一種多孔結構銅納米線陣列的制備方法及其薄膜電導率的測試方法
【專利摘要】本發明提供一種銅納米線陣列的常溫制備方法，它是在磁控濺射儀中，將銅靶材放入磁控濺射儀的真空室中的直流臺上；把基板放置于樣品臺2上；調節樣品臺2與直流臺1的距離至50-90mm；對真空室抽真空，從而使真空室內的真空度達到2.0×10-4-4.0×10-4Pa；在室溫條件下，向真空室中充入氬氣，并將氬氣壓強調節至1.0-2.0Pa；施加直流電壓于緊接靶材的陰極和緊接基板后的陽極間（即直流電壓）,使電流為80-120mA，電壓為0.25-0.35kV；沉積1-7小時，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫25℃后，制得有銅納米線陣列薄膜的氮化鋁、石英或銅基板。本發明中所得到的銅納米線陣列結構均一，有效的保證了納米相的均勻分布，整個沉積工藝過程簡單，成本低廉，易于規模化生產。
【專利說明】一種多孔結構銅納米線陣列的制備方法及其薄膜電導率的測試方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種在室溫條件下，采用磁控濺射法在氮化鋁基板上制備出銅納米線陣列的方法。一種采用四探針法測試銅納米線陣列薄膜電導率的方法。
【背景技術】
[0002]納米材料可廣泛應用于化工、電子、紡織、輕工、軍事、醫學等領域，其中最具發展前景的是電子行業。一維結構納米材料(如納米線、納米棒和納米管等)是當前納米材料研究的一大熱點。一維金屬納米材料很好地集合了一維納米材料及金屬本身的特性，也具備優異的物理和化學性能。目前一維金屬納米材料因其在超高密度磁存儲、超快光開關、微波設備方面存在潛在的應用及利用光學材料的非線性光學限幅效應的激光防護作用而倍受矚目。特別是金屬納米線在納米電子器件方面具有很大的應用潛力。Cu納米線是一種具有較好柔韌性的金屬納米線，在眾多納米金屬線中，由于其具有優異的電學以及催化性能，特別的場發射特性，優良的機械特性，特殊的光學性能和低的原材料成本等特點而被廣泛研究。
[0003]銅納米線的制備方法有很多，主要為化學法。常見的有模板法、溶膠一凝膠、氣相法、液相法和機械化學法等方法來實現。但這些化學法制備納米線的過程復雜、反應時間慢、需要在一定的溫度下發生反應、反應的重復性差等缺點限制了銅納米線的大規模生產。磁控濺射法是一種在高真空室中充入適量的氬氣，一般在濺射靶陰極和基板陽極之間施加直流電壓，在鍍膜室內產生磁控型異常輝光放電，使氬氣發生電離，氬離子被陰極加速并轟擊陰極靶表面，將靶材表面原子濺射出來沉積在基底表面上形成薄膜的方法。磁控濺射法具有反應溫度低，鍍膜層與基板的結合力強、鍍膜層致密、均勻等優點。直流磁控濺射技術利用磁場與電場交互作用，使電子在靶表面附近成螺旋狀運行，從而增大電子撞擊氬氣產生離子的概率。所產生的離子在電 場作用下撞向靶面從而濺射出靶材，從而實現濺射。
【發明內容】
[0004]本發明目的是提供一種銅納米線陣列的制備方法。
[0005]本發明的技術方案如下:
[0006]一種銅納米線陣列的制法，它包括如下步驟:
[0007]在磁控濺射儀中(見圖1所示)，
[0008]1.將銅靶材放入磁控濺射儀的真空室中的直流臺上；
[0009]2.把氮化鋁、石英或銅(根據應用需要，三者選一)基板放置于樣品臺2上；
[0010]3.調節樣品臺2與直流臺I的距離至50-90mm ；
[0011]4.對真空室抽真空，從而使真空室內的真空度達到2.0\10_4-4.0父10_4卩&;
