專利名稱：原位SiC-TiC顆粒混合增強鋁基復合材料及其制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及不連續增強金屬基復合材料技術領域，具體涉及一種原位SiC-TiC顆?；旌显鰪婁X基復合材料及其制備工藝。
背景技術：
SiC顆粒增強鋁基(SiCp/Al )復合材料是最近二十年來在世界范圍內發展最快、應用前景最廣的一類不連續增強金屬基復合材料。該復合材料具有比強度高、比模量高、耐高溫、耐磨損、尺寸穩定性好等優良力學物理性能，又具各向同性的優點，因而被認為是一種理想的輕質結構材料，尤其在機動車輛發動機活塞、缸缸蓋、缸體等關鍵產品和航空工業中具有廣闊的應用前景。關于SiC顆粒增強鋁基(SiCp/Al )復合材料的制備工藝，最常見的是采用液態成形，具體方法是采用攪拌鑄造法。即將預先處理好的SiC顆粒通過機械攪拌的方法加入到已經熔融的鋁熔體中，對熔體進行精煉除氣后澆注得到鑄態復合材料試樣。 此方法的缺點有(1)31(顆粒的尺寸偏大(多為50-10(^111);(2)—般需要對31(顆粒表面進行預處理；(3)對設備特別是機械攪拌裝置的要求較高，否則SiC顆粒在復合材料中團聚嚴重；(4)外加SiC顆粒與Al基體之間的浸潤性差導致二者的界面結合力弱，容易在界面處發生界面反應，生成Al3Ti或Al4C3等有害相。原位顆粒增強金屬基復合材料因為具有顆粒更細、界面結合更強、對設備要求少和雜質少的優勢，成為近年來迅速發展起來的一種新型復合材料。原位顆粒增強金屬基復合材料的制備主要是采用原位合成技術，基本原理是在一定條件下，依靠合金成分設計，通過在合金液內發生化學反應，生成一種或幾種高硬度、高彈性模量的陶瓷或金屬間化合物增強體而達到增強金屬基體的目的。目前采用鑄造方法已經成功制備的原位顆粒增強金屬基復合材料增強體以TiB2和TiC為主。但是與TiB2、TiC等陶瓷顆粒完全不同的是，SiC顆粒很難直接用借助于化學反應的原位技術來合成，這是因為Si與C之間以較強的共價鍵結合，鋁液很難潤濕碳，同時因為在合金熔體內通過化學反應直接合成SiC需要較高的能量，因此導致其制備十分困難。目前還沒有見到采用普通鑄造方法制備原位SiC顆粒增強鋁基復合材料的相關報道。

發明內容
本發明要提供一種原位SiC-TiC顆?；旌显鰪婁X基復合材料及其制備工藝，以克服現有技術存在的制備成本高、工藝復雜、顆粒與基體潤濕性和相容性差缺點。為了克服現有技術存在的問題，本發明提供的技術方案是
一種原位SiC-TiC顆粒混合增強鋁基復合材料的制備工藝制備工藝分為兩個步驟
(1)原位反應體系壓塊的制備
設計壓塊中Ti : C=I: I、Si : C=I: I (摩爾比)不變的條件下，將壓塊分為內外兩層，鈦粉和石墨粉混合物作為壓塊的外層，硅粉和石墨粉混合物作為壓塊的內層，外層和內層質量比按3:10進行配制，在壓力機上進行壓制，壓力為20MPa，保壓時間為5分鐘，壓制結束后將壓塊從模具中取出，放入干燥箱中干燥；
