本發(fā)明屬于表面涂層制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種摻金屬(Cr、Ti、W)的類金剛石涂層的方法。

背景技術(shù)：

隨著人們環(huán)保意識的增強，低碳生活已經(jīng)成為社會的主旋律。CO₂空調(diào)制冷壓縮機因其環(huán)保、高效、節(jié)能備受制冷行業(yè)的重視和青睞，正成為當(dāng)前技術(shù)研發(fā)的熱點。但由于CO₂冷媒自身的特點，制冷系統(tǒng)跨臨界運行，且排氣壓力較高、壓差遠大于現(xiàn)有的氟利昂壓縮機。現(xiàn)有的技術(shù)手段，無論是偏心軸材料優(yōu)選，機械結(jié)構(gòu)優(yōu)化設(shè)計，還是表面處理工藝設(shè)計，均不能完全解決CO₂壓縮機中存在的偏心軸磨損、潤滑和軸封泄漏等難題，因此需要對CO₂旋轉(zhuǎn)壓縮機的關(guān)鍵部件如偏心軸、滑片等表面耐磨及減摩性能進行深入系統(tǒng)的研究，以尋求技術(shù)突破。

類金剛石涂層(Diamond-like Carbon，DLC)是碳基涂層的典型代表，它以其高硬度、低摩擦系數(shù)和良好的化學(xué)穩(wěn)定性引起人們的廣泛關(guān)注。DLC涂層是含有金剛石結(jié)構(gòu)(sp3鍵)和石墨結(jié)構(gòu)(sp2鍵)的亞穩(wěn)非晶態(tài)物質(zhì)，DLC涂層中的碳原子主要以sp3和sp2雜化鍵結(jié)合。因此，通過調(diào)控DLC涂層中的化學(xué)鍵成分比例，可有效優(yōu)化涂層的耐磨、減摩性能，從而有望徹底解決CO₂壓縮機中存在的偏心軸磨損、潤滑和軸封泄漏等長期技術(shù)難題。

然而，要想獲得耐磨損性能優(yōu)異的DLC涂層，仍面臨巨大的技術(shù)挑戰(zhàn)，因DLC涂層自身內(nèi)應(yīng)力大、韌性差，經(jīng)常在使用過程中發(fā)生開裂和剝落，不能有效發(fā)揮它的功效。因此，目前世界范圍正在研發(fā)各種摻金屬的DLC涂層的制備方法，但由于DLC涂層摻雜成份及結(jié)構(gòu)不同，DLC涂層性能及適用范圍有著相當(dāng)大的差別。

目前，制備DLC涂層主要采用磁控濺射沉積技術(shù)(MS)，該方法具有DLC膜層致密和表面光潔度高等優(yōu)點,但磁控濺射的主要缺點是涂層結(jié)合力不高，沉積速率較慢,難以滿足嚴(yán)酷服役條件下的工件表面強化要求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，提供一種采用離子源增強磁控濺射技術(shù)(ISE-MS)制備摻金屬的類金剛石涂層的方法，有望滿足CO₂旋轉(zhuǎn)壓縮機的偏心軸表面摩擦學(xué)性能應(yīng)用上的嚴(yán)酷服役要求。

為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的解決方案：

一種摻金屬的類金剛石涂層的方法，其特征在于，按下列步驟進行：

1)將預(yù)處理后的工件放入ISE-MS鍍膜設(shè)備真空室中的轉(zhuǎn)架桿上，該轉(zhuǎn)架桿隨轉(zhuǎn)架臺轉(zhuǎn)動，以保證鍍膜過程的均勻性；

2)以安置在爐體左右內(nèi)壁上的一對平面金屬濺射靶作為相應(yīng)摻金屬的來源，通過調(diào)整中頻脈沖電源的功率控制平面金屬濺射靶的濺射率；將高純Ar和CH₄通過離子源進入真空室，其中，高純Ar作為主要離化氣體，保證有效的輝光放電過程，CH₄作為反應(yīng)氣體，經(jīng)過離子源使其離化成為DLC涂層中C元素的來源；