[0012]5.在室溫條件下，向真空室中充入氬氣，并將氬氣壓強調節至1.0-2.0Pa,以調節濺射出來的銅在到達基板的過程中的散射程度，從而調節沉積速率；[0013]6.施加直流電壓于緊接靶材的陰極和緊接基板后的陽極間(即直流電壓)，使電流為80-120mA，電壓為0.25-0.35kV，使電子在電場的作用下加速飛向基片的過程中與氬原子發生碰撞，電離出大量的氬離子和電子，電子飛向基片，氬離子在電場的作用下加速轟擊靶材，濺射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)沉積在基片上成膜，二次電子在加速飛向基片的過程中受到磁場洛侖磁力的影響，被束縛在靠近靶面的等離子體區域內，該區域內等離子體密度很高，二次電子在磁場的作用下圍繞靶面作圓周運動，該電子的運動路徑很長，在運動過程中不斷的與氬原子發生碰撞電離出大量的氬離子轟擊靶材，經過多次碰撞后電子的能量逐漸降低，擺脫磁力線的束縛，遠離靶材，最終沉積在基片上。從而實現磁控濺射中通過直流電流電壓的大小(即陰陽極間產生的電場強度)進行調節并可以調控濺射出來的Cu的多少從而調節沉積速率；
[0014]7.沉積1-7小時，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫25°C后，制得有銅納米線陣列薄膜的氮化鋁、石英或銅基板。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1是根據本發明的一個實施例的磁控濺射裝置的簡示圖:其中1-直流臺，2-樣品臺，3-擋板，4-氬氣進氣口，5-質量流量計，6-真空閥門，7-真空室，8-樣品臺自轉軸，9-基板加熱裝置，10-陰極，11-陽極，12-屏蔽罩，13-電場線，14-磁場線
[0016]圖2-圖9是分別采用本發明的實施例的方法制得的產物一銅納米線陣列的各個實施例的SEM圖和XRD圖。
[0017]圖10是銅納米線陣列薄膜的測試模塊制作圖、電導率測試原理圖和銅納米線陣列薄膜的電導率曲線。
圖11是實施例10制得的產物銅納米線陣列薄膜的掃描電鏡照片。
圖12a是采用四探針法測試`銅納米線陣列的電導率的薄膜樣品固定在陶瓷支撐體的示意圖。
圖12b是采用四探針法測試銅納米線陣列的電導率的裝置原理示意圖。
圖12c是實施例11銅納米線陣列薄膜的電導率測試結果。
【具體實施方式】
[0018]本發明中Cu靶材為導體，因此采用的磁控濺射方法為直流濺射。
[0019]為了成功制備Cu納米線陣列，合理地控制Cu在濺射過程中的生長速度是制備Cu納米線陣列的關鍵。根據本發明的一個實施例的磁控濺射法制備碲化鎘納米線陣列的技術方案為:將商用銅靶材放入直流臺中，把氮化鋁基板放置于樣品臺上，調節氮化鋁基板與濺射源的距離d，并調芐基板溫度、調節濺射功率Pw、濺射工作氣壓Pg，由于這些參數有些和沉積速率成正相關關系，有些成負相關關系，因此在研究某一參數變化對沉積速率影響時，應該固定其余的反應參數以研究其相互關系。根據理論分析，濺射出來的Cu的多少與速率由直流臺的功率決定(即濺射電壓與電流值的乘積)，濺射出來的Cu由氬氣(濺射工作氣壓Pg)進行散射經過氮化鋁基板與濺射源的距離(d)到達氮化鋁、石英或銅基板進行沉積，因此濺射功率與沉積速率成正相關關系，濺射工作氣壓如果太大，將加大散射濺射出來的Cu，散射嚴重減少了到達氮化鋁基板的Cu，因此濺射工作氣壓與沉積速率成負相關關系，氮化鋁、石英或銅基板與濺射源的距離越長，將使濺射出來的Cu散射的時間增加，因此靶基距的大小與沉積速率成負相關關系。因此，只有在合理的調控以上參數使Cu的沉積速率在一個合適的值，并設定一定的基板溫度T(影響沉積到基板上的Cu的結晶成核過程，對是否形成納米線有較大的影響)才能形成Cu納米線陣列。
[0020]下面將結合附圖和實施例對本發明做進一步的詳細說明。
