專利名稱：一種具有片層結構的鉬酸鐵納米錐材料的制備方法
一種具有片層結構的鉬酸鐵納米錐材料的制備方法技術領域：
本發明涉及無機功能材料的制備領域，特別涉及一種具有片層結構的鉬酸鐵納米錐材料的制備方法。背景技術：
乙二胺四乙酸(EDTA)作為一種典型的配位劑在無機納米材料合成體系中具有明顯的結構導向作用，其可與弱堿性物質相配位后以減緩晶體的成核速率，便于按特定晶向優勢生長，從而有利于材料的后期生長。與傳統材料相比，金屬鉬酸鹽微納米材料因具備尺寸效應、量子效應、表面效應等重要的特性，而且具有光明的應用市場前景。因此，在化學合成時應用配位劑來調控鉬酸鹽納米材料的成核和生長歷程，又可不斷推動功能材料的應用基礎研究。作為鉬酸鹽體系中的重要成員，鉬酸鐵的常見合成方法主要為固相合成法和水熱法。例如，Shu-Hong Yu課題組采用水熱法制備了具有三維結構的鉬酸鐵(Fh(MoO4)3)微納米材料，并探討了材料的生長機理和鐵磁性(Y. Ding, S. H. Yu, C. Liu, Ζ. A. Zang，Chem. Eur. J.，2007，13，746.)。因此，為進一步提高納米材料的制備效率，開展鉬酸鐵微納米材料的高效可控研究具有重要的現實意義。本發明專利提供以一種以EDTA為添加劑、采用微波輻射法制備具有片層結構的鉬酸鐵納米錐材料。該方法具有反應效率高、工藝可控性強以及適合批量連續合成等特點；所合成的鉬酸鐵納米材料具有形貌規整、結晶度高、分散性好等優點；該配位劑輔助微波輻射技術來制備的鉬酸鐵納米材料，合成的產物具有獨特物理化學特性，而使得鉬酸鐵納米材料在光學、電學、催化及傳感等領域具有潛在應用價值。
發明內容本發明專利的目的在于針對鉬酸鐵材料制備過程中尚可開展的課題，提供一種具有片層結構的鉬酸鐵納米錐材料的制備方法，其特征在于通過反應過程中主要技術參數的調控，來實現對鉬酸鐵一維納米材料微觀結構的控制，從而高效低成本合成了形貌規整的鉬酸鐵納米材料。本發明的技術方案本發明專利提供了鉬酸鐵納米錐的高效低成本制備方法， 其以鉬酸銨和硫酸亞鐵為反應原料，以乙二胺四乙酸(EDTA)為配位劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射法來制備由納米片結構組裝成的鉬酸鐵納米錐材料，包括以下步驟第一、室溫下，將一定質量鉬酸銨(NH4) 6Μο7024 ·4Η20溶于蒸餾水中，充分攪拌10分鐘后，得鉬酸銨溶液；第二、稱量硫酸亞鐵!^eSO4 · 7Η20固體，并加入一定量的EDTA后，然后加入蒸餾水并充分攪拌，配制成硫酸亞鐵和乙二胺四乙酸的混合物料；第三、將上述兩溶液充分混合后，繼續攪拌10分鐘，制得前驅體混合溶液；第四、將此前驅體混合溶液置于常壓微波輻射反應器中，微波加熱時間為30分鐘，得到的產物為超細懸濁液。懸濁液經高速離心分離，用蒸餾水反復清洗3 4遍、無水乙醇潤洗2次后，在70攝氏度的恒溫箱中保溫M小時，便制備出組成為!^MoO4的鉬酸鐵納米錐材料。所述步驟一中鉬酸銨溶液的摩爾濃度為0. 0071摩爾/升。所述步驟二中硫酸亞鐵的溶度為0. 0500摩爾/升；EDTA在混合物料中的含量為 0. 005摩爾/升，配位劑EDTA在此合成體系中發揮著重要的結構調控作用。
所述鉬酸鐵納米錐材料是厚度為20-40納米的納米片層結構組裝而成、其長度為 5-15微米。本發明的優點及效果本發明專利以鉬酸銨和硫酸亞鐵為原料，以EDTA為配位劑，蒸餾水為溶劑，特別提供了一種微波輻射法制備由納米片結構組裝成的鉬酸鐵納米錐材料。該工藝操作簡便、實驗條件可控性強、適合連續操作環境下的批量可控生產；其明顯優點和有益效果體現在此配位劑輔助微波輻射技術實現了對初期城和速率的有效控制，從而降低了晶體生長的速率，最終得到了形貌規整的鉬酸鐵一維納米材料，材料可應用于光學、電學、催化及傳感等重要領域。


