專利名稱：一種帶有氮氣保護的三氯氫硅或四氯化硅工藝系統的控制管路的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種外延工藝中三氯硅烷(TCS)供應系統的控制管路。本系統是一種 氣體分配裝置同時連接TCS液罐和鼓泡器，可以通過鼓泡器為供給外延爐，也可以直接使 用TCS液罐作為鼓泡器向外延爐供氣，同時利用本系統通過閥門組合的閉合可以達到管路 清潔、吹掃、氣體置換等多種功能。在連接位置斷開時，本系統可以用氮氣吹掃管路，避免空 氣中的水汽的有害物質進入管路，污染和降低壽命降低。本系統不僅可以滿足外延工藝TCS 供應系統，而且可以滿足其它的工藝需要氣化的化學液體。
背景技術：
三氯硅烷簡稱TCS，是一種硅外延中常用的液體，三氯硅烷在常溫常壓下為具有剌
激性惡臭易流動易揮發的無色透明液體。在空氣中極易燃燒，在-i『c以下也有著火的危
險，遇明火則強烈燃燒，燃燒時發出紅色火焰和白色煙，生成Si02、 HC1和Cl2。三氯硅烷的 蒸氣能與空氣形成濃度范圍很寬的爆炸性混合氣，受熱時引起猛烈的爆炸。遇潮氣時發煙， 與水激烈反應。三氯硅烷的蒸氣和液體都能對眼睛和皮膚引起灼傷，吸入后剌激呼吸道粘 膜引起各種癥狀。所以在使用TCS時，必須注意TCS的安全控制。 由于TCS毒性很強、且不能暴露在空氣中，正常的TCS檢測是將TCS液體封入石英 管內然后在氮氣保護下測量其紅外光譜。對于外延用TCS，考慮到員工的人身安全，很難做 到對TCS的來料檢測。 在外延工藝中利用H2作為載體將TCS氣化，然后輸入到沉積腔內作為硅源。外延 工藝中，為保證外延層的一致性，必須保證整個沉積過程TCS均勻供應。現行的外延工藝是 將氫氣通入TCS液體中，然后利用氫氣在液體中形成的氣泡將TCS氣化，利用氫氣作為載體 將TCS帶入外延爐內。為了保證TCS供應的穩定性，TCS鼓泡器的設計必須保證TCS液體 溫度、內部壓力和氣泡上升的高度的穩定。以獲得穩定的TCS氣體流量。
純度達不到要求的TCS被用來作外延沉積時，獲得的外延層的電阻率就會有漂 移。利用這個特點，如果將新來的TCS作本征外延，然后測量外延層的電阻率就可以判斷 TCS的純度。 利用本發明可以滿足以下功能 1、鼓泡器向外延爐供氣體TCS :通過管路閥門的閉合使得TCS通入鼓泡器。TCS在 鼓泡器內被氣化并通入外延爐內，這樣可以以獲得穩定的TCS流量。 2、TCS質量評估為避免劣質TCS污染鼓泡器，通過閥門切換將TCS液灌直接作為 TCS鼓泡器向外延爐提供TCS氣體，生長本征外延層，通過本征外延層來評估TCS質量。在 確認TCS質量后，在由鼓泡器供氣。 3、管路吹掃和氣體置換避免液罐更換時管路內殘余TCS直接進入空氣。以及更 液罐更換后管路內殘余空氣的置換。 4、氮氣保護鑒于更換液罐時，部分接口敞開，環境中的水汽和雜質氣體會進入管路。系統吹掃氮氣，通過氮氣不斷的排向環境而避免環境物質進入管路。

發明內容
