本發明涉及一種鋁基復合材料化學鍍鎳方法。
背景技術:
鋁及鋁合金因特有的物理、化學性質,在電子、航空航天、國防等諸多領域得到廣泛的應用,但其硬度低、耐磨耐蝕性差,應用范圍受到限制。因此,鋁基復合材料(在鋁合金基體上加入增強相)因其高的比強度、比剛度、高耐磨性和尺寸穩定性越來越受到關注和廣泛應用。特別是在電子行業,高體積分數碳化硅顆粒增強鋁基復合材料和高硅鋁因其輕質、導熱性好、膨脹系數小而受到格外青睞。然而,由于增強相的存在,給表面鍍鎳鍍金工藝帶來極大的困難。鍍金之前必須用鍍鎳打底,而由于復合材料導電性差,難以實施電鍍,化學鍍鎳成為其技術關鍵。
目前,雖然現有的鋁基復合材料表面化學鍍鎳技術實現了該材料的化學鍍鎳,通過化學鍍便能得到外觀良好,組織致密,具有一定的結合強度的鎳層,但是,這些工藝采用的化學藥品稀有昂貴,鍍覆時間較長,耐熱沖擊溫度較低,造成生產成本高,產品使用溫度低而導致應用范圍受到限制等問題。鋁基復合材料用于電子產品封裝過程中,伴隨有低溫玻璃融封接口的零部件,化學處理不當也會給該種玻璃接口造成腐蝕損傷,這比單純鋁基復合材料化學鍍技術增加了更為復雜的技術難度。
化學鍍鎳過程就其本質而言,是一自催化沉積過程。材料表面的臟物或缺陷,使基體的表面破壞而不能形成活性的覆蓋層,因此不能得到合格的鍍鎳層。由于鋁是一種比較活潑的金屬,在大氣中其表面極易生成一層薄而致密的氧化膜,且電極電位較負,在鍍液中與多種金屬離子發生置換反應,在鋁基表面形成疏松粗糙的接觸性鍍層,嚴重地影響鍍層與基體間的結合強度。另外,鋁屬于兩性金屬,在酸、堿溶液中都不穩定,給化學鍍鎳造成很大的困難。況且,當環境溫度發生變化時,由于鋁基體與鍍鎳層的膨脹系數不一樣,極易產生內應力導致鍍鎳層剝離或脫落。
技術實現要素:
本發明的目的是要解決現有的鋁基復合材料的表面化學鍍鎳技術存在應用成本高,應用范圍較窄的問題,而提供一種鋁基復合材料的化學鍍鎳方法。
一種鋁基復合材料的化學鍍鎳方法,具體是按以下步驟完成的;利用氨水將化學鍍液的ph值調至9~11,然后將鋁基復合材料在化學鍍液溫度為70℃~90℃持續鍍覆40min~120min,即完成化學鍍鎳;所述的化學鍍液的溶劑為去離子水,溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl,且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為20g/l~35g/l,nah2po2·h2o的濃度為20g/l~30g/l,c6h5na3o7·2h2o的濃度為25g/l~40g/l,nh4cl的濃度為50g/l~60g/l。
所述的鋁基復合材料為碳化硅顆粒增強鋁基復合材料或高硅鋁材料。
本發明優點:通過對鍍鎳層的檢驗證明,本發明化學鍍鎳方法,實現了鋁基復合材料表面化學鍍鎳,其優點是:1、鍍鎳層外觀良好,內部組織致密,結合力強,使用劃痕儀測試鍍層與基體結合強度時,采用聲發射測量方式,加載載荷為50n,加載速率為50n/min,實驗結果表明鍍層并沒有發生劃破和剝落現象。在400℃條件下熱沖擊后無脫皮等現象;2、工藝簡單,可重復性強,鍍覆時間短,不需要外加直流電源,降低鍍鎳成本;3、只要經過適當的預處理,可以在金屬、非金屬或半導體材料上直接鍍覆。4、不對焊縫、玻璃構件等造成腐蝕。
本發明主要用于化學鍍鎳。
附圖說明
圖1是實施例1得到的鍍鎳碳化硅顆粒增強鋁基復合材料的電鏡掃描圖
圖2是鍍鎳焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料實物圖;
圖3是經過熱震試驗后鍍鎳焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料實物圖;
圖4是鍍鎳高硅鋁材料實物圖;
圖5是經過熱震試驗后鍍鎳高硅鋁材料實物圖。
具體實施方式