(2)選用純Al，Al-50%Cu為原料配制Al-4.5Cu基體合金，放入石墨坩堝內，加熱熔化，在1000°C將壓塊加入到Al-4. 5Cu合金熔體中進行原位反應，并用石墨棒將其壓入熔體內部，壓塊質量占基體合金質量的3-5wt. %，待反應結束后，進行攪拌。降溫至750°C用C2Cl6進行除氣精煉，靜置15-20min后，在720°C澆入金屬拉伸試棒模型中，自然冷卻，即制得鑄態原位復合材料試棒；將復合材料在535±5°C保溫9小時,取出立刻置于60 100°C水中淬火，再在175 ±5 °C進行5小時時效處理。一種用上述制備工藝制得的原位SiC-TiC顆?；旌显鰪婁X基復合材料。本發明采用原位反應技術成功地制備了原位SiC顆粒與TiC顆?；旌显鰪婁X基復合材料，所制備的復合材料與傳統SiC顆粒增強鋁基(SiCp/Al )復合材料相比，其優勢是
(O與外加SiC顆粒制備SiC增強鋁基復合材料相比，原位生成的SiC顆粒更加細小，可達到亞微米級；
(2)通過對原位反應體系的成分和結構設計，利用鈦粉和石墨粉生成TiC所放出的熱量來補償Si與C之間的弱放熱反應，采用鑄造方法獲得了原位SiC顆粒。SiC是通過化學反 應在基體合金內部直接生成，因此省去了預先處理，且與基體的浸潤性好，界面結合更強；
(3)SiC通過化學反應在基體合金內部直接生成，僅依靠手工石墨棒的攪拌即可實現分布均勻，對設備要求很低，普通高溫熔煉爐即可滿足制備要求。(4)因反應時分布均勻，SiC顆粒與Al基體相容性好，原位生成的SiC顆粒不易與Al基體發生界面反應，因此復合材料組織中很少出現Al3Ti或Al4C31

圖I是壓塊的結構示意 圖2是實施例2所制備的復合材料的金相組織 圖3是實施例2所制備的復合材料的室溫拉伸端口 SEM形貌 圖4是實施例2所制備的復合材料中SiC顆粒與TiC顆粒TEM形貌 圖5是實施例2所制備的復合材料中SiC衍射花樣 圖6是實施例2所制備的復合材料中TiC衍射花樣圖。
具體實施例方式
下面將結合實施例對本發明進行詳細地描述。實施例1，
將摩爾比為I的硅粉(99%純度、200目)和石墨粉(99%純度、200目)在研缽中研磨混合均勻；將摩爾比為I的鈦粉(99%純度、200目)和石墨粉(99%純度、200目)在研缽中研磨混合均勻。參見圖1，將兩種混合粉體放入直徑為35毫米模具，鈦粉和石墨粉混合物作為壓塊的外層，硅粉和石墨粉混合物作為壓塊的內層，外層與內層的質量比為3 :10(使硅粉和石墨粉混合物處于中間，周圍為鈦粉和石墨粉的混合物)。壓塊在壓力機上進行壓制。壓力為20MPa，保壓時間為5分鐘。壓制結束后將壓塊從模具中取出，放入干燥箱中干燥。選用純Al錠，Al_50%Cu中間合金錠為原料配制Al-4. 5Cu基體合金，放入石墨坩堝內，加熱熔化，在1000°c，用石墨棒將3wt. %壓塊(壓塊質量占基體合金質量的3wt. %)壓入熔體內部，待反應結束后，進行攪拌。降溫至7501用(2(16進行除氣精煉，靜置15min后，在720°C澆入金屬拉伸試棒模型中，自然冷卻，即制得鑄態原位復合材料試棒；將復合材料在535 ± 5 °C保溫9小時，取出立刻置于60 V水中淬火，再在175 ± 5 °C進行5小時時效處理。室溫拉伸性能測試結果抗拉強度達到406MPa，延伸率達到11. 3% ；實施例2，