本發明的目的是提供一種分配和評估三氯氫硅或四氯化硅供應系統的控制管路， 該系統可以滿足以下功能通過鼓泡器向外延爐供氣體TCS，對TCS作質量評估，更換TCS 液灌時候的管路吹掃和氣體置換，系統氮氣保護(通過氮氣不斷的排向環境而避免環境物 質進入管路，使得三氯氫硅和四氯化硅的使用變得安全可靠，同時避免的液灌更換的過程 中管路中雜質的沾污)。 為達到上述目的，系統設計了兩個輸出端口，五個輸入端口，同時有六個接口連接 廠務的氫氣、氮氣等工藝氣體。 系統包括兩個輸出端口 其中一個輸出端口和外延爐的工藝氣體模塊連接，向外 延爐提供工藝氣體，另外一個為輸出部分和尾氣處理系統連接，這部分管路上帶有文氏管 的管路(文氏管的目的是用來抽真空)。 系統包括五個輸入端口 其中兩個接口分別連接三氯氫硅或四氯化硅液罐上的氣 相輸入接口和液相輸出接口 (液灌本身有兩條鋼管，其中液相輸出接口連接通入液灌底部 液相輸出管路，氣相輸入接口連接通在氣罐的頂部氣相輸入管路)；另外三個接口和鼓泡 器連接(鼓泡器內有三個管子，一條管路用于外界輸入化學液，一條管路插入化學液底部 用于鼓泡， 一條管路在化學液的頂部輸出氣態的工藝氣體)。 系統和廠務供氣還有六個接口連接，主要滿足工藝用氫氣的接入、管路保護用氮 氣的接入，和文氏管用普通氮氣的接入。 —種帶有氮氣保護的三氯氫硅或四氯化硅供應系統的控制管路，它包括一條進
入鼓泡器液相內的氫氣輸入管路②；一條氣態三氯氫硅或四氯化硅輸出管路，該管路的另
一端與外延爐的工藝氣體管路相接③；一條一端插入三氯氫硅或四氯化硅液罐底部將三氯
氫硅或四氯化硅液體進入鼓泡器的管路⑦；一條將氫氣送入三氯氫硅或四氯化硅液罐的氫
氣管路⑩，其進入液罐設有閥門Vll， 其特征在于控制管路還包括 (1)、一條氫氣輸入管路⑧，它的一端接氫氣進口 ，其另一端接管路⑥，管路⑥通過 三通接插入三氯氫硅或四氯化硅液罐底部的管路⑦，所述的管路⑧在與氫氣相接的那一端 通過三通接氮氣進口管⑨； (2)上述的閥門Vll通過四通接一管路⑤，該管路的另一端與上述的管路③相接， 將氣態三氯氫硅或四氯化硅送至工藝使用，所述的管路的中部通過三通接一尾氣處理管 路，該管路④上裝有用來抽真空的文丘里管。 本發明為一些管路連接，管路上通過閥門的開閉來控制管路之間的相互聯通和閉 合來達到鼓泡器向外延爐供氣體TCS、 TCS質量評估、管路吹掃和氣體置換、管路氮氣保護 等功能。具體的管路分布見圖l，各項功能的實施見實施例。 本發明的優點可以滿足將TCS液罐內的TCS送入鼓泡器，以TCS液灌作為TCS鼓 泡器檢驗TCS質量、本系統管路具有吹掃、抽真空等功能，在更換液灌時斷開管路的氮氣保 護等功能。本系統的使用可以保證TCS使用的安全性和潔凈度。本系統利用氫氣氣化液體 四氯化硅，不需要更改任何管路，氫氣氣化氣體的出口連接的是沉積腔的進氣管道。本發明不僅在外延工藝中用作TCS供氣，也可以作為外延工藝中四氯化硅供氣，以及光纖制造中 四氯化硅供氣。而且可以滿足其它的薄膜工藝中^攜帶TCS的供應。四氯化硅(SiC14)是 硅外延、以及光纖化學氣相沉積CVD工藝中的重要材料。


圖1 :供氣系統的主要控制管路示意圖 圖2 :TCS液灌充當臨時鼓泡器時使用的管路示意圖 圖3 :TCS液灌向專用鼓泡器供TCS液時使用的管路示意圖 圖4 :清潔管路和抽真空時使用的管路示意圖 圖5 :更換TCS液灌時候使用管路示意圖 圖6 :本發明的一種控制管路圖 圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6中，虛線圈起來的部分是本發明主要的管路。鼓泡 器和TCS液罐是外延工藝中必備的設備，閥門V3、V4、V8為鼓泡器自帶閥門，V10、V11為TCS 液罐自帶閥門。 