。研究表明，向Mg-Zn合金中添加稀土(RE)等元素，可以細化合金組織，提高合金的塑性成形能力，并且有效提高合金的室溫及高溫力學性能。這也是目前普遍采用的改善合金組織及性能的常用手段之一。隨著研究工作的深入，尤其Polmear (I. J. Polmear. Mater. Sci. Tech. 1994,10 1-16.)等人研究富Zn合金時發現了具有高硬度、高熱力學穩定性、低摩擦系數及地表面能的I-相。該相對合金的組織及力學性能均具有很大改良作用。Yi (S. Yi，E. S. Park，J. B. Ok, ff. T. Kim, D. H. Kim. Mater. Sci. Eng. 2001,300 :312-315.)等人，第一次發現了鑄造合金中 I-相與鎂基體共晶結構，這大大推動了含有I-相鎂合金的發展。然而，鑄造合金中的I-相過于粗大，這不利于顯著提高合金的力學性能。熱變形等機械加工手段可以將粗大的I-相破碎，但是其粒度、分布等的改變有限。如果采取一種有效的方法，顯著降低I-相的尺寸、 合理的提高其分布的均勻性，那么Mg-Zn-RE合金的力學性能將會顯著提高。本發明正是采用一種新工藝、方法制備一種含有納米準晶顆粒增強的鎂基輕合金，其能夠有效降低I-相的尺寸、提高分布均勻性。通過采用此類新方法，析出I-相尺寸范圍在IO-IOOnm之間，數量巨大，且分布均勻，由此導致合金力學性能大幅度提高。
發明內容
本發明提供了一種制備納米準晶顆粒增強鎂合金及其制備方法，降低Mg-Zn-Er 合金中的I-相尺寸，使其大小為納米數量級，并且分布比較均勻，能夠有效提升合金的力學性能。為實現上述目的，本發明采用的技術方案—種納米準晶增強鎂合金，其組成及質量百分比為Er不高于10%，Zn不高于 10%,其中Zn/Er的質量比4 8之間，雜質元素總量小于O. 05%,余量為鎂。上述一種制備納米準晶顆粒增強鎂合金的方法，其特征在于，包括以下步驟(I)是對選定合金進行固溶處理，固溶溫度為350°C _500°C之間，然后對合金表面進行打磨。
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(2)然后選擇不同的方法(設備)對其進行后續加工。第一種方法，首先將固溶合金表面進行清潔，除掉氧化皮等雜質，利用破碎設備將其加工成碎屑，然后，利用多次循環塑性變形設備對其進行加工處理，其壓頭有兩種，一種為平頭，一種為尖頭，其作用分別為壓實及剪切，分別對碎屑進行壓實、細化。本發明中循環塑性加工次數在100 500次之間，加工溫度為室溫，最后得到擠壓毛坯，通過擠壓機在 2200C _350°C的溫度區間下對其進行擠壓加工，得到棒材。第二種方法，首先，將固溶合金進行表面處理，然后，利用軋機在不高于300°C的溫度范圍內進行軋制，軋制方法采用多道次、少變量的方針，每次變形量控制在5-10%之間，總軋制道次在10 100之間，并對所得軋制合金進行退火處理，其退火溫度控制在 1750C _350°C的范圍內，退火時間控制在5min 120min。本發明提供的一種制備納米準晶顆粒增強鎂合金的新方法，有效的降低了合金中
I-相尺寸，合理改變了 I-相的分布特點。通過透射電鏡觀察，可以發現合金中I-相，其尺寸大約為10-100nm。本發明的特點和有益效果I)本發明所采用的方法，主要為冷變形，可以大量引入位錯等缺陷，為I-相等彌散第二相提供了大量的成核位，并且提供了足夠高的形核儲能。2)本發明所使用的合金為Mg-Zn-Er合金，Er元素在鎂基體中具有較高的固溶度， 采用一定的熱處理工藝，可以使合金中粗大第二相分解，Er元素能夠最大化的溶解于基體中，為后續納米準晶顆粒的析出提供了充足的元素儲備。3)本發明主要的特點是室溫下多次循環塑性變形及低溫下的冷軋過程，這種冷變形過程引入大量缺陷，即納米準晶顆粒的大量生成提供了形核位置與驅動力。4)本發明中采用第一種方法制備的合金，其組織晶粒細化，這源于擠壓之前多次循環變形位錯密度的提高，導致變形儲能急劇增加，擠壓加工過程使之能量釋放，提高了動態再結晶的程度，利于合金的微觀結構的細化。軋制合金退火處理后，合金的組織明顯細化，這源于冷軋過程中積存的大量變形儲能，而導致退火過程則通過亞晶長大、第二相析出、晶態回復、晶態再結晶等過程細化了合金組織。5)本發明中的合金中的納米準晶顆粒主要沿著位錯分布，其主要在位錯附近形核，尺寸大小IO-IOOnm之間，其形狀為球形或近似球形，含量較高，分布均勻，排布規則。6)本發明具有明顯細化I-相尺寸，優化I-相分布，增加I-相析出動力，顯著提升合金力學性能的特點。此外，本發明可用于加工其他含有準晶相合金，制備含有納米準晶顆粒增強鎂合金，且簡單、有效。