具體實施方式一:本實施方式是一種鋁基復合材料的化學鍍鎳方法,具體是按以下步驟完成的;利用氨水將化學鍍液的ph值調至9~11,然后將鋁基復合材料在化學鍍液溫度為70~90℃持續鍍覆40min~120min,即完成化學鍍鎳;所述的化學鍍液的溶劑為去離子水,溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl,且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為20g/l~35g/l,nah2po2·h2o的濃度為20g/l~30g/l,c6h5na3o7·2h2o的濃度為25g/l~40g/l,nh4cl的濃度為50g/l~60g/l。
本實施方式所述的鋁基復合材料為碳化硅顆粒增強鋁基復合材料或高硅鋁材料。
本實施方式所述的化學鍍液按以下步驟混合而成:(1)準確稱量niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl,并分別用去離子水溶解,得到niso4·6h2o水溶液、nah2po2·h2o水溶液、c6h5na3o7·2h2o水溶液和nh4cl水溶液;(2)將c6h5na3o7·2h2o水溶液與nh4cl水溶液相互混合,然后在攪拌下加入niso4·6h2o水溶液,待niso4·6h2o溶解后再加入nah2po2·h2o水溶液,然后利用氨水調節ph至9~11,再用去離子水稀釋,最后進行過濾,得到的濾液即為化學鍍液;所述的化學鍍液的溶劑為去離子水,溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl,且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為20g/l~35g/l,nah2po2·h2o的濃度為20g/l~30g/l,c6h5na3o7·2h2o的濃度為25g/l~40g/l,nh4cl的濃度為50g/l~60g/l。
具體實施方式二:本實施方式與具體實施方式一的不同點是:一種鋁基復合材料的化學鍍鎳方法具體過程如下:先利用丙酮對鋁基復合材料清洗除油,再用去離子水洗凈,然后進行酸洗或者堿洗,再次利用去離子水洗凈,然后氨水將化學鍍液的ph值調至9~11,并在化學鍍液溫度為70℃~90℃持續鍍覆40min~120min,鍍鎳完成后利用去離子水洗凈并吹干,即完成用于焊接鋁基復合材料化學鍍鎳。其他與具體實施方式一相同。
為了確保化學鍍鎳沉積量,與浸鍍液相接觸的被鍍件表面必須是基體材料本身,零件表面不含任何油脂等層的質污物,采用丙酮將工件置于超聲波儀中清洗10min,再用離子水洗干凈,置于去離子水中待用。
鍍鎳層外觀良好,組織致密,結合力強,在400℃條件下熱沖擊后無脫皮等現象。工藝簡單,可重復性強,鍍覆時間短,使用試劑廉價,獲得的鍍層使用溫度范圍廣。該技術降低了實施成本,擴大了應用范圍。
具體實施方式三:本實施方式與具體實施方式一或二不同點是:所述的鋁基復合材料為碳化硅顆粒增強鋁基復合材料時,采用質量分數為15%~25%的硫酸進行酸洗,酸洗時間為3min~10min。其他與具體實施方式一或二相同。
本實施方式所述碳化硅顆粒增強鋁基復合材料為55%~65%sicp/a356或55%~65%sicp/6061。
酸洗是將金屬工件浸入酸溶液中,去除金屬的氧化膜,為了化學鍍鎳基體與鎳層有著更好的結合,一般采用硫酸。硫酸對金屬基體的溶解能力強,對去除氧化皮有著更好的剝蝕作用,酸霧小。其濃度控制15%~25%最為適宜,酸洗速率快,也避免發生強烈腐蝕。酸洗時間為3min~10min。
對碳化硅顆粒增強鋁基復合材料采用質量分數為15%~25%的硫酸進行酸洗,可獲得化學鍍鎳基體與鎳層有更加緊密的結合,這是由于硫酸對金屬基體的溶解能力強,對去除氧化皮有著更好的剝蝕作用,同時酸霧小,酸洗速率快,也避免發生強烈腐蝕。由于去除金屬的表面氧化膜和其他雜質較徹底,光潔的表面能夠提高材料鍍鎳時原子擴散和咬合率。
具體實施方式四:本實施方式與具體實施方式一或二不同點是:所述的鋁基復合材料為高硅鋁材料時,采用質量分數為7%~10%的氫氧化鈉水溶液進行堿洗,堿洗時間為30s~50s。其他與具體實施方式一或二相同。