圖1中，工藝氣體為H2，其中管路②、③、⑧、⑨為直線管路。管路①、④、⑤、⑥、⑦、 ⑩為折線。管路②一端連接工藝氣體(氫氣)，另一端和鼓泡器的V3連接中間通過三通和 管路①連接，管路①的另一端直接和管路⑧連接。管路③一端直接和外延爐的工藝氣體模 塊連接，另一端直接和鼓泡器的V4連接，管路②和③可以通過V5導通，且管路⑤通過三通 在管路③中間和管路③連接。管路⑤為折線管路，其另一端和TCS氣罐的的氣相閥V11連 接。管路⑧和管路⑨的一端分別連接工藝氣體和氮氣，另一端通過三通和管路⑥的一端連 接。管路⑥的另一端和鼓泡器的V8連接，管路⑥上有一三通接口和管路⑦連接，管路⑦另 一端和TCS液罐的液相閥門V10連接，管路⑥上還有一個四通，通過這個四通和管路⑩連 接，同時通過閥門V12管路⑤和⑦可以聯通。管路⑤通過四通和管路⑩連接，管路⑤的中間 有一三通和管路④的文氏管的抽氣端連接。管路④為一段U型管路，一端連接普氮另一端 連接排氣口，中間有以文氏管。通過在這些管路的適當位置增加閥門，可以使得管路之間的 開閉、聯通出現不同的效果。 圖2、圖3、圖4、圖5中只標出與該步驟相關的線路，其余省略。
具體實施方式

實施例1 圖6中，VG為文氏管，V1、V2、V3…..為閥門。 管路①、②、⑧、⑩均接氫氣的管路，分別串有閥門V1、V2、V16、V17，管路⑥和管路 ⑩通過四通連接，管路⑧上還有一閥門V17。管路②一端連接鼓泡器的V3閥門，一端連接氫 氣。管路①為管路②的旁路，管路①與管路⑧串接，管路⑧通過三通和管路⑥相連。管路 的一端和鼓泡器的TCS液體接入口 V8連接，管路⑥上有V9和AV1兩個閥門，通過一個四通 管路⑥和管路⑩連接，管路⑥的另一端為管路⑨。管路⑨的終端為氮氣連接且串聯V18，由 V18控制氮氣的開閉。管路③為輸送三氯硅烷/四氯化硅氣體并與工藝腔進氣管道連接的 管路，管路中串接有閥門V6 ;管路③以三通連接管路⑤。管路⑤的另一端連接TCS液灌上 的V11，管路⑤上接有閥門V7、V14，管路⑤以三通接閥門V19然后和管路④的文氏管的抽氣口連接；管路⑤通過四通連接管路⑩和V12， V12的另一端連接管路⑦.管路⑦的一端連接
TCS液灌的V10閥門，另一端在AV1和V9之間和管路⑥通過三通連接，且管路⑦上串聯V13
閥門；管路 為分別連接普通氮氣和排氣口 ，同時串聯文氏管和閥門V20 。 通過系統的閉合主要可以滿足四種功能。這四種功能以及相應的管路狀(通過開
閉管路中的閥門，使得按管路所需的狀態進行開閉)如下所述 1、 TCS液灌充當臨時鼓泡器，向外延工藝腔提供TCS氣體。 具體的管路狀態如圖2所示。其中氫氣由左側的管路②進入接管路①，保持管路 ①開路，則氫氣進入管路⑧。保持管路⑧開路、管路⑥和管路⑦開路，管路⑩閉路，這時氫氣 會由管路①經過管路⑧、⑥、⑦到達閥門VIO， V10的一端插入TCS液灌底部，在整個過程中 V⑧、V12、 AV1保持關閉，所以氣體不會由管路⑥進入鼓泡器，也不會由管路⑦進入管路⑤。 打開閥門V10即可將氫氣通入TCS液灌的底部，依靠氫氣的從TCS液體中的溢出造成TCS的 氣化。氣化的TCS和氫氣一起到達V11位置，打開V11，保持管路⑤、管路③的部分開路，且 關閉閥門V4，V15。這時氣化的TCS經過V11、管路⑤、管路③進入外延進氣管路。