本發(fā)明涉及半導體,特別涉及一種復合銅粉及其制備方法、半導體封裝件及其制備方法。
背景技術:
1、隨著新能源、電子信息業(yè)等領域對半導體器件在高溫、高壓等條件下服役的要求,功率器件、芯片對封裝材料的高散熱和高可靠性提出了更高的要求。目前常用的納米銀材料雖然廣泛應用于封裝領域,但在服役過程中,納米銀材料存在電遷移現(xiàn)象,且納米銀材料的高額成本,制約了其發(fā)展。金屬銅電阻率及熱導率均與銀接近,同時成本僅為銀的十分之一,價格低廉,已廣泛用于封裝互聯(lián)領域。但納米銅氧化及燒結收縮較大等問題,仍是攻堅難題。
技術實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種復合銅粉及其制備方法、半導體封裝件及其制備方法,以解決現(xiàn)有技術中的問題。
2、為解決上述技術問題,本發(fā)明提供一種復合銅粉的制備方法,包括以下步驟:
3、稱取可溶性銅鹽和造孔劑,并溶于第一堿性溶液中,混合均勻得到第一溶液,所述可溶性銅鹽中的銅離子與所述造孔劑的摩爾比為(12~1):6;所述造孔劑為銨鹽;
4、稱取還原劑和分散劑,并溶于第二堿性溶液中,得到第二溶液,所述還原劑與所述可溶性銅鹽中的銅離子的摩爾比為(10~1):1;
5、將所述第一溶液與所述第二溶液在攪拌下快速混合,并在80-160℃下反應15min-120min,反應結束后冷卻至室溫,固液分離,得到銅顆粒物;所述銅顆粒物呈毛絨狀;
6、將所述銅顆粒物加入至溶劑中,混合均勻后,加入包覆劑,并攪拌30-60min,固液分離并真空干燥,再過80-800目的篩網,得到粒徑為1-6μm、比表面積為0.2-8m2/g的毛絨狀微米銅;
7、稱取所述微米銅和粒徑為10-100nm的納米銅,所述微米銅與納米銅的質量比為(1~81):9,將所述微米銅和所述納米銅混合并使所述納米銅嵌入至所述微米銅的凹點內而得到復合銅粉。
8、在其中一實施方式中,所述凹點的尺寸≤100nm,所述納米銅的粒徑不大于所述凹點的尺寸;
9、所述第一溶液與所述第二溶液的混合時間<3min。
10、在其中一實施方式中,將所述微米銅和所述納米銅混合并使所述納米銅嵌入至所述微米銅的凹點內而得到復合銅粉的步驟包括:
11、將所述微米銅與所述納米銅預混30-60min得到預混料,然后加入直徑為2~10mm的球磨珠,所述球磨珠與所述預混料的質量比為(3-20):1,球磨4-20h后得到復合銅粉。
12、在其中一實施方式中,所述球磨珠為陶瓷珠;
13、在球磨后,再過80-800目的篩網,得到粒徑為1-10μm的復合銅粉。
14、在其中一實施方式中,所述可溶性銅鹽包括硫酸銅、硝酸銅、氯化銅、醋酸銅、檸檬酸銅及其水合物中的至少一種;
15、所述造孔劑包括氯化銨、溴化銨、硫酸銨、碳酸氫銨、碳酸銨、尿素、乙二胺、三乙醇胺、三乙胺中的至少一種。
16、在其中一實施方式中,所述第一堿性溶液和所述第二堿性溶液均包括堿性物和溶媒,所述堿性物包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、乙二胺、氨水中的至少一種,所述溶媒包括純水、乙醇、乙二醇、甘油、異丙醇和聚乙二醇的至少一種;
17、所述第一堿性溶液中所述堿性物的占比為5-30%,所述第二堿性溶液中所述堿性物的占比為2-20%。
18、在其中一實施方式中,所述分散劑與所述銅顆粒物的質量之比為(0.001-0.05):1;
19、所述分散劑包括明膠、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯樹膠、苯并咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、咪唑、十六烷基三甲基溴化銨中的至少一種;
