專(zhuān)利名稱(chēng)：一種球形鎢粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高性能球形粉體材料的制備方法，尤其是一種球形鎢粉的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，球形鎢粉廣泛地應(yīng)用于熱噴涂、多孔材料以及 粉末冶金工業(yè)中，其需求量也在與日俱增。在熱噴涂領(lǐng)域，球形鎢粉不僅流動(dòng)性很好，而且得到的涂層更均勻、致密，因而產(chǎn)品具有更好的耐磨性。用球形鎢粉制備的多孔鎢具有更均勻的孔隙，因此在生產(chǎn)過(guò)程中能夠根據(jù)工藝條件控制產(chǎn)品的透氣性能，它正逐漸取代常規(guī)鎢粉，用于制作多孔鎢部件，如大功率脈沖微波管的陰極、電子管的鋇鎢陰極、高溫下的氣體分布板以及氣體過(guò)濾材料等。在粉末冶金工業(yè)中，球形鎢粉的壓坯在燒結(jié)過(guò)程中收縮非常均勻，可實(shí)現(xiàn)良好的尺寸控制。用球形鎢粉制備藥型罩的密度分布均勻，從而改善射孔彈爆轟形成的射流的特性，提高射孔彈穿深性能和穩(wěn)定性。與普通鎢粉相比較，球形鎢粉具有兩個(gè)顯著的特點(diǎn)。一是外觀呈球狀，粉末流動(dòng)性好；二是高振實(shí)密度。球形鎢粉作為熱噴涂、多孔材料、粉末冶金工業(yè)等行業(yè)應(yīng)用的高新材料，由于其制備技術(shù)的獨(dú)特性和優(yōu)異的使用性能，已引起國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)和研究者的密切關(guān)注。依據(jù)物理法和化學(xué)法對(duì)現(xiàn)有的制備球形鎢粉的方法進(jìn)行分類(lèi)，國(guó)內(nèi)外制備球形鎢粉主要以下幾種方法。一、物理法
I.電弧噴槍法用普通直流弧焊機(jī)串聯(lián)作電源，由簡(jiǎn)單的SCDP-3型電弧噴槍傳送控制兩根自耗電極鎢絲相交啟弧熔化，用壓縮空氣霧化成球形鎢粉。該方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單易取，成本低的優(yōu)點(diǎn)，但生產(chǎn)效率較低。2.微波單膜腔法將鎢粉裝入石英玻璃管中，并在微波作用下單模腔燒結(jié)爐中對(duì)鎢粉進(jìn)行球形化熱處理。此法設(shè)備簡(jiǎn)單，但微波對(duì)鎢粉的加熱是有一定限度的。鎢粉顆粒大，其球形化溫度就高；鎢粉顆粒小，其球形化溫度就低，這樣使得顆粒大小不一的鎢粉，在球形過(guò)程中，會(huì)出現(xiàn)燒結(jié)現(xiàn)象。3.等離子體法將普通鎢粉加到等離子射流體中，使鎢粉顆粒表面(或整體)熔融，形成熔滴。熔滴因表面張力而收縮形成球狀，再通過(guò)快速冷卻，將球形固定下來(lái)，從而獲得了球形鎢粉。申請(qǐng)?zhí)枮镃N200810180999. 7的專(zhuān)利即采用等離子體法，但該專(zhuān)利需要一個(gè)較大的粉末冷卻室和大量的氬氣對(duì)加熱后的鎢粉進(jìn)行冷卻，成本較高。二、化學(xué)法
I.氣相沉積法一種通過(guò)氣相沉積從WF6中得到大粒度(4(T65 u m)球狀鎢粉的工藝。該工藝涉及到強(qiáng)烈腐蝕性的HF，勞動(dòng)條件惡劣，對(duì)環(huán)保要求很高。2.鎢粉重氧化-還原法鎢粉通過(guò)在一定溫度、氧化時(shí)間和空氣氣氛下局部氧化形成一種特殊氧化鎢，特殊氧化鎢經(jīng)相同工藝二次還原。該方法工藝流程長(zhǎng)，工藝控制難度大，所得粉末球形度較差。
3.仲鎢酸銨循環(huán)氧化還原法以特純仲鎢酸銨為原料，在氬氣中煅燒成紫鎢，紫鎢還原后的鎢粉在空氣中被氧化為三氧化鎢，三氧化鎢再在氫氣中還原。該方法工藝路線(xiàn)長(zhǎng)，工藝控制難度大，產(chǎn)生的氨氣污染大。4.鎢酸銨超聲攪拌-干燥-還原法將飽和鎢酸銨溶液與分散劑超聲攪拌混合均勻，然后加入濃硫酸，在攪拌過(guò)程中生產(chǎn)沉淀，將沉淀濾出，干燥、破碎后置于氫氣還原爐中還原得到球形鎢粉。該方法工藝路線(xiàn)長(zhǎng)，工藝參數(shù)控制大，產(chǎn)生的廢液污染大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述各種技術(shù)存在的缺陷和弊病，提供一種低成本、球化率高的球形鎢粉的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是球形鎢粉的制備方法包括以下步驟