[0021]如圖1所示，根據本發明一個實施例的用磁控濺射法制備銅納米線陣列的方案包括:
[0022]將銅靶材(如商用銅靶材)放入磁控濺射儀的真空室7的直流臺I上，把氮化鋁、石英或銅基板放置于樣品臺2上，調節樣品臺2與直流臺I的距離d至預定距離(d =50-90mm)在這個范圍內，從而使濺射出來的銅到達基板的距離落在合適的范圍內；
[0023]打開抽真空裝置6對真空室7抽真空抽出空氣防止氧化并為下一步沖入氬氣做準備，使真空室7內真空度達到預定值(如2.0X10_4Pa~4.0X10_4Pa)；
[0024]打開加熱控制電源，并啟動樣品自轉臺8使基板以一定的速度進行自轉，以使沉積的薄膜較為均勻，讓氮化鋁、石英或銅基板溫度上升至25°C -200°C以調控Cu的結晶條件；
[0025]借助質量流量計5調節気氣流量為25sccm。
[0026]打開氬氣進氣口 4，往真空室7中充入氬氣，并調節氣壓為1.0-2.0Pa可以調節濺射出來的Cu在到達基板過程中的散射程度從而調節沉積速率；
[0027]旋轉擋板3將靶材與氮化鋁、石英或銅基板隔離；
[0028]施加直流電壓于緊接靶材的陰極10和緊接基板后的陽極11之間，調節直流電流為80mA-120mA，電壓為0.25kV _0.35kV，利用電場和磁場的共同作用，使電子在電場的作用下加速飛向基片的過程中與氬原子發生碰撞，電離出大量的氬離子和電子，電子飛向基片。氬離子在電場的作用下加速轟擊靶材，濺射出大量的靶材原子；通過對直流電流/電壓的大小(即交流電流和交流電壓大小)進行調節，調控濺射出來的Cu的多少從而調節沉積速率；順時針(如圖)旋轉擋板3至接觸真空室壁，使濺射出來的Cu能夠到達氮化鋁、石英或銅基板；
[0029]沉積2-7小時；
[0030]制備完畢，關閉直流電源，在所有條件不變的情況下，原味退火20min，自然冷卻至室溫后，取出制有銅納米線陣列薄膜的氮化鋁、石英或銅基板。
[0031 ] 在本發明的制備方法中，先要調節樣品臺2與直流臺(濺射源)I的距離d、濺射氣壓、基板溫度、射頻電源的大小，然后開始濺射才能夠控制獲得沉積在氮化鋁基板上的碲化鎘納米線陣列，使得磁控濺射沉積制得的碲化鎘納米線陣列結構均一，有效保證了納米相的均勻分布。本發明中根據四探針法采用ZEM-3測試系統，對銅納米線陣列薄膜的電導率進行了測試。
[0032]根據本發明人所進行的實驗的結果，樣品臺2與射頻臺I的優選距離約為50-90mm，優選濺射工作氣壓約為1.4-1.6Pa，優選濺射電流約為100-110mA，優選濺射電壓約為0.29-0.31kV，優選基底溫度在室溫范圍；在這些優選參數下，所得到的納米線結構更為均一致密，效果較佳。
[0033]實施例1:
[0034]磁控濺射儀:JGP-450a型多靶磁控濺射沉積系統(中科院沈陽科學儀器研制中心有限公司)；
[0035]基板類型:氮化鋁；
[0036]調節樣品臺2與射頻臺I的距離d=90mm ；
[0037]對真空室7抽真空，使真空室7內真空度達到3.4X 10_4Pa ；
[0038]打開加熱控制電源9,并開啟樣品自轉臺8,讓基底溫度保持在室溫；
[0039]往真空室7充入氬氣，并調節氣壓為1.5Pa ;
[0040]調節直流電流為110mA，電壓為0.30kV
[0041]沉積時間2h;
[0042]制備完畢，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫25°C后，取出制有銅納米線陣列薄膜的氮化鋁基板。[0043]采用X射線衍射儀對制得的銅納米線陣列薄膜進行物相分析，如圖2a所示，說明制得的銅納米線陣列薄膜為銅純相，且(111)面定向明顯。將上述磁控濺射法制得的銅納米線陣列薄膜在掃描電子顯微鏡下觀察，銅納米線陣列薄膜中的納米線直徑為IOOnm且分布較為均勻，表面平整光滑，膜厚為I μ m左右，沉積效果較好，掃描電鏡照片如圖2b和2c所示。