本實施方式所述未焊接高硅鋁材料為高硅鋁ce11。
堿洗是將金屬工件浸入堿溶液中,去除金屬的氧化膜,為了化學鍍鎳基體與鎳層有著更好的結合,一般采用氫氧化鈉。氫氧化鈉對金屬基體的溶解能力強,故其濃度控制7%~10%最為適宜,堿洗速率快,也避免發生對基體的強烈腐蝕。堿洗時間為30s~50s。
對高硅鋁材料采用質量分數為7%~10%的氫氧化鈉進行堿洗,可獲得化學鍍鎳基體與鎳層有更加緊密的結合,這是由于鋁表面易生成氧化膜,即使經機械方法去除,在鍍覆其他金屬之前又會形成新的氧化膜,導致與鍍層的結合力很差,因此鍍前需要用氫氧化鈉強堿再次去除表面氧化膜,但氫氧化鈉濃度不宜過高,為防止過腐蝕發生,要注意對堿洗的時間和堿濃度的控制;最適宜的氫氧化鈉水溶液質量分數為7%~10%。
具體實施方式五:本實施方式與具體實施方式一或二不同點是:所述的鋁基復合材料為焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料時,采用質量分數為5%~15%的鹽酸進行酸洗,酸洗時間為5min~10min。其他與具體實施方式一或二相同。
本實施方式所述焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料是根據中國已授權專利“高體積分數碳化硅顆粒增強鋁基復合材料固液兩相區釬焊方法”(申請號:201410079375.1)提供的方法,以銀基釬料作為釬料,將碳化硅顆粒增強鋁基復合材料與可伐合金焊接在一起,得到焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料,其中所述碳化硅顆粒增強鋁基復合材料為55%~65%sicp/a356或55%~65%sicp/6061。
采用質量分數為5%~15%的鹽酸進行酸洗存在的優點;對于焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料,在釬焊后化學鍍鎳前處理時,用硫酸容易把釬焊的焊縫腐蝕,采用質量分數為5%~15%的鹽酸進行酸洗,能夠保護焊縫金屬不被腐蝕。這是由于鹽酸對于金屬氧化物具有較強的溶解能力,而對碳化硅顆粒增強復合材料基體和焊縫金屬溶解緩慢。酸洗后的工件表面光亮干凈,在一定程度上確保焊縫的氣密性。
具體實施方式六:本實施方式與具體實施方式一或二不同點是:所述的鋁基復合材料為焊接后高硅鋁材料時,采用質量分數為5%~15%的碳酸鈉進行堿洗,在溫度50℃~70℃下,堿洗時間為2min~6min。其他與具體實施方式一或二相同。
本實施方式所述焊接后高硅鋁材料是根據中國已授權專利“高體積分數碳化硅顆粒增強鋁基復合材料固液兩相區釬焊方法”(申請號:201410079375.1)提供的方法,以銀基釬料作為釬料,利用高硅鋁材料代替碳化硅顆粒增強鋁基復合材料,與可伐合金焊接在一起,得到焊接后高硅鋁材料,其中所述高硅鋁材料為高硅鋁ce11。
采用質量分數為5%~15%的碳酸鈉進行堿洗存在的優點;對于焊接后高硅鋁材料,在釬焊后化學鍍鎳前處理時,用氫氧化鈉容易把釬焊的焊縫腐蝕,采用質量分數為5%~15%的碳酸鈉進行堿洗,能夠保護焊縫金屬不被腐蝕。這是由于碳酸鈉對于金屬氧化物具有較強的溶解能力,而對復合材料基體和焊縫金屬溶解緩慢。堿洗后的工件表面光亮干凈,在一定程度上確保焊縫的氣密性。
具體實施方式七:本實施方式與具體實施方式一或二不同點是:所述的鋁基復合材料為玻璃融封后高硅鋁材料時,采用質量分數為5%~15%的碳酸鈉水溶液進行堿洗,在溫度50℃~70℃下,堿洗時間為2min~6min,且堿洗過程伴隨攪拌。其他與具體實施方式一或二相同。
本實施方式所述玻璃融封后高硅鋁材料是根據中國已公開專利“一種待封裝器件與玻璃絕緣端子低溫融封的方法及其應用”(申請號:201610546031.6)提供的方法,利用玻璃絕緣端子對待封裝器件進行低溫融封,得玻璃融封后高硅鋁材料;所述待封裝器件材質為高硅鋁材料,所述高硅鋁材料為高硅鋁ce11。