(1)建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬等離子體炬，采用氬氣為主工作氣體，氫氣為輔助工作氣體；氬等離子體炬，包括建立氬等離子炬，此時(shí)需要的主工作氣體氬氣的壓力為0. 5MPa^0. 7MPa，輔助工作氣體氫氣的壓力為0. 5MPa 0. 7MPa，感應(yīng)線(xiàn)圈上加載的功率為20KW 40KW ;氬等離子炬穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)的主工作氣體氬氣的壓力為0. 5MPa^0. 6MPa，輔助工作氣體氫氣的壓力為0. 5MPa 0. 6Mpa ；
(2)利用氣體攜帶普通鎢粉注入氬等離子體炬芯部的高溫區(qū)加熱；普通鎢粉的費(fèi)氏粒度為I 40 iim，攜帶氣體的壓力為0. 6MPa 0. 7MPa，攜帶氣體的流量為10(T400L/h，普通鎢粉進(jìn)料控制流量為20g/min"40g/min ；
(3)加熱形成的鎢粉顆粒液滴噴射落入到蒸餾水中冷卻，收集好放入干燥箱中60°C下烘干12h后進(jìn)行輕度還原；
(4)將干燥后的鎢粉進(jìn)行輕度還原，得到球形鎢粉。所述攜帶氣體為氮?dú)猓惠p度還原為在氫氣氛圍中進(jìn)行93(T950°C，Ih還原處理。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用蒸餾水冷卻粉末，可以大大縮小粉末冷卻室，同時(shí)采用氮?dú)鈹y帶送粉，并對(duì)加熱后的粉末進(jìn)行冷卻保護(hù)，大大降低了生產(chǎn)成本。


圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖與實(shí)施對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。球形鎢粉的制備方法按下述步驟依次進(jìn)行
I.建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬等離子體炬向等離子體反應(yīng)器輸入0. 5MPa、0. 6MPa或者0. 7MPa持續(xù)主工作氣體氬氣流，輔助工作氣體氫氣輸入壓力為0. 5MPa、0. 6 MPa或0. 7MPa，感應(yīng)線(xiàn)圈加載至一定功率，功率可以是20 Kff,30 KW或者40 KW，同時(shí)點(diǎn)火器放電，高壓線(xiàn)圈感應(yīng)耦合及點(diǎn)火器電暈觸發(fā)，使氬氣電離產(chǎn)生氬等離子體炬。此時(shí)使整個(gè)等離子體反應(yīng)器內(nèi)保持負(fù)壓狀態(tài)，即可保證等離子體炬穩(wěn)定運(yùn)行。2.利用氮?dú)鈱⑵胀ㄦu粉注入氬等離子體炬的芯部高溫區(qū)加熱。加熱時(shí)間隨氣粉流“飛離”等離子體炬而結(jié)束，持續(xù)時(shí)間僅為140毫秒 170毫秒。普通鎢粉被送入等離子體炬的芯部高溫區(qū)，吸收大量的熱量，顆粒表面開(kāi)始熔化，當(dāng)顆粒重量的50% (至少)被熔化時(shí)，由于表面張力的作用，形成球形度很高的鎢粉顆粒。3.將加熱溶融后的鶴粉末顆粒液滴冷卻固化形成球形鶴粉。在福射、對(duì)流、傳導(dǎo)和化學(xué)四種加熱機(jī)制作用下，被迅速加熱而熔化。當(dāng)顆粒熔化到至少50%(按重量計(jì)算)時(shí)，熔融的顆粒在表面張力的作用下形成球形度很高的液滴，液滴噴射落入到蒸餾水中驟冷凝固，從而形成球形的顆粒。這一球化過(guò)程只要工藝參數(shù)設(shè)置合適，可達(dá)到近乎100%的球化率。4.將落入到蒸餾水中的粉末收集好，放入干燥箱中60°C下烘干12h。干燥好的球形鎢粉在氫氣氛圍中進(jìn)行93(T950°C，Ih還原處理。