[0044]實施例2:
[0045]磁控濺射儀:JGP-450a型多靶磁控濺射沉積系統(中科院沈陽科學儀器研制中心有限公司)
[0046]調節樣品臺2與射頻臺I的距離d=90mm
[0047]對真空室7抽真空，使真空室7內真空度達到3.4X 10_4Pa ；
[0048]打開加熱控制電源9，并開啟樣品自轉臺8，讓基底溫度上升至100°C ；
[0049]往真空室7沖入氬氣，并調節氣壓為1.5Pa ；
[0050]調節直流電流為110mA，電壓為0.30kV
[0051]沉積時間2h;
[0052]制備完畢，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫25°C后，取出制有銅納米線陣列薄膜的氮化鋁基板。
[0053]采用X射線衍射儀對制得的銅納米線陣列薄膜進行物相分析，如圖3a所示，說明制得的銅納米線陣列薄膜為銅純相。將上述磁控濺射法制得的銅納米線陣列薄膜在掃描電子顯微鏡下觀察，銅納米線陣列薄膜中的納米線直徑為200nm且分布較為均勻，納米線之間有部分交聯，有從圓柱狀納米線向扁平片狀納米線轉化的趨勢，膜厚為SOOnm左右，沉積效果不佳，掃描電鏡照片如圖3b和3c所不。
[0054]實施例3:
[0055]磁控濺射儀:JGP_450a型多靶磁控濺射沉積系統(中科院沈陽科學儀器研制中心有限公司)
[0056]基板類型:氮化鋁；
[0057]調節樣品臺2與射頻臺I的距離d=90mm
[0058]對真空室7抽真空，使真空室7內真空度達到3.4X 10_4Pa ；
[0059]打開加熱控制電源9，并開啟樣品自轉臺8，讓基底溫度上升至200°C ；
[0060]往真空室7沖入氬氣，并調節氣壓為1.5Pa ；[0061]調節直流電流為110mA，電壓為0.30kV
[0062]沉積時間2h ；
[0063]制備完畢，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫25°C后，取出制有銅納米線陣列薄膜的氮化鋁基板。
[0064]采用X射線衍射儀對制得的銅納米線陣列薄膜進行物相分析，如圖4a所示，說明制得的銅納米線陣列薄膜為銅純相。將上述磁控濺射法制得的銅納米線陣列薄膜在掃描電子顯微鏡下觀察，銅納米線陣列薄膜中的納米線納米線之間交聯在一起，納米線陣列嚴重變形，厚度變為500nm左右，與基板之間結合較差有卷起的部分，掃描電鏡照片如圖4b和4c所示，說明基底溫度對銅納米線陣列的影響。
[0065]實施例4:
[0066]磁控濺射儀:JGP-450a型多靶磁控濺射沉積系統(中科院沈陽科學儀器研制中心有限公司)
[0067]基板類型:氮化鋁；
[0068]調節樣品臺2與射頻臺I的距離d=50mm
[0069]對真空室7抽真空，使真空室7內真空度達到3.4X 10_4Pa ；
[0070]打開加熱控制電源9，并開啟樣品自轉臺8，讓基底溫度保持在室溫；
[0071]往真空室7沖入氬氣，并調節氣壓為1.5Pa ;
[0072]調節直流電流`為110mA，電壓為0.30kV
[0073]沉積時間2h ；
[0074]制備完畢，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫25°C后，取出制有銅納米線陣列薄膜的氮化鋁基板。