玻璃融封后高硅鋁材料化學鍍鎳的工藝流程,前處理與碳化硅顆粒增強鋁基復合材料的前處理相同,只不過碳化硅顆粒增強鋁基復合材料用的是酸,而玻璃融封后高硅鋁材料用的是堿。由于氫氧化鈉是強堿,對低熔玻璃有著強烈的腐蝕作用,會形成大量孔洞,降低氣密性,對玻璃融封后高硅鋁材料的氣密性造成了不良影響,因此用碳酸鈉取代氫氧化鈉。碳酸鈉呈弱堿性,碳酸鈉對鋁的腐蝕作用輕微,但用量也不可過高,其溶液濃度為5%~15%最為適宜,時間為2min~6min,溫度50℃~70℃,在加熱的過程中不斷攪拌,這樣可以充分地清理復合材料殼體的表面氧化膜,同時減少了對玻璃融封后高硅鋁材料的低熔玻璃處的過腐蝕。
具體實施方式八:本實施方式與具體實施方式一或二不同點是:所述的鋁基復合材料為玻璃融封后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料時,采用質量分數為5%~15%的鹽酸進行酸洗,酸洗時間為5min~10min。其他與具體實施方式一或二相同。
本實施方式所述玻璃融封后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料是根據中國已公開專利“一種待封裝器件與玻璃絕緣端子低溫融封的方法及其應用”(申請號:201610546031.6)提供的方法,利用玻璃絕緣端子對待封裝器件進行低溫融封,得到玻璃融封后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料,所述待封裝器件材質為碳化硅顆粒增強鋁基復合材料,所述碳化硅顆粒增強鋁基復合材料為55%~65%sicp/a356或55%~65%sicp/6061。
采用質量分數為5%~15%的鹽酸進行酸洗具有的優點;對于玻璃融封后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料,在融封后化學鍍鎳前處理時,用硫酸容易引起燒結玻璃被腐蝕;而采用質量分數為5%~15%的鹽酸進行酸洗,能夠保護融封燒結玻璃不被腐蝕。同時鹽酸對于復合材料表面金屬氧化物具有較強的溶解能力,而對碳化硅顆粒增強復合材料基體和焊縫金屬溶解緩慢。酸洗后的工件表面光亮干凈,在一定程度上確保焊縫的氣密性。
采用下述試驗驗證本發明效果
實施例1:一種鋁基復合材料的化學鍍鎳方法,具體是按以下步驟完成的;
先利用丙酮對碳化硅顆粒增強鋁基復合材料清洗除油,再用去離子水洗凈,然后采用質量分數為20%的硫酸進行酸洗,酸洗時間為6min,再次利用去離子水洗凈,然后氨水將化學鍍液的ph值調至9~11,并在化學鍍液溫度為80℃持續鍍覆40min,鍍鎳完成后利用去離子水洗凈并吹干,得到鍍鎳碳化硅顆粒增強鋁基復合材料;所述的化學鍍液的溶劑為去離子水,溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl,且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為35g/l,nah2po2·h2o的濃度為25g/l,c6h5na3o7·2h2o的濃度為30g/l,nh4cl的濃度為50g/l。
所述碳化硅顆粒增強鋁基復合材為55%sicp/a356。
圖1是實施例1得到鍍鎳碳化硅顆粒增強鋁基復合材料的電鏡掃描圖,對碳化硅顆粒增強鋁基復合材料而言,化學施鍍時間的不同,鍍層厚度、鍍層表面形貌、鍍層均勻度也有所不同。施鍍40min時,鍍層表面的胞狀組織大和均勻,獲得連續的、足夠結合強度和厚度的鍍鎳層。
實施例1得到的鍍鎳碳化硅顆粒增強鋁基復合材料鍍鎳層外觀良好,內部組織致密,結合力強,使用劃痕儀測試實施例1得到的鍍鎳碳化硅顆粒增強鋁基復合材料的鍍鎳層與基體結合強度,采用聲發射測量方式,加載載荷為50n,加載速率為50n/min,實驗結果表明鍍層并沒有發生劃破和剝落現象。在400℃條件下熱沖擊后無脫皮、起皺等現象。
實施例2:一種鋁基復合材料的化學鍍鎳方法,具體是按以下步驟完成的;