整個(gè)球化方法中至關(guān)重要是調(diào)節(jié)和設(shè)置氬等離子參數(shù)。原料粉末特性的細(xì)小差異，比如粉體顆粒的粒度不同，其工藝參數(shù)會(huì)有很大的差別。保護(hù)氣體氮?dú)馐怯糜诩s束粉末向等離子體炬邊緣低溫區(qū)擴(kuò)散逃逸，因此粉末的粒徑越小，需要輸送更大的保護(hù)氣體氮?dú)饬俊?shí)施例I :原料普通鎢粉的費(fèi)氏粒度為20 U m，球化過(guò)程中氬等離子體的輸入功率為30kW。等離子體主工作氣體氬氣和輔助氣體氫氣壓力均為0. 5MPa。攜帶氣體氮?dú)獾膲毫?. 6MPa，攜帶氣體的流量為300L/h，普通鎢粉喂料速率為40g/min，將噴射落入到蒸餾水中的粉末收集好，放入干燥箱中60°C下烘干12h，所得粉末氧含量為0. 12%。干燥好的球形鎢粉在氫氣氛圍中進(jìn)行950°C，Ih還原，處理后粉末氧含量為0. 03%，粉末的霍爾流速?gòu)脑瓉?lái)的13s/50g提高到6s/50g。實(shí)施例2 :原料普通鎢粉的費(fèi)氏粒度為25 u m，球化過(guò)程中氬等離子體的輸入功率為35kW。等離子體主工作氣體氬氣和輔助氣體氫氣壓力均為0.6MPa。攜帶氣體氮?dú)獾膲毫?. 7MPa，攜帶氣體的流量為350L/h，普通鎢粉喂料速率為35g/min，將噴射落入到蒸餾水中的粉末收集好，放入干燥箱中60°C下烘干12h，所得粉末氧含量為0. 13%。干燥好的球形鎢粉在氫氣氛圍中進(jìn)行950°C，Ih還原，處理后粉末氧含量為0. 03%,粉末的霍爾流速?gòu)脑瓉?lái)的14s/50g提高到7s/50g。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的現(xiàn)在，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.ー種球形鎢粉的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟 (O建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬等離子體炬，采用氬氣為主工作氣體，氫氣為輔助工作氣體；氬等離子體炬，包括建立氬等離子炬，此時(shí)需要的主工作氣體氬氣的壓カ為O. 5MPa^0. 7MPa，輔助工作氣體氫氣的壓カ為O. 5MPa O. 7MPa，感應(yīng)線(xiàn)圈上加載的功率為20KW 40KW ;氬等離子炬穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)的主工作氣體氬氣的壓カ為O. 5MPa^0. 6MPa，輔助工作氣體氫氣的壓カ為O. 5MPa O. 6Mpa ； (2)利用氣體攜帯普通鎢粉注入氬等離子體炬芯部的高溫區(qū)加熱；普通鎢粉的費(fèi)氏粒度為I 40 μ m，攜帶氣體的壓カ為O. 6MPa O. 7MPa，攜帶氣體的流量為10(T400L/h，普通鎢粉進(jìn)料控制流量為20g/min"40g/min ； (3)加熱形成的鎢粉顆粒液滴噴射落入到蒸餾水中冷卻，收集好放入干燥箱中60°C下烘干12h后進(jìn)行輕度還原； (4)將干燥后的鎢粉進(jìn)行輕度還原，得到球形鎢粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種球形鎢粉的制備方法，其特征在于所述攜帶氣體為氮?dú)狻?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種球形鎢粉的制備方法，其特征在于輕度還原為在氫氣氛圍中進(jìn)行93(T950°C，時(shí)間Ih還原處理。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種球形鎢粉的制備方法。通過(guò)建立穩(wěn)定氬等離子體，調(diào)節(jié)等離子體參數(shù)，采用氬氣為主工作氣體，氫氣為輔助工作氣體，氮?dú)鈹y帶普通鎢粉進(jìn)行加熱，加熱形成的鎢粉顆粒液滴噴射落入到蒸餾水中冷卻，收集好進(jìn)行干燥、輕度還原得到球形鎢粉。所得球形鎢粉比普通鎢粉具有更好的流動(dòng)性、更高的密度、純度和顆粒表面光潔度，粉末粒度孔隙率低，為熱噴涂、多孔材料、粉末冶金工業(yè)等行業(yè)的理想材料。本發(fā)明提出的采用氮?dú)鈹y帶鎢粉、蒸餾水冷卻的方式，大大降低了原有氬氣冷卻所需的設(shè)備容積和氬氣用量，節(jié)約了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品附加值和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
文檔編號(hào)B22F9/02GK102672189SQ20121015285
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月17日
發(fā)明者曾慶寧, 羅文 申請(qǐng)人:贛州海盛鎢鉬集團(tuán)有限公司