[0075]采用X射線衍射儀對制得的銅納米線陣列薄膜進行物相分析，如圖5a所示，說明制得的銅納米線陣列薄膜為銅純相，且在(111)方向定向明顯。將上述磁控濺射法制得的銅納米線陣列薄膜在掃描電子顯微鏡下觀察，銅納米線陣列薄膜中的納米線直徑為IOOnm且分布較為均勻，表面平整光滑，沉積效果較好，膜厚增加，掃描電鏡照片如圖5b和5c所示。說明靶基距對銅納米線陣列的影響。
[0076]實施例5:
[0077]磁控濺射儀:JGP_450a型多靶磁控濺射沉積系統(中科院沈陽科學儀器研制中心有限公司)
[0078]基板類型:氮化鋁；
[0079]調節樣品臺2與射頻臺I的距離d=50mm
[0080]對真空室7抽真空，使真空室7內真空度達到3.4X 10_4Pa ；
[0081]打開加熱控制電源9，并開啟樣品自轉臺8，讓基底溫度保持在室溫；
[0082]往真空室7沖入氬氣，并調節氣壓為1.5Pa ；
[0083]調節直流電流為110mA，電壓為0.3kV
[0084]沉積時間4h ；
[0085]制備完畢，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫25°C后，取出制有銅納米線陣列薄膜的氮化鋁基板。
[0086]采用X射線衍射儀對制得的銅納米線陣列薄膜進行物相分析，如圖6a所示，說明制得的銅納米線陣列薄膜為銅純相，且在(111)方向定向明顯。將上述磁控濺射法制得的銅納米線陣列薄膜在掃描電子顯微鏡下觀察，銅納米線陣列薄膜中的納米線直徑為IOOnm且分布較為均勻，表面平整光滑，沉積效果較好，膜厚增加至10 μ m左右，掃描電鏡照片如圖6b和6c所示。
[0087]實施例6:
[0088]磁控濺射儀:JGP_450a型多靶磁控濺射沉積系統(中科院沈陽科學儀器研制中心有限公司)
[0089]基板類型:氮化鋁；
[0090]調節樣品臺2與射頻臺I的距離d=50mm
[0091]對真空室7抽真空，使真空室7內真空度達到3.4X 10_4Pa ；
[0092]打開加熱控制電源9，并開啟樣品自轉臺8，讓基底溫度保持在室溫；
[0093]往真空室7沖入氬氣，并調節氣壓為1.5Pa ；
[0094]調節直流電流為110mA，電壓為0.30kV
[0095]沉積時間7h ；
[0096]制備完畢，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫25°C后，取出制有銅納米線陣列薄膜的氮化鋁基板。
[0097]采用X射線衍射儀對制得的銅納米線陣列薄膜進行物相分析，如圖7a所示，說明制得的銅納米線陣列薄膜為銅純相，且在(111)方向定向明顯。將上述磁控濺射法制得的銅納米線陣列薄膜在掃描電子顯``微鏡下觀察，銅納米線陣列薄膜中的納米線直徑為IOOnm且分布較為均勻，表面平整光滑，沉積效果較好，膜厚增加至20 μ m左右，掃描電鏡照片如圖7b和7c所示。說明了沉積時間對銅納米線陣列沉積的影響。
[0098]實施例7:
[0099]磁控濺射儀:JGP-450a型多靶磁控濺射沉積系統(中科院沈陽科學儀器研制中心有限公司)
[0100]基板類型:石英；
[0101]調節樣品臺2與射頻臺I的距離d=90mm
[0102]對真空室7抽真空，使真空室7內真空度達到3.4X 10_4Pa ；
[0103]打開加熱控制電源9，并開啟樣品自轉臺8，讓基底溫度保持在室溫；
[0104]往真空室7沖入氬氣，并調節氣壓為1.5Pa ；
[0105]調節直流電流為110mA，電壓為0.30kV
[0106]沉積時間4h ；
[0107]制備完畢，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫25°C后，取出制有銅納米線陣列薄膜的石英基板。