先利用丙酮對焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料清洗除油,再用去離子水洗凈,然后采用質量分數為15%的鹽酸進行酸洗,酸洗時間為8min,再次利用去離子水洗凈,然后氨水將化學鍍液的ph值調至9~11,并在化學鍍液溫度為80℃持續鍍覆40min,鍍鎳完成后利用去離子水洗凈并吹干,得到鍍鎳焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料;所述的化學鍍液的溶劑為去離子水,溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl,且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為35g/l,nah2po2·h2o的濃度為25g/l,c6h5na3o7·2h2o的濃度為30g/l,nh4cl的濃度為50g/l。
所述焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料是根據中國已授權專利“高體積分數碳化硅顆粒增強鋁基復合材料固液兩相區釬焊方法”(申請號:201410079375.1)提供的方法,以銀基釬料作為釬料,將碳化硅顆粒增強鋁基復合材料與可伐合金焊接在一起,得到焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料,具體過程如下:
①、將碳化硅顆粒增強鋁基復合材料在室溫條件下,在丙酮中超聲處理15min,用蒸餾水水洗4次后吹干,再用砂紙對碳化硅顆粒增強鋁基復合材料的表面進行打磨處理,最后在蒸餾水中超聲處理15min,然后用蒸餾水水洗4次后吹干,即得到處理后的碳化硅顆粒增強鋁基復合材料;
②、將可伐合金在室溫條件下,在丙酮中超聲處理15min,用蒸餾水水洗4次后吹干,再用砂紙對可伐合金的表面進行打磨處理,最后在蒸餾水中超聲處理15min,然后用蒸餾水水洗4次后吹干,即得到處理后的可伐合金;
③、將步驟①處理后的碳化硅顆粒增強鋁基復合材料在濃度為7%的naoh溶液中放置30s,然后用蒸餾水水洗4次,再用濃度為5%的hno3溶液進行酸洗20s,最后用蒸餾水水洗4次后吹干,即得到清洗后待焊的碳化硅顆粒增強鋁基復合材料;
④、在處理后的可伐合金的待焊表面上設置銀基釬料,然后在銀基釬料上設置清洗后待焊的碳化硅顆粒增強鋁基復合材料,用石墨夾具夾好,即得到待焊件;
⑤、將步驟四得到的待焊件置于真空釬焊爐中,在真空度為3×10-3pa、焊接溫度為585℃的條件下保溫30min,隨爐冷卻,即完成碳化硅顆粒增強鋁基復合材料與可伐合金的焊接,得到焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料;
步驟①中所述碳化硅顆粒增強鋁基復合材料為55%sicp/a356;
步驟④中所述銀基釬料為ag47-cu18-in17-sn17-ti1合金釬料;
步驟④中所述的石墨夾具是在室溫條件下,在酒精中超聲處理5min,然后在丙酮中超聲處理5min。
圖2是鍍鎳焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料實物圖,圖3是經過熱震試驗后鍍鎳焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料實物圖,熱震試驗結果檢測如下:將鍍鎳焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料置于烘箱中加熱至300℃,保溫40min,然后放入室溫水中,試驗后用20倍放大鏡目測檢查法,鍍層未出現起泡、片狀剝落等與基體分離的現象,得到的產品性能良好。
實施例2得到的鍍鎳焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料鎳層外觀良好,內部組織致密,結合力強,使用劃痕儀測試實施例2得到的鍍鎳焊接后碳化硅顆粒增強鋁基復合材料的鍍層與基體結合強度,采用聲發射測量方式,加載載荷為50n,加載速率為50n/min,實驗結果表明鍍層并沒有發生劃破和剝落現象。在400℃條件下熱沖擊后無脫皮等現象。