TCS液充 充當臨時液灌的目的是作TCS質量的檢測，利用TCS液灌充當鼓泡器氣化TCS到外延腔作 本征外延片，然后測量外延層的電阻、以及表層雜質含量就可以判斷TCS的質量。如果TCS 質量不佳即可盡早更換，避免直接TCS污染鼓泡器。鼓泡器一般為整體結構，已經使用很少 拆卸、清洗，如果被污染，則很難將污染去除，需要更換新的鼓泡器。圖中省略的管路④、⑧ 代表整個使用過程一直保持閉路。 2、 TCS液灌向專用鼓泡器供TCS液，在鼓泡器內TCS氣化通入外延工藝腔。具體 的管路狀態如圖3所示。常用的工藝是，保持管路⑩開路，管路⑤、⑧、⑨閉路，Vll開的狀 態下氫氣通入TCS液灌。保持管路⑦開路，打開閥門VIO、 V8，且保持閥門V9閉合，在管路 ⑩中氫氣的壓力下，液體TCS流入鼓泡器內。保持管路②、③開路、且打開閥門V3、V4，閉合 閥門V5。這時液體TCS就在鼓泡器內被氣化進入工藝腔。 3、清潔管路內TCS:在更換TCS液灌的時候，需要斷開液灌和管路⑤、⑦的連接。但 是相關連接的管路中會殘留TCS，尤其在管路⑦中殘留大量的TCS。為避免拆卸TCS液罐時 管路內殘余的TCS泄漏到空氣中，在拆卸管道前必需將管道清理干凈。
具體的清潔吹掃方法為見圖4。首先關閉V3、V4、V12、V15、V16。保持管路⑦和管 路⑤通路。開啟V20，V19，在文氏管的作用下，管路⑤和TCS液灌內出現負壓，然后打開V16、 V9氫氣通過管路⑥進入管路⑦，使得殘留在管路⑦中的TCS液體回流到TCS液灌內。反復 以上動作若干次后，使得管路⑦內殘留的TCS液體全部回流到TCS液灌內。關閉V8、 VIO、 Vll，開啟V12后，然后保持管路⑧通路，這時管路⑦內充滿了H2，斷開管路⑩且保持管路⑤ 通路后，打開文氏管氣閥V19、 V18，使得管路⑦內的H2被抽空，且管路內出現負壓，這個過 程中管路⑦內殘余的TCS被氫氣帶走。反復在管路⑦中充H2和抽H2的動作約50次后，整 個管路內的TCS被清理干凈。這時可以安全拆卸TCS液灌。 4.管路氮氣保護當需要斷開V10和Vll的連接，將TCS液灌拆卸下來。這是管 路⑦、⑤和⑩會暴露在空氣中，空氣中的水汽等會侵入管路。這時可以通過閉合閥門V16、 AV1、V17、V14，且打開閥門V18、V9、V13、、V15。這是氮氣會充滿管路⑥、管路⑦、管路⑩，且 從出口流出，阻止外界氣體進入管路。 5、管路氣體置換在更換TCS液灌后，管路⑥、⑦、⑩全部或部分充滿了氮氣，需要將氣體置換成氫氣。這是需要首先切斷V18，同時保持V9、V12、V13、V15開。打開V20后大 量氮氣經過文氏管VG，且在管路⑤的V19附件形成負壓。打開V14、 V19后，管路⑥、⑦、⑩ 內氮氣被抽出。等待10s打開V16，保持10s后關閉，然后反復V16開和閉的動作50次，每 次動作的間隔為10s。關閉V16，等待1分鐘后關閉V19、V9、V14、V12。然后就按照圖.2所 示的通路狀態提供工藝氣體。 本實施例提供的TCS供應系統的控制管路系統，可以滿足將TCS液罐內的TCS送 入鼓泡器、以TCS液灌作為TCS鼓泡器檢驗TCS質量、管路吹掃、抽真空的功能，液罐接口被 斷開后有氮氣保護等功能。本系統的使用不僅保證TCS氣體使用的安全性而且大大延長了 管路的壽命。本發明不僅在外延工藝中用作TCS供氣，也可以作為外延工藝中四氯化硅供 氣，以及光纖制造中四氯化硅供氣。本系統利用氫氣氣化液體四氯化硅，不需要更改任何管 路，氫氣氣化氣體的出口都是管路③，管路③連接的是沉積腔的進氣管道。