3)制備工藝條件：

A.工件等離子清洗：高純Ar氣體通過離子源通入真空室，流量為50sccm～100sccm，真空度為1.0～2.0×10^-1Pa；逐漸增加離子源功率到1.5kW～1.8kW，工件負(fù)偏壓到600V～850V，用高純Ar離子轟擊清洗工件表面，時間為20min～30min；

B.沉積金屬底層：調(diào)節(jié)高純Ar流量為50sccm～100sccm，真空度為1.0～2.0×10^-1Pa，離子源功率為0.3kW～0.8kW，工件負(fù)偏壓為50V～80V，開啟金屬濺射靶，調(diào)整金屬濺射靶功率為2.0kW～3.0kW，時間為5min～10min；

C.沉積金屬碳化物過渡層：金屬底層沉積完成后，將CH₄通過離子源通入真空室，調(diào)節(jié)高純Ar流量為80～120sccm，CH₄流量為10sccm～20sccm，真空度為2.0～3.0×10^-1Pa，離子源功率為0.8kW～1.0kW，工件負(fù)偏壓為50-60V，調(diào)整金屬濺射靶功率為2.0kW～3.0kW，時間為10min～20min；

D.沉積摻金屬的DLC膜：金屬碳化物過渡層沉積完成后，調(diào)節(jié)高純Ar流量為100sccm～120sccm，CH₄流量為50sccm～70sccm，真空度為3.0～3.5×10^-1Pa，離子源功率為1.0kW～1.2kW，工件負(fù)偏壓為30V～50V，在8min～12min內(nèi)逐漸減小金屬濺射靶功率到0.2kW～0.3kW，時間為150min～240min，得到摻金屬的類金剛石涂層。

根據(jù)本發(fā)明，所述的金屬濺射靶為平面Cr濺射靶、平面Ti濺射靶或平面W濺射靶。

本發(fā)明的摻金屬的類金剛石涂層的方法，充分利用了磁控濺射膜層致密以及離子源增強膜層沉積速率和結(jié)合力高的優(yōu)點。同時，采用了底層和過渡層設(shè)計方法，不但進一步提高涂層結(jié)合力，又保證了涂層耐磨和減摩性能的提高。

采用上述制備的摻金屬的類金剛石涂層，外觀呈灰色或黑色，表面光滑致密，摻金屬的類金剛石涂層的硬度HV1800以上，膜基結(jié)合力達到50N以上，厚度為2.0μm～3.0μm，當(dāng)摩擦副為Al₂O₃球時，摻金屬的類金剛石涂層的干摩擦系數(shù)為0.1～0.25。具有耐磨和減摩性能，可顯著改善偏心軸的負(fù)荷承載能力，提高其抗磨損和抗粘接性能，延長了偏心軸的使用壽命，是新型CO₂空調(diào)壓縮機偏心軸磨損、潤滑和軸封泄漏等長期技術(shù)難題的突破。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的ISE-MS鍍膜設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。

以下結(jié)合附圖和發(fā)明人給出的具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細(xì)說明。

具體實施方式

申請人在研究過程中發(fā)現(xiàn)，離子源增強磁控濺射沉積技術(shù)(ISE-MS)，可顯著提高沉積速率和結(jié)合力，是制備DLC涂層的優(yōu)選方法，因此，研究開發(fā)了一種摻金屬的DLC涂層的制備方法，該方法采用離子源增強磁控濺射技術(shù)(ISE-MS)在壓縮機的偏心軸表面制備摻金屬的DLC涂層，經(jīng)申請人測試表明，所得到的摻金屬的DLC涂層具有很強的結(jié)合力并兼具耐磨減摩的優(yōu)異性能。

本實施例給出一種摻Cr的DLC涂層制備方法，具體制備過程是：

(1)采用YZH–F200RET2型壓縮機上的偏心軸(高速鋼W18Cr4V制成，硬度HRC60)，以及硬度為HRC60的高速鋼W18Cr4V試塊作為樣品，經(jīng)表面除油、拋光后浸入丙酮中超聲波清洗，酒精脫水。