實施例3:一種鋁基復合材料的化學鍍鎳方法,具體是按以下步驟完成的;
先利用丙酮對高硅鋁材料清洗除油,再用去離子水洗凈,然后采用質量分數為8%的naoh水溶液進行堿洗,堿洗時間為40s,再次利用去離子水洗凈,然后氨水將化學鍍液的ph值調至9~11,并在化學鍍液溫度為80℃持續鍍覆40min,鍍鎳完成后利用去離子水洗凈并吹干,得到鍍鎳高硅鋁材料;所述的化學鍍液的溶劑為去離子水,溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl,且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為35g/l,nah2po2·h2o的濃度為25g/l,c6h5na3o7·2h2o的濃度為30g/l,nh4cl的濃度為50g/l。
所述高硅鋁材料為高硅鋁ce11。
圖4是鍍鎳高硅鋁材料實物圖,圖5是經過熱震試驗后鍍鎳高硅鋁材料實物圖,熱震試驗檢測過程如下:將鍍鎳高硅鋁材料置于烘箱中加熱至300℃,保溫40min,然后放入室溫水中,試驗后用目測檢查法,鍍層未出現起泡、片狀剝落等與基體分離的現象,產品性能優異。
實施例3得到的鍍鎳高硅鋁材料鎳層外觀良好,內部組織致密,結合力強,使用劃痕儀測試實施例3得到的鍍鎳高硅鋁材料的鍍層與基體結合強度,采用聲發射測量方式,加載載荷為50n,加載速率為50n/min,實驗結果表明鍍層并沒有發生劃破和剝落現象。在400℃條件下熱沖擊后無脫皮等現象。
實施例4:一種鋁基復合材料的化學鍍鎳方法,具體是按以下步驟完成的;
先利用丙酮對玻璃融封后高硅鋁材料清洗除油,再用去離子水洗凈,然后采用質量分數為10%的碳酸鈉水溶液進行堿洗,在溫度60℃下,堿洗時間為4min,且堿洗過程伴隨攪拌,再次利用去離子水洗凈,然后氨水將化學鍍液的ph值調至9~11,并在化學鍍液溫度為80℃持續鍍覆40min,鍍鎳完成后利用去離子水洗凈并吹干,得到鍍鎳玻璃融封后高硅鋁材料;所述的化學鍍液的溶劑為去離子水,溶質為niso4·6h2o、nah2po2·h2o、c6h5na3o7·2h2o和nh4cl,且化學鍍液中niso4·6h2o的濃度為35g/l,nah2po2·h2o的濃度為25g/l,c6h5na3o7·2h2o的濃度為30g/l,nh4cl的濃度為50g/l。
所述玻璃融封后高硅鋁材料是根據中國已公開專利“一種待封裝器件與玻璃絕緣端子低溫融封的方法及其應用”(申請號:201610546031.6)提供的方法,利用高硅鋁材料制成待封裝器件,利用玻璃絕緣端子對其進行低溫融封,得玻璃融封后高硅鋁材料;具體過程如下:
①、將尺寸為φ2.4mm×1.6mm的玻璃絕緣端子的外表面包覆一層低融點玻璃粉,然后置于燒結爐中,將燒結爐的溫度在40min內從室溫升溫至436℃,在溫度為436℃的條件下保溫30min后,隨爐冷卻至300℃取出,得到復合玻璃柱;所述復合玻璃柱的尺寸為φ2.9mm;通過宏觀和顯微觀察,發現復合柱同軸,表面光澤度良好,結合面良好;
②、然后采用裝配定位夾具將復合玻璃柱裝配在經酒精和丙酮混合液超聲波清洗兩遍后的待封裝器件殼體的端孔內,然后將溫度在40min內從室溫升溫至520℃,在溫度為520℃的條件下保溫10min后,冷卻1小時,即完成待封裝器件與復合玻璃柱的封接,得到玻璃融封后高硅鋁材料;所述待封裝器件材質為高硅鋁ce11;所述低融點玻璃粉的融點為520℃。
對實施例4得到的鍍鎳玻璃融封后高硅鋁材料用zqj-530型氦質譜檢漏儀對構件的融封進行氣密性檢驗,漏氣率小于1×10-8pa·m3/s,符合國家標準gjb2440a-2006要求。同時,對于先玻璃融封后鍍鎳的產品,鍍鎳后可進一步提高其密封性。
實施例4得到的鍍鎳玻璃融封后高硅鋁材料鎳層外觀良好,內部組織致密,結合力強,使用劃痕儀測實施例4得到的鍍鎳玻璃融封后高硅鋁材料的鍍層與基體結合強度,采用聲發射測量方式,加載載荷為50n,加載速率為50n/min,實驗結果表明鍍層并沒有發生劃破和剝落現象。在400℃條件下熱沖擊后無脫皮等現象。