將摩爾比為I的硅粉(99%純度、200目)和石墨粉(99%純度、200目)在研缽中研磨混合均勻；將摩爾比為I的鈦粉(99%純度、200目)和石墨粉(99%純度、200目)在研缽中研磨混合均勻。將兩種混合粉體放入直徑為35毫米模具，鈦粉和石墨粉混合物作為壓塊的外層，硅粉和石墨粉混合物作為壓塊的內層，外層與內層的質量比為3 10 (使硅粉和石墨粉混合物處于中間，周圍為鈦粉和石墨粉的混合物)。壓塊在壓力機上進行壓制。壓力為20MPa，保壓時間為5分鐘。壓制結束后將壓塊從模具中取出，放入干燥箱中干燥。選用純Al錠，Al-50%Cu中間合金錠為原料配制Al-4. 5Cu基體合金，放入石墨坩堝內，加熱熔化，在1000°C，用石墨棒將5wt. %壓塊((壓塊質量占基體合金質量的5wt.%))壓入熔體內部，待反應結束后，進行攪拌。降溫至7501用C2Cl6進行除氣精煉，靜置20min后，在720°C澆入金屬W拉伸試棒模型中，自然冷卻，即制得鑄態原位復合材料試棒；將復合材料在535±5°C保溫9小時，取出立刻置于60°C水中淬火，再在175±5°C進行5小時時效處理。室溫拉伸性能測試結果抗拉強度達到428MPa，延伸率達到8. 9%。 實施例2所制備的復合材料的金相組織圖、室溫拉伸端口 SEM形貌圖、復合材料中SiC顆粒與TiC顆粒TEM形貌圖、復合材料中SiC衍射花樣圖、復合材料中TiC衍射花樣圖參見圖1_圖6。
權利要求
1.一種原位SiC-TiC顆粒混合增強鋁基復合材料的制備工藝，所述制備工藝分為兩個步驟 1)原位反應體系壓塊的制備 設計壓塊中Ti : C=I: I、Si : C=I: I (摩爾比)不變的條件下，將壓塊分為內外兩層，鈦粉和石墨粉混合物作為壓塊的外層，硅粉和石墨粉混合物作為壓塊的內層，外層和內層質量比按3:10進行配制，在壓力機上進行壓制，壓力為20MPa，保壓時間為5分鐘，壓制結束后將壓塊從模具中取出，放入干燥箱中干燥； 2)選用純Al，Al-50%Cu為原料配制Al-4.5Cu基體合金，放入石墨坩堝內，加熱熔化，在1000°C將壓塊加入到Al-4. 5Cu合金熔體中進行原位反應，并用石墨棒將其壓入熔體內部，壓塊質量占基體合金質量的3-5wt. %，待反應結束后，進行攪拌，降溫至750°C用C2C16進行除氣精煉，靜置15-20min后，在720°C澆入金屬拉伸試棒模型中，自然冷卻，即制得鑄態原位復合材料試棒；將復合材料在535±5°C保溫9小時，取出立刻置于60 100°C水中淬火，再在175 ±5 °C進行5小時時效處理。
2.一種利用權利要求I所述的一種原位SiC-TiC顆?；旌显鰪婁X基復合材料的制備工藝制得的原位SiC-TiC顆粒混合增強鋁基復合材料。
全文摘要
本發明涉及不連續增強金屬基復合材料技術領域，具體涉及一種原位SiC-TiC顆粒混合增強鋁基復合材料及其制備工藝?，F有技術存在制備成本高、工藝復雜、顆粒與基體潤濕性和相容性差缺點。為了克服現有技術存在的問題，本發明提供的技術方案是一種原位SiC-TiC顆?；旌显鰪婁X基復合材料及其制備工藝首先進行原位反應體系壓塊的制備設計壓塊中將壓塊分為內外兩層，外層和內層質量比分別按3:10進行配制，然后在壓力機上進行壓制，然后選用純Al，Al-50%Cu為原料配制Al-4.5Cu基體合金，最后將壓塊加入到Al-4.5Cu合金熔體中進行原位反應。本發明與現有技術相比，原位生成的SiC顆粒更加細小，可達到亞微米級。
文檔編號C22C1/10GK102899517SQ20121037224
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月29日 優先權日2012年9月29日
發明者梁艷峰, 董晟全, 李高宏, 楊通 申請人:西安工業大學