20、所述還原劑包括次亞磷酸鈉、抗壞血酸鈉、抗壞血酸、水合肼、葡萄糖、硼氫化鈉、甘油中的至少一種。
21、在其中一實施方式中,所述包覆劑包括硬脂酸、油酸、苯并咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑和咪唑中的至少一種,所述溶劑包括無水乙醇、乙二醇、純水、丙酮、乙醚、甘油和丙酮中的至少一種;所述包覆劑與所述銅顆粒物的質量之比為(0.005-0.1):1。
22、本發(fā)明還提供一種復合銅粉,所述復合銅粉采用如上所述制備方法所制備得到。
23、本發(fā)明還提供一種半導體封裝件的制備方法,包括以下步驟:
24、以所述制備方法所制備得到的復合銅粉為原料配置并得到焊膏;
25、以所述焊膏焊接兩塊基板得到半導體封裝件。
26、本發(fā)明還提供一種半導體封裝件,包括兩基板以及位于兩所述基板之間的焊膏層,所述焊膏層以上述制備方法所制備得到的復合銅粉為原料配置得到。
27、由上述技術方案可知,本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果在于:
28、本發(fā)明中的制備方法,先制備得到呈毛絨狀的微米銅,再使呈毛絨狀的微米銅的外周形成凹點,接著將納米銅分散附著于微米銅的凹點處,得到復合銅粉。該復合銅粉結合了納米銅和微米銅兩者的優(yōu)點,即納米銅提供燒結活性位點,保證了復合銅粉在低溫燒結時的活性高,微米銅抑制燒結收縮。微米銅呈毛絨狀,提供高比表面積,納米銅附著于微米銅在球磨時形成的凹點處,使復合銅粉堆積致密。通過納米銅與微米銅的混合,降低了成本。
1.一種復合銅粉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的復合銅粉的制備方法,其特征在于,所述凹點的尺寸≤100nm,所述納米銅的粒徑不大于所述凹點的尺寸;
3.根據權利要求1所述的復合銅粉的制備方法,其特征在于,將所述微米銅和所述納米銅混合并使所述納米銅嵌入至所述微米銅的凹點內而得到復合銅粉的步驟包括:
4.根據權利要求3所述的復合銅粉的制備方法,其特征在于,所述球磨珠為陶瓷珠;
5.根據權利要求1所述的復合銅粉的制備方法,其特征在于,所述可溶性銅鹽包括硫酸銅、硝酸銅、氯化銅、醋酸銅、檸檬酸銅及其水合物中的至少一種;
6.根據權利要求1所述的復合銅粉的制備方法,其特征在于,所述第一堿性溶液和所述第二堿性溶液均包括堿性物和溶媒,所述堿性物包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、乙二胺、氨水中的至少一種,所述溶媒包括純水、乙醇、乙二醇、甘油、異丙醇和聚乙二醇中的至少一種;
7.根據權利要求1所述的復合銅粉的制備方法,其特征在于,所述分散劑與所述銅顆粒物的質量之比為(0.001-0.05):1;
8.根據權利要求1所述的復合銅粉的制備方法,其特征在于,所述包覆劑包括硬脂酸、油酸、苯并咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑和咪唑中的至少一種,所述溶劑包括無水乙醇、乙二醇、純水、丙酮、乙醚、甘油和丙酮中的至少一種;所述包覆劑與所述銅顆粒物的質量之比為(0.005-0.1):1。
9.一種復合銅粉,其特征在于,所述復合銅粉采用權利要求1~8任意一項所述制備方法所制備得到。
10.一種半導體封裝件的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
11.一種半導體封裝件,其特征在于,包括兩基板以及位于兩所述基板之間的焊膏層,所述焊膏層以權利要求1~8任意一項所述制備方法所制備得到的復合銅粉為原料配置得到。