本發明涉及一種稀土元素的分離方法，特別涉及一種萃取分離鑭的方法。
背景技術：
：近年來，國家大力發展面向高端化、智能化、精準化的高新技術及材料領域研究，高純la2o3作為精密光學玻璃、熱電材料、激光材料等前沿材料的基礎原材料，屬于重要戰略性資源。目前la2o3生產工藝主要采用萃取分離工藝，輕稀土中萃取分離鑭的傳統方法和流程是采用p204-煤油-鹽酸體系或p507-煤油-鹽酸體系按lacepr/nd、lace/pr、la/ce分離順序先后得到nd、pr和la、ce產品，或按lace/prnd、la/ce、pr/nd分離順序先后得到la、ce和pr、nd產品，這兩種傳統方法充槽物料和酸堿消耗大，固定投資和生產成本高。因此，嚴純華等人對氟碳鈰礦稀土萃取分離流程做過改進，開發了帶三出口的輕稀土分離工藝流程，鄧佐國等人也對混合輕稀土萃取分離工藝進行了優化研究，開發了帶模糊分離的輕稀土分離工藝流程。但目前南方離子稀土冶煉企業la2o3產品分離成本較高，導致企業利潤率較低，資源浪費嚴重。技術實現要素：本發明公開了一種從萃取分離鑭的方法，旨在提供一種分離成本低的萃取分離鑭技術。本發明的萃取分離鑭的方法如下：1）采用p507濃度為1.0~1.5mol/l、溶劑為煤油的萃取劑和[h+]濃度為0.1~2mol/l、[nd3++pr3+]濃度為0.3~2mol/l的(prnd)cl3溶液分離laceprnd氯化物溶液得到lacepr水相和prnd有機相；2）采用p507濃度為1.0~1.5mol/l、溶劑為煤油的萃取劑和[h+]濃度為0.1~2mol/l、[nd3++pr3+]濃度為0.3~2mol/l的(prnd)cl3溶液分離步驟1）的lacepr水相，得到粗la水相、cepr水相和含pr有機相；3）采用[h+]濃度為0.3~2mol/l、[nd3+]濃度為0.3~2mol/l的ndcl3溶液分離步驟1）的prnd有機相和步驟2）的含pr有機相的混合有機相得到prnd水相和nd有機相；將prnd水相的10~30%作為產品，20~50%返回步驟1）用于分離laceprnd氯化物，20~50%返回步驟2）用于分離lacepr水相；4）采用濃度為4~6mol/l的鹽酸反萃取nd有機相，得到nd反萃取水相；10~30%nd反萃取水相作為產品，70~90%返回步驟步驟3）用于分離混合有機相；5）采用p507濃度為1.0~1.5mol/l、溶劑為煤油的萃取劑分離步驟2）的粗la，得到非稀土廢水與la有機相；采用[h+]濃度為0.3~2mol/l、[ce3+]濃度為0.3~2mol/l的cecl3溶液反萃取la有機相，得到la產品和ce有機相；6）采用[h+]濃度為0.3~2mol/l、[pr3+]濃度為0.3~2mol/l的prcl3溶液和步驟5）的ce有機相分離步驟2）的cepr水相，得到ce水相和pr有機相；3~10%ce水相作為產品，90~97%返回步驟5）用于反萃取la有機相；7）采用濃度為4~6mol/l的鹽酸反萃取pr有機相得到pr水相，10~30%pr水相作為產品，70~90%返回步驟6）用于分離步驟2）的cepr水相。評價稀土分離成本高低，萃取量是重要評價指標。ce/nd分離系數比ce/pr或pr/nd大，采用以ce/nd分離為原則，將laceprnd萃取分離為lacepr和prnd，根據串級優化萃取工藝設計理論計算，這樣分離的萃取量或洗滌量會小很多，大大縮短了工藝流程，減小了萃取槽體積，降低了充槽一次性投資和化工材料單耗，生產成本會大幅下降。將laceprnd分離、la/cepr、prnd/nd、非稀土/la、la/ce和ce/p分離組合，形成互動。利用la/cepr分離和laceprnd分離的負載有機相的萃取量替代prnd/nd分離的萃取量，實現prnd/nd分離有機相不用堿皂化，從而減少了堿消耗；將prnd/nd分離的一部分水相作為洗滌液來替代傳統la/cepr分離和laceprnd分離的鹽酸洗滌液，使la/cepr分離和laceprnd分離洗滌不用酸，從而達到節約酸堿消耗，降低生產成本的目的，也減小了萃取分離生產廢水的排放量，并降低了廢水中的酸度和鹽分。prnd/nd分離采用了有機相進料技術，減少了lacepr/prnd前一分離負載有機相的反萃取酸的消耗。反萃取液分流一部分作為洗液，此洗滌液為易萃取組份料液，提高了洗滌和分離效果，而且減少了酸消耗。本發明的上述工藝流程短，實現充槽物料更省，酸堿消耗更低，降低了生產成本，減小了設備和充槽投資，減少了生產廢水排放。附圖說明下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步地詳細說明，但不構成對本發明的任何限制。圖1是本發明的工藝流程示意圖。具體實施方式表1laceprnd氯化物溶液組份(按氧化物計算)元素la2o3ceo2pr6o11nd2o3wre/%52.695.5212.8029.00將上述含laceprnd的氯化物溶液分離成la、ce、pr、nd四個單一稀土元素產品，產品質量指標如表2所示。