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一種氧化石墨烯的制備方法與流程

文檔序號:11092513閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種氧化石墨烯的制備方法,其特征在于:該方法包括以下步驟:

(1)制備石墨懸浮液:以普通石墨粉為原料,使用液相剝離法制得含有薄石墨片層的石墨懸浮液;

(2)制備石墨薄片粉末:對步驟(1)制得的石墨懸浮液,進行過濾和干燥,得到石墨薄片粉末;

(3)插層反應:向步驟(2)制得的石墨薄片粉末中加入溶劑,進行插層反應;

(4)制備氧化石墨:對步驟(3)所得溶液,通過氧化潑冰法在20℃-40℃下形成氧化石墨;

(5)清洗和超聲處理:對步驟(4)制得的氧化石墨進行清洗和干燥;然后加入去離子水或者有機溶劑,并進行超聲處理,得到含有氧化石墨烯的氧化石墨烯分散液。

2.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,所述普通石墨粉選自鱗片石墨粉、可膨脹石墨粉或者微晶體石墨粉。

3.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,所述液相剝離法具體過程為:向液相溶液中加入普通石墨粉,所述普通石墨粉的重量為液相溶液重量的0.1-2%,在20℃-50℃的溫度和密閉條件下,以大于等于80瓦功率的超聲波進行震蕩或者研磨,震蕩或研磨時間為1-12小時。

4.根據權利要求3所述的氧化石墨烯的制備方法,其特征在于:所述液相溶液選自以下混合液之一:

去離子水和丙酮混合液,其中丙酮為70-90wt%;或

丙酮和乙醇混合液,其中丙酮為70-90wt%;或

丙酮和N-甲基丙絡烷酮混合液,其中丙酮為10-30wt%。

5.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)的過濾步驟中,采用普通濾紙或濾膜過濾,所述普通濾紙為實驗用的定性或者定量濾紙。

6.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)的干燥步驟中,干燥溫度為40℃-90℃,時間為6-12小時。

7.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中,將石墨薄片粉末和溶劑混合物置于冰浴中以磁力攪拌2-4小時,保持溫度為0℃-5℃之間,使石墨薄片粉末與溶劑充分混合。

8.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中,所述插層反應溶劑為硝酸鈉和濃硫酸的組合,或者為濃硝酸和濃硫酸的組合。

9.根據權利要求8所述的氧化石墨烯的制備方法,其特征在于:石墨薄片粉末與硝酸鈉和濃硫酸的重量比例為2:1:80-100;石墨薄片粉末與濃硝酸和濃硫酸的重量比例為1:15-20:55-70。

10.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中,所述氧化潑冰法具體過程為:

在冰浴條件下,持續攪拌步驟(3)所得溶液,緩慢加入高錳酸鉀,所述高錳酸鉀與所述普通石墨粉的重量比為3:1,在加入高錳酸鉀過程中,溶液溫度不高于10℃;待高錳酸鉀全部加入之后開始計時,在冰浴下持續攪拌反應0.5-2小時;此時,溶液為墨綠色;將燒杯移至20℃-40℃溫水浴中,攪拌反應6-8小時;

然后,一次性加入高錳酸鉀,所述高錳酸鉀與所述普通石墨粉的重量比為3:1,在20℃-40℃溫水浴中再攪拌8-12小時;將反應產物冷卻到室溫后,潑在含有5-30%過氧化氫水溶液的冰塊上,并攪拌,攪拌過程中,再滴加過氧化氫溶液,溶液會從深紅棕色變成亮黃色溶液,即溶液中得到氧化石墨。

11.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法,其特征在于:所述步驟(5)中,使用去離子水進行清洗操作。

12.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法,其特征在于:所述有機溶劑為N-甲基丙絡烷酮NMP、二甲基甲酰胺DMF或二甲基亞砜DMSO。

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