本系統中的閥門可以是手動閥門，也可以是氣動控制的閥門。以上5種功能的實 現可以通過手動實施，亦可以通過編程控制器和氣動閥門的結合實現自動運行。
權利要求
一種帶有氮氣保護的三氯氫硅或四氯化硅供應系統的控制管路，它包括一條進入鼓泡器液相內的氫氣輸入管路②；一條氣態三氯氫硅或四氯化硅輸出管路③，該管路的另一端與外延爐的工藝氣體管路相接③；一條一端插入三氯氫硅或四氯化硅液罐底部將三氯氫硅或四氯化硅液體進入鼓泡器的管路⑦；一條將氫氣送入三氯氫硅或四氯化硅液罐的氫氣管路⑩，其進入液罐設有閥門V11，其特征在于控制管路還包括(1)、一條氫氣輸入管路⑧，它的一端接氫氣進口，其另一端接管路⑥，管路⑥通過三通接插入三氯氫硅或四氯化硅液罐底部的管路⑦，所述的管路⑧在與氫氣相接的那一端通過三通接氮氣進口管⑨；(2)上述的閥門V11通過四通接一管路⑤，該管路的另一端與上述的管路③相接，將氣態三氯氫硅或四氯化硅送至工藝使用，所述的管路的中部通過三通接一尾氣處理管路，該管路④上裝有用來抽真空的文丘里管。
2. 根據權利要求1所述的控制管路，其特征在于它包括以下閥門及管路(1) 、所述的管路⑧與管路①串接，是管路②的旁路；(2) 、管路③另一端以三通連接管路⑤和鼓泡器的V4;管路③以三通連接和鼓泡器的 V3連接的管路⑤，管路⑤以三通接一管路至文氏管，該管路串接一閥門V19;(3) 、管路④為連接氮氣管路并利用文氏管產生負壓的管路；(4) 、管路⑥一端接管路⑧，所述的管路⑥接三通的管線上串接一閥門V9，三通的另一 端接至鼓泡器的AV1管路，管路⑦的另一端與TCS液罐的V10連接；(5) 、所述的與閥門Vll連接的四通的另一端連接TCS液灌的VIO。
3. 根據權利要求2或3所述的控制管路，其特征在于管路②、⑧、⑨分別串有閥門V2、 V18、 V17，管路⑥和管路⑧通過四通連接，管路⑩上還有一閥門V15，管路③中串接有閥門 V6 ;管路⑤中接有閥門V7、V14，管路⑦串接有閥門V13，管路⑦的另一端接至液罐。
4 根據權利要求1或2或3所述的控制管路，其特征在于所述的開、閉用閥門為手動 閥門或編程控制器控制的氣動控制閥門。
全文摘要
一種帶有氮氣保護的三氯氫硅或四氯化硅供應系統的控制管路，它包括系統設計了兩個輸出端口，五個輸入端口。其中一個輸出端口和外延爐的工藝氣體模塊連接，向外延爐提供工藝氣體，另外一個為輸出端口和尾氣處理系統連接。系統的五個輸入端口中由兩個分別連接氯氫硅或四氯化硅液罐上的氣相輸入接口和液相輸出接口，另外三個和鼓泡器連接。本發明優點是可以滿足將TCS液罐內的TCS送入鼓泡器、以TCS液灌作為TCS鼓泡器檢驗TCS質量、管路吹掃、管路抽真空，液罐接口被斷開后有氮氣保護等功能。系統安全可靠，不僅可以用來為外延工藝供氣，也可用于其它的薄膜工藝中H2攜帶TCS或SiCl4的供應。
文檔編號C01B33/00GK101723373SQ200810225009
公開日2010年6月9日 申請日期2008年10月23日 優先權日2008年10月23日
發明者何自強, 馮泉林, 張果虎, 閆志瑞 申請人:北京有色金屬研究總院;有研半導體材料股份有限公司