[0108]采用X射線衍射儀對制得的銅納米線陣列薄膜進行物相分析，如圖8a所示，說明制得的銅納米線陣列薄膜為銅純相，且在(111)方向定向明顯。將上述磁控濺射法制得的銅納米線陣列薄膜在掃描電子顯微鏡下觀察，銅納米線陣列薄膜中的納米線直徑為IOOnm且分布較為均勻，表面平整光滑，沉積效果較好，膜厚為2.5μπι左右，掃描電鏡照片如圖Sb所示。說明了在石英基底上可以成功沉積銅納米線陣列。
[0109]實施例8:[0110]磁控濺射儀:JGP_450a型多靶磁控濺射沉積系統(中科院沈陽科學儀器研制中心有限公司)
[0111]基板類型:銅；
[0112]調節樣品臺2與射頻臺I的距離d=90mm
[0113]對真空室7抽真空，使真空室7內真空度達到3.4 X IO^4Pa ；
[0114]打開加熱控制電源9，并開啟樣品自轉臺8，讓基底溫度保持在室溫；
[0115]往真空室7沖入氬氣，并調節氣壓為1.5Pa;
[0116]調節直流電流為110mA，電壓為0.30kV
[0117]沉積時間4h;
[0118]制備完畢，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫25°C后，取出制有銅納米線陣列薄膜的銅基板。
[0119]采用X射線衍射儀對制得的銅納米線陣列薄膜進行物相分析，如圖9a所示，說明制得的銅納米線陣列薄膜為銅純相。將上述磁控濺射法制得的銅納米線陣列薄膜在掃描電子顯微鏡下觀察，銅納米線陣列薄膜中的納米線直徑為150nm且分布較為均勻，表面平整光滑，沉積效果較好，膜厚為2.5 μ m左右，掃描電鏡照片如圖9b所示。說明了基底類型對銅納米線陣列沉積的影響。
[0120]實施例9:
[0121]磁控濺射儀:JGP_450 a型多靶磁控濺射沉積系統(中科院沈陽科學儀器研制中心有限公司)
[0122]基板類型:氮化鋁；
[0123]調節樣品臺2與射頻臺I的距離d=90mm
[0124]對真空室7抽真空，使真空室7內真空度達到3.4X 10_4Pa ；
[0125]打開加熱控制電源9，并開啟樣品自轉臺8，讓基底溫度保持在室溫；
[0126]往真空室7沖入氬氣，并調節氣壓為1.5Pa ；
[0127]調節直流電流為110mA，電壓為0.30kV
[0128]沉積時間2h;
[0129]制備完畢，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫25°C后，取出制有銅納米線陣列薄膜的氮化鋁基板；
[0130]把制有銅納米線陣列的氮化鋁基板在氮氣氛下，400°C退火20min，自然冷卻至室溫，取出制有銅納米線陣列的氮化鋁基板。
[0131]采用X射線衍射儀對制得的銅納米線陣列薄膜在掃描電子顯微鏡下觀察，銅納米線陣列薄膜中的納米線交融在一起，薄膜表面出現均勻的孔洞，膜厚降低至700nm左右,掃描電鏡照片如圖1Oa和IOb所示。
[0132]實施例10:
[0133]磁控濺射儀:JGP_450a型多靶磁控濺射沉積系統(中科院沈陽科學儀器研制中心有限公司)
[0134]基板類型:氮化鋁；
[0135]調節樣品臺2與射頻臺I的距離d=90mm
[0136]對真空室7抽真空，使真空室7內真空度達到3.4X 10_4Pa ；[0137]打開加熱控制電源9，并開啟樣品自轉臺8，讓基底溫度上升至100°C ；
[0138]往真空室7沖入氬氣，并調節氣壓為1.5Pa ;
[0139]調節直流電流為110mA，電壓為0.30kV
[0140]沉積時間2h ；
[0141]制備完畢，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫25°C后，取出制有銅納米線陣列薄膜的氮化鋁基板；