(2)將預(yù)處理好的樣品放入ISE-MS鍍膜設(shè)備中。ISE-MS鍍膜設(shè)備如圖1所示，至少包括真空室1、轉(zhuǎn)臺架2、偏壓3、轉(zhuǎn)架桿4、金屬濺射靶5、永磁體6、離子源7、加熱器8、泵組9，樣品置于真空室1中的轉(zhuǎn)架桿4上，轉(zhuǎn)架桿4可以隨轉(zhuǎn)臺架2轉(zhuǎn)動，保證鍍膜過程的均勻性。

(3)離子源7采用陽極層型矩形氣體離子源，高純Ar和CH₄通過離子源7進入真空室，其中，高純Ar作為主要離化氣體，保證有效的輝光放電過程，CH₄作為反應(yīng)氣體，經(jīng)過離子源7使其離化成為DLC涂層中C元素的來源；

金屬濺射靶5采用尺寸為435×95×10mm的1對平面Cr濺射靶作為相應(yīng)摻Cr的來源，如圖1所示，以對稱的方式將平面Cr濺射靶分別安置在爐體左右內(nèi)壁上，并通過調(diào)整中頻脈沖電源的功率控制平面Cr濺射靶的濺射率。

(4)制備摻Cr的DLC涂層的工藝條件為：

A.工件等離子清洗：高純Ar氣體通過離子源通入真空室，高純Ar氣體流量為70sccm，真空度為1.5×10^-1Pa。逐漸增加離子源功率到1.6kW和工件負(fù)偏壓到700V，用高純Ar離子轟擊清洗工件表面，時間為25min。

B.沉積Cr底層：調(diào)節(jié)高純Ar氣體流量為80sccm，真空度為1.5×10^-1Pa，離子源功率為0.6kW，工件負(fù)偏壓為70V，開啟Cr濺射靶，靶功率為2.5kW，時間為8min。

C.沉積CrC過渡層：Cr底層沉積完成后，將CH₄通過離子源通入真空室，調(diào)節(jié)高純Ar氣體流量為110sccm，CH₄流量為15sccm，真空度為2.5×10^-1Pa，離子源功率為0.9kW，工件負(fù)偏壓為55V，調(diào)整Cr濺射靶功率為2.5kW，時間為15min。

D.沉積摻Cr的DLC膜：CrC過渡層沉積完成后，調(diào)節(jié)高純Ar氣體流量為80sccm，CH₄流量為60sccm，真空度為3.0×10^-1Pa。離子源功率為1.1kW，工件負(fù)偏壓為40V，10min內(nèi)逐漸減小Cr濺射靶功率到0.25kW，沉積時間為200min，即得摻Cr的DLC涂層。

在上述工藝參數(shù)下，本實施例制備的摻Cr的DLC涂層外觀呈黑色，表面光滑致密，摻Cr的DLC涂層的硬度為HV2500，厚度為2.5μm，膜基結(jié)合力為60N。當(dāng)摩擦副為Al₂O₃球時，涂層的干摩擦系數(shù)為0.2。

將上述實施例制備的摻Cr的DLC涂層的偏心軸安裝在YZH-F200RET2型壓縮機上進行壽命考核。通過10000次超負(fù)荷高濕度反復(fù)開停試驗后，拆解機芯進行目測觀察和實際測試，偏心軸磨損狀態(tài)在正常范圍，而沒有摻Cr的DLC涂層的偏心軸正常工作100次后就粘著磨損失效。表明摻Cr的DLC涂層完全達到了新型CO₂壓縮機偏心軸的設(shè)計要求，滿足了新型CO₂旋轉(zhuǎn)壓縮機的偏心軸表面摩擦學(xué)性能應(yīng)用上的嚴(yán)酷服役要求，可突破現(xiàn)有新型CO₂旋轉(zhuǎn)壓縮機的偏心軸制造的技術(shù)瓶頸。

當(dāng)然，上述實施例中的金屬濺射靶還可以是平面Ti濺射靶或平面W濺射靶，同樣可以在YZH–F200RET2型壓縮機上的偏心軸表面制備摻Ti或W的類金剛石涂層。