表2la、ce、pr、nd稀土元素的產品質量指標元素名稱純度（%）非稀土雜質（%）la＞99.99ceo2、pr6o11、nd2o3均＜0.002ce＞99.99la2o3、pr6o11、nd2o3均＜0.002pr＞99.9la2o3、ceo2均＜0.01、nd2o3均＜0.04nd＞99.9la2o3、ceo2均＜0.01、pr6o11＜0.04prndpr+nd＞99.9la2o3、ceo2均＜0.01實施例1采用p507濃度為1.5mol/l、溶劑為煤油的萃取劑（皂化率為36%）和[h+]濃度為0.5mol/l、[nd3++pr3+]濃度為1.5mol/l的(prnd)cl3溶液，經過26級萃取50級洗滌分離濃度為1.5mol/l，酸度為ph3.5的laceprnd氯化物溶液得到lacepr水相和prnd有機相；采用p507濃度為1.5mol/l、溶劑為煤油的萃取劑（皂化率為36%）和[h+]濃度為0.5mol/l、[nd3++pr3+]濃度為1.5mol/l的(prnd)cl3溶液，經過26級萃取50級洗滌分離lacepr水相，得到粗la水相、cepr水相和含pr有機相；采用[h+]濃度為0.5mol/l、[nd3+]濃度為1.5mol/l的ndcl3溶液，經過40級洗滌分離prnd有機相和含pr有機相的混合有機相得到prnd水相和nd有機相；將prnd水相的30%作為產品，35%返回用于分離laceprnd氯化物，35%返回用于分離lacepr水相；采用濃度為5mol/l的鹽酸反萃取nd有機相，得到nd反萃取水相；30%nd反萃取水相作為產品，70%返回用于分離混合有機相；采用p507濃度為1.5mol/l、溶劑為煤油的萃取劑經過10級萃取30級洗滌分離粗la，得到非稀土廢水與la有機相；采用[h+]濃度為0.5mol/l、[ce3+]濃度為1.5mol/l的cecl3溶液，經過50級洗滌反萃取la有機相，得到la產品和ce有機相；采用[h+]濃度為0.5mol/l、[pr3+]濃度為1.5mol/l的prcl3溶液和ce有機相，經過35級萃取25級洗滌分離cepr水相，得到ce水相和pr有機相；5%ce水相作為產品，95%返回用于反萃取la有機相；采用濃度為5mol/l的鹽酸反萃取pr有機相得到pr水相，30%pr水相作為產品，70%返回用于分離cepr水相。經測算，該萃取分離鑭的方法與傳統分離鑭的方法相比，存槽有機相減少約35%，稀土存槽量減少約35%，鹽酸消耗減少約50%，液堿消耗減少約50%。實施例2本實施例的laceprnd氯化物溶液組份如上表1，產品質量指標如表2所示。采用p507濃度為1.2mol/l、溶劑為煤油的萃取劑（皂化率為36%）和[h+]濃度為1.2mol/l、[nd3++pr3+]濃度為0.5mol/l的(prnd)cl3溶液，經過30級萃取60級洗滌分離濃度為1.5mol/l，酸度為ph3.5的laceprnd氯化物溶液得到lacepr水相和prnd有機相；采用p507濃度為1.2mol/l、溶劑為煤油的萃取劑（皂化率為36%）和[h+]濃度為1.2mol/l、[nd3++pr3+]濃度為0.5mol/l的(prnd)cl3溶液，經過35級萃取56級洗滌分離lacepr水相，得到粗la水相、cepr水相和含pr有機相；采用[h+]濃度為1.2mol/l、[nd3+]濃度為0.5mol/l的ndcl3溶液，經過50級洗滌分離prnd有機相和含pr有機相的混合有機相得到prnd水相和nd有機相；將prnd水相的10%作為產品，45%返回用于分離laceprnd氯化物，45%返回用于分離lacepr水相；采用濃度為6mol/l的鹽酸反萃取nd有機相，得到nd反萃取水相；10%nd反萃取水相作為產品，90%返回用于分離混合有機相；采用p507濃度為1.2mol/l、溶劑為煤油的萃取劑經過8級萃取36級洗滌分離粗la，得到非稀土廢水與la有機相；采用[h+]濃度為1.2mol/l、[ce3+]濃度為0.5mol/l的cecl3溶液，經過60級洗滌反萃取la有機相，得到la產品和ce有機相；采用[h+]濃度為1.2mol/l、[pr3+]濃度為0.5mol/l的prcl3溶液和ce有機相，經過35級萃取25級洗滌分離cepr水相，得到ce水相和pr有機相；10%ce水相作為產品，90%返回用于反萃取la有機相；采用濃度為5mol/l的鹽酸反萃取pr有機相得到pr水相，10%pr水相作為產品，90%返回用于分離cepr水相。經測算，該萃取分離鑭的方法與傳統分離鑭的方法相比，存槽有機相減少約35%，稀土存槽量減少約35%，鹽酸消耗減少約50%，液堿消耗減少約50%。經測算，本發明的萃取分離鑭的方法與傳統分離鑭的方法相比，存槽有機相減少約32%，稀土存槽量減少約30%，鹽酸消耗減少約43%，液堿消耗減少約47%。優化改進的萃取分離的方法降低了生產成本，減小了設備和充槽投資，減少了生產廢水排放，工藝是先進合理的。當前第1頁12