[0142]把制有銅納米線陣列的氮化鋁基板在氮氣氛下，400°C退火20min，自然冷卻至室溫，取出制有銅納米線陣列的氮化鋁基板。
[0143]采用X射線衍射儀對制得的銅納米線陣列薄膜在掃描電子顯微鏡下觀察，銅納米線陣列薄膜中的納米線交融在一起，薄膜表面與未退火薄膜表面比較沒有太大變化，膜厚由800nm左右降低至750nm左右，變化不大，掃描電鏡照片如圖1la和Ilb所示。說明了在室溫條件下制備的銅納米線陣列具有均勻的孔結構。
[0144]從上述實施例，我們可以看出實施例1、實施例4、實施例5和實施例6的納米線陣列均勻且表面光滑，XRD說明其定向性也很好，實施例1、實施例4、實施例5和實施例6采用最優參數范圍沉積薄膜，因此得到最佳的效果。
[0145]實施例11:
[0146]采用四探針法測試實施例1制備的銅納米線陣列的電導率，其特征在于包括:
[0147]切割一塊5X5X20mm的陶瓷塊作為中間支撐體，選用兩片厚度為25 μ m的Ni片作為上下電極；`
[0148]將在5X15X0.38mm尺寸氮化鋁基底上沉積的薄膜樣品固定在陶瓷支撐體的正中，并用導電銀漿將薄膜兩端與Ni片相連，以形成電通路，如圖12a所示；
[0149]使樣品在100°C和160°C分別保溫20分鐘，以提高銀漿的導電性；
[0150]將固定好樣品的模塊于He氣氛下利用ZEM-3 (日本ULVAC Riko公司)進行測量，測試原理如圖12b所示；
[0151]測試溫度范圍是30°C _400°C。
[0152]銅納米線陣列薄膜的電導率測試結果如圖12c所示，在室溫-420K范圍內，電導率隨著溫度升高逐漸減小；420K-480K，電導率隨著溫度上升逐漸增大；560Κ-670Κ，電導率隨著溫度的變化較小。說明了銅納米線陣列的特殊結構具有特殊的電學性能。
[0153]從上述實施例，我們可以看出實施例1、實施例4、實施例5和實施例6的納米線陣列均勻且表面光滑，XRD說明其定向性也很好，實施例1、實施例4、實施例5和實施例6采用最優參數范圍沉積薄膜，因此得到最佳的效果。
[0154]盡管上面對本發明說明性的【具體實施方式】進行了描述，以便于本技術領的技術人員理解本發明，但應該清楚，本發明不限于【具體實施方式】的范圍，對本【技術領域】的普通技術人員來講，只要各種變化在所附的權利要求限定和確定的本發明的精神和范圍內，這些變化是顯而易見的，一切利用本發明構思的發明創造均在保護之列。
【權利要求】
1.一種銅納米線陣列的制法，其特征是它包括如下步驟: 在磁控濺射儀中， .1.將銅靶材放入磁控濺射儀的真空室(7)中的直流臺(I)上； .2.把氮化鋁、石英或銅(根據應用需要，三者選一)基板放置于樣品臺(2)上； .3.調節樣品臺(2)與直流臺(I)的距離至50-90mm；.4.對真空室(7)抽真空，從而使真空室內的真空度達到2.0X10-4-4.0X10-4Pa； .5.在室溫條件下，向真空室中充入氬氣，并將氬氣壓強調節至1.0-2.0Pa ； . 6.施加直流電壓于緊接靶材的陰極和緊接基板后的陽極間(即直流電壓)，使電流為80-120mA,電壓為 0.25-0.35kV ； .7.沉積1-7小時，關閉直流電源，原位退火20min，自然冷卻至室溫251:后，制得有銅納米線陣列薄膜的氮化鋁、石英或銅基板。
【文檔編號】C23C14/14GK103510048SQ201310361520
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年8月19日 優先權日:2013年8月19日
【發明者】鄧元, 曹麗莉, 譚明, 祝薇, 葉慧紅, 崔長偉 申請人:南京清航新材料科技有限公司