專利名稱：一種鉬酸鈷納米棒結(jié)構(gòu)控制的方法
一種鉬酸鈷納米棒結(jié)構(gòu)控制的方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種鉬酸鈷納米棒結(jié)構(gòu)控制的方法。背景技術(shù)：
近年來，通過在化學(xué)合成系統(tǒng)中引入結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑來制備形貌新穎、 結(jié)構(gòu)優(yōu)異的低維納米材料是充分發(fā)揮材料物理化學(xué)特性的重要途徑。特別地，聚乙二醇就是一種典型的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，其具有良好的親水性和水溶性，通過吸附于初級晶核表面而產(chǎn)生空間位阻效應(yīng)，并與金屬離子發(fā)生螯合作用進(jìn)而誘導(dǎo)納米材料沿著優(yōu)勢方向定向有序生長，最終影響納米材料晶體內(nèi)部排列方式和整體微觀形貌(如J. X. Duan, X. T. Huang, Ε. K. Wang, Mater. Lett.，2006，60，1918 ；G. Y. Zhang, Y. Y. Xu, D. Ζ. Gao, Y. Q. Sun, J. Alloys Compd.，2011，509，885.)。鉬酸鈷材料是金屬鉬酸鹽酸中的重要組成部分，其具有良好的電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性和高效的催化活性，因此在能量存儲和催化氧化領(lǐng)域擁有光明的應(yīng)用前景。但就可控合成而言，傳統(tǒng)工藝條件在制備形貌規(guī)整、尺寸均勻的鉬酸鈷一維納米材料方面還存在一定的難度，主要的核心技術(shù)在于合成過程中如何實(shí)現(xiàn)材料的限域生長。針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明專利提供一種鉬酸鈷納米棒結(jié)構(gòu)控制的方法，其使用微波輻射技術(shù)引入聚乙二醇來誘導(dǎo)材料定向生長，從而實(shí)現(xiàn)調(diào)控產(chǎn)物微觀形貌的目的，最終得到由納米棒結(jié)構(gòu)的鉬酸鈷材料， 此制備過程為拓寬鉬酸鈷納米材料的應(yīng)用范圍奠定了良好的技術(shù)基礎(chǔ)。
發(fā)明內(nèi)容本專利的發(fā)明內(nèi)容在于提供一種鉬酸鈷納米棒結(jié)構(gòu)控制的方法，其采用微波輻射法來控制納米晶的初期成核和后期生長，并有目的性地引入聚乙二醇結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑來調(diào)控產(chǎn)物的微觀形貌，從而得到具有納米棒結(jié)構(gòu)的鉬酸鈷功能材料；該聚乙二醇輔助微波輻射工藝具有合成過程能耗少、加熱均勻無滯后現(xiàn)象、工藝參數(shù)可控性強(qiáng)等特點(diǎn)，為低成本規(guī)模制備納米材料提供了重要技術(shù)支撐。本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明專利涉及一種鉬酸鈷納米棒結(jié)構(gòu)控制的方法，其以硫酸鈷和鉬酸銨為反應(yīng)原料，采用聚乙二醇為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，溶劑選用蒸餾水，在微波輻射反應(yīng)器中調(diào)控材料的生長方向，包括如下實(shí)驗(yàn)步驟第一、在室溫下，分別配制硫酸鈷與聚乙二醇結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的混合溶液、鉬酸銨溶液；第二、將上述兩種溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，并充分?jǐn)嚢?0分鐘，使反應(yīng)原料和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑充分混合均勻；第三、待攪拌完畢后，將反應(yīng)容器轉(zhuǎn)移至常壓微波輻射反應(yīng)裝置中作用30分鐘；第四、反應(yīng)結(jié)束后，先將所得超細(xì)產(chǎn)物離心分離，然后用蒸餾水洗滌3 5次、無水乙醇洗滌2次，以去除反應(yīng)過程中非目標(biāo)產(chǎn)物的化合物，以得到設(shè)計(jì)合成的目標(biāo)產(chǎn)物，最后在50°C恒溫常壓環(huán)境中干燥48小時，便制備了鉬酸鈷納米棒材料，其分子式為CoMO04。所述硫酸鈷與聚乙二醇的混合溶液中硫酸鈷的摩爾濃度為0. 200mol/L、聚乙二醇的摩爾濃度為0. 002mol/L ；。所述聚乙二醇為微波輔助合成體系中的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，其分子量為6000。所述鉬酸鈷納米棒材料的直徑為20 30納米、長度為1. 5 3. 0微米；多根納米
3棒聚集成束狀，并相互交聯(lián)城多孔結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果本發(fā)明專利涉及一種鉬酸鈷納米棒結(jié)構(gòu)控制的方法，其合成手段采用微波輻射技術(shù)，所涉及的方案具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果首先，反應(yīng)體系中加入聚乙二醇作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，其可明顯導(dǎo)向材料的一維生長習(xí)性；其次，本發(fā)明專利采用的微波輻射技術(shù)在合成過程中可明顯縮短反應(yīng)時間、利于結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑在微波體系中均勻地吸附在晶核表面；另外，鉬酸鈷納米棒因微觀結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，有望明顯提升其在電化學(xué)和催化轉(zhuǎn)化應(yīng)用領(lǐng)域的綜合性能。