圖1為鉬酸鐵納米錐低倍率放大的掃描電子顯微鏡(SEM)2為鉬酸鐵納米錐高倍率放大的SEM圖
具體實施例方式實施例1 鉬酸鐵納米錐的制備與結構表征室溫下，將一定質量鉬酸銨溶于蒸餾水中，充分攪拌10分鐘后，配制0. 0071摩爾 /升鉬酸銨溶液。稱量硫酸亞鐵固體，并加入一定量的EDTA，加入蒸餾水并充分攪拌，使硫酸亞鐵濃度為0. 0500摩爾/升，EDTA的摩爾濃度為0. 0050摩爾/升；將上述兩種物料充分混合后，置于微波輻射反應器中加熱30分鐘，得到懸濁液。該懸濁液物料經離心分離，然后用蒸餾水洗滌8遍、無水乙醇清洗2詞，然后在70攝氏度的恒溫烘箱中保溫M小時，便可得到鉬酸鐵納米錐材料，其組成為 ^Μο04。圖1、2為實施例1所制備的鉬酸鐵納米錐的掃描電子顯微鏡圖，其中納米錐材料由厚度為20-40納米的納米片組裝而成、長度為5-15微米。制得的鉬酸鐵納米材料表面光滑、結構規整、且材料結晶度較高。
權利要求
1.本發明專利提供了鉬酸鐵納米錐的高效低成本制備方法，其以鉬酸銨和硫酸亞鐵為反應原料，以乙二胺四乙酸(EDTA)為配位劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射法來制備由納米片結構組裝成的鉬酸鐵納米錐材料，包括以下步驟第一、室溫下，將一定質量鉬酸銨(NH4)6Mo7Om · 4H20溶于蒸餾水中，充分攪拌10分鐘后，得鉬酸銨溶液；第二、稱量硫酸亞鐵!^SO4 · 7H20固體，并加入一定量的EDTA后，然后加入蒸餾水并充分攪拌，配制成硫酸亞鐵和乙二胺四乙酸的混合物料；第三、將上述兩溶液充分混合后，繼續攪拌10分鐘，制得前驅體混合溶液；第四、將此前驅體混合溶液置于常壓微波輻射反應器中，微波加熱時間為30分鐘，得到的產物為超細懸濁液。懸濁液經高速離心分離，用蒸餾水反復清洗3 4遍、無水乙醇潤洗2次后，在70攝氏度的恒溫箱中保溫M小時，便制備出組成為!^MoO4的鉬酸鐵納米錐材料。
2.根據權利要求1所述一種由納米片結構組裝成的鉬酸鐵納米錐材料，其特征在于 所述步驟一中鉬酸銨溶液的摩爾濃度為0. 0071摩爾/升。
3.根據權利要求1所述一種由納米片結構組裝成的鉬酸鐵納米錐材料，其特征在于 所述步驟二中硫酸亞鐵的溶度為0. 0500摩爾/升；EDTA在混合物料中的含量為0. 005摩爾/升，配位劑EDTA在此合成體系中發揮著重要的結構調控作用。
4.根據權利要求1所述一種由納米片結構組裝成的鉬酸鐵納米錐材料，其特征在于 所述鉬酸鐵納米錐材料是厚度為20-40納米的納米片層結構組裝而成、其長度為5-15微米。
全文摘要
本發明提供了鉬酸鐵納米錐的高效低成本制備方法，其以鉬酸銨和硫酸亞鐵為反應原料，以乙二胺四乙酸(EDTA)為配位劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射法來制備由納米片結構組裝成的鉬酸鐵納米錐材料。這種鉬酸鐵納米錐材料是厚度為20-40納米的納米片層結構組裝而成、其長度為5-15微米。該工藝操作簡便、實驗條件可控性強、適合連續操作環境下的批量可控生產；明顯優點和有益效果體現在此配位劑輔助微波輻射技術實現了對初期城和速率的有效控制，從而降低了晶體生長的速率，最終得到了形貌規整的鉬酸鐵一維納米材料，材料可應用于光學、電學、催化及傳感等重要領域。
文檔編號C01G49/00GK102502859SQ201110347429
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請人:河北聯合大學