圖I是本發明中300次循環塑性變形后擠壓得到的Mg-Zn-Er合金中大量的納米準晶顆粒。
具體實施例方式實施例I :以Mg-6Zn_lEr合金為例，首先420°C固溶處理，打磨、加工，制得鎂合金碎屑，采用多次循環塑性變形設備(型號100AF-AB[F-0563]，購自日本)對合金進行多次循環塑性變形加工方法，循環次數100次，制得擠壓毛坯，然后立式擠壓機在250°C的溫度下對其進行擠壓加工得擠壓合金。合金中納米準晶顆粒尺寸大小為10-100nm。擠壓合金的抗拉強度為 312MPa，屈服強度為193MPa，延伸率為6.8%。實施例2 以Mg-6Zn_lEr合金為例，首先400°C固溶處理，打磨、加工，制得鎂合金碎屑，采用多次循環塑性變形加工方法多次循環塑性變形300次后，制得擠壓毛坯，然后使用立式擠壓機在250°C的溫度下對其進行擠壓加工得擠壓合金。合金中納米準晶顆粒尺寸大小為 lO-lOOnm，如圖I所示。其抗拉強度為337MPa，屈服強度為237MPa，延伸率為5. 1%0實施例3 以Mg-6Zn_l. 5Er合金為例，首先450°C固溶處理，冷軋，每次變形量5%左右，軋制 15道次，而后制得板材，將板材在350°C下退火處理15min。合金中納米準晶顆粒尺寸大小為10-100nm。測其拉伸性能，平行軋制方向的抗拉強度、屈服強度分別為341MPa，233MPa， 延伸率為8. 0%。
權利要求
1.一種納米準晶增強鎂合金，其特征在于，其組成及質量百分比為Er不高于10%，Zn 不高于10%,其中Zn/Er的質量比為4 8之間，雜質元素總量小于O. 05%,余量為鎂。
2.權利要求I所述的一種納米準晶增強鎂合金的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)是對選定合金進行固溶處理，固溶溫度為350°C-500°C之間，然后對合金表面進行打磨；(2)然后選擇不同的方法對其進行后續加工第一種方法，首先將固溶合金表面進行清潔，除掉氧化皮等雜質，利用破碎設備將其加工成碎屑，然后，利用多次循環塑性變形設備對其進行加工處理，其壓頭有兩種，一種為平頭，一種為尖頭，其作用分別為壓實及剪切，分別對碎屑進行壓實、細化，循環塑性加工次數在100 500次之間，加工溫度為室溫，最后得到擠壓毛坯，通過擠壓機在220°C _350°C的溫度區間下對其進行擠壓加工，得到棒材；第二種方法，首先，將固溶合金進行表面處理，然后，利用軋機在不高于300°C的溫度范圍內進行軋制，軋制方法采用多道次、少變量的方針，每次變形量控制在5-10%之間，總軋制道次在10 100之間，并對所得軋制合金進行退火處理，其退火溫度控制在 1750C _350°C的范圍內，退火時間控制在5min 120min。
全文摘要
一種納米準晶顆粒增強鎂合金及制備方法，屬于合金技術領域。其組成及質量百分比為Er不高于10％，Zn不高于10％，其中Zn/Er的質量比4～8之間，雜質元素總量小于0.05％，余量為鎂。首先對選定合金進行固溶處理，然后進行清潔、除雜、破碎；利用多次循環塑性變形設備對其進行加工處理，最后得到擠壓毛坯，通過擠壓機在220℃-350℃的溫度區間下對其進行擠壓加工，得到棒材；或者利用軋機在不高于300℃的溫度范圍內進行軋制，并對所得軋制合金進行退火處理。本發明有效的降低了合金中I-相尺寸，合理改變了I-相的分布特點，合金中I-相，其尺寸大約為10-100nm。
文檔編號C22C23/04GK102605227SQ20121008314
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月27日 優先權日2012年3月27日
發明者劉軻, 李淑波, 杜文博, 王慶峰, 王朝輝 申請人:北京工業大學