圖1為微波輻射法制備樣品的X射線衍射(XRD)2為鉬酸鈷納米棒的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)3為鉬酸鈷納米棒的高倍SEM圖
具體實(shí)施方式
實(shí)施例鉬酸鈷納米棒的制備方法及結(jié)構(gòu)表征在室溫下，首先配制硫酸鈷與聚乙二醇的混合溶液，其中硫酸鈷(CoSO4 · 7H20)的摩爾濃度為0. 200mol/L、聚乙二醇的摩爾濃度為0. 002mol/L ；配置0. 0285摩爾/升的鉬酸銨(NH4)6Mo7Om溶液；然后將上述兩種溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中并充分?jǐn)嚢?0分鐘；待混合完畢后，將反應(yīng)容器轉(zhuǎn)移至微波輻射反應(yīng)裝置，加熱時間設(shè)定為30分鐘；待反應(yīng)結(jié)束后，先將所得超細(xì)產(chǎn)物經(jīng)離心分離，再用蒸餾水洗滌5次、無水乙醇洗滌2次，最后在50°C保溫干燥48小時，得到鉬酸鈷納米棒材料；此樣品的XRD衍射(圖1)分析表明樣品的分子式為 CoMoO4,與標(biāo)準(zhǔn)卡片15-439對應(yīng)一致。由低倍SEM測試(圖2)表明其產(chǎn)物為長度1. 5 3. O微米的結(jié)構(gòu)均勻的鉬酸鈷納米棒材料，且多根納米棒聚集成束狀，并組裝成形貌規(guī)整的多孔結(jié)構(gòu)；由高倍SEM測試(圖3)表明納米棒的直徑為20 30納米。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明專利涉及一種鉬酸鈷納米棒結(jié)構(gòu)控制的方法，其以硫酸鈷和鉬酸銨為反應(yīng)原料，采用聚乙二醇為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，溶劑選用蒸餾水，在微波輻射反應(yīng)器中調(diào)控材料的生長方向，包括如下實(shí)驗(yàn)步驟第一、在室溫下，分別配制硫酸鈷與聚乙二醇結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的混合溶液、鉬酸銨溶液；第二、將上述兩種溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，并充分?jǐn)嚢?0分鐘，使反應(yīng)原料和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑充分混合均勻；第三、待攪拌完畢后，將反應(yīng)容器轉(zhuǎn)移至常壓微波輻射反應(yīng)裝置中作用30分鐘；第四、反應(yīng)結(jié)束后，先將所得超細(xì)產(chǎn)物離心分離，然后用蒸餾水洗滌3 5次、無水乙醇洗滌2次，以去除反應(yīng)過程中非目標(biāo)產(chǎn)物的化合物，以得到設(shè)計(jì)合成的目標(biāo)產(chǎn)物，最后在 50°C恒溫常壓環(huán)境中干燥48小時，便制備了鉬酸鈷納米棒材料，其分子式為CoMO04。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉬酸鈷納米棒結(jié)構(gòu)控制的方法，其特征在于所述硫酸鈷與聚乙二醇的混合溶液中硫酸鈷的摩爾濃度為0. 200mol/L、聚乙二醇的摩爾濃度為 0.002mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉬酸鈷納米棒結(jié)構(gòu)控制的方法，其特征在于所述聚乙二醇為微波輔助合成體系中的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，其分子量為6000。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉬酸鈷納米棒結(jié)構(gòu)控制的方法，其特征在于所述鉬酸鈷納米棒材料的直徑為20 30納米、長度為1. 5 3. 0微米；多根納米棒聚集成束狀，并相互交聯(lián)城多孔結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉬酸鈷納米棒結(jié)構(gòu)控制的方法，其以硫酸鈷和鉬酸銨為反應(yīng)原料，采用聚乙二醇為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，溶劑選用蒸餾水，在微波輻射反應(yīng)器中調(diào)控材料的生長方向。制備的鉬酸鈷納米棒材料的直徑為20～30納米、長度為1.5～3.0微米；多根納米棒聚集成束狀，并相互交聯(lián)城多孔結(jié)構(gòu)。采用聚乙二醇輔助微波輻射技術(shù)在合成過程中可可明顯導(dǎo)向材料的一維生長特性、明顯縮短反應(yīng)時間、利于結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑在微波體系中均勻地吸附在晶核表面；另外，鉬酸鈷納米棒因微觀結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，有望明顯提升其在電化學(xué)和催化轉(zhuǎn)化應(yīng)用領(lǐng)域的綜合性能。
文檔編號C01G51/00GK102502884SQ20111034742
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請人:河北聯(lián)合大學(xué)