本發明涉及一種納米帶及制備方法和用途,尤其是一種鈦酸鉀(K2Ti6O13)納米帶及其制備方法和用途。
背景技術:
鈦酸鉀具有熔點高、密度小、纖維拉伸強度高,耐磨耗性、耐熱性、耐酸堿性好,低熱導率和對紅外線反射率高,高溫下導熱系數極低、價格相對較低等眾多的優良特性,在絕緣材料、絕熱材料、摩擦材料、補強材料、離子交換材料和催化劑載體等方面有著非常重要的應用。在眾多的鈦酸鉀系列材料中,配比為K:Ti:O=2:6:13的六鈦酸鉀在隔熱領域尤為引人關注,如中國發明專利申請CN 105734670 A于2016年7月6日公布的一種六鈦酸鉀柱晶的合成方法。該發明專利申請文件中提及的成品的成分為鈦酸鉀(K2Ti6O13),形貌為長5~15微米、直徑0.8~2微米的柱狀物;合成方法采用固相反應法,先將含鈦原料、含鉀原料和含鈉原料在水溶液中進行濕法混料后干燥,再將干燥的混合原料置于900~1100℃下焙燒3~6小時后,對其進行破碎和分級,得到成品。這種成品雖有著極其優秀的隔熱性能,卻和其合成方法都存在著不足之處,首先,成品的可見光透過率偏低、紫外光透過率過高,不能用于對物體的紫外屏蔽;其次,合成方法過于耗能和繁瑣,且不能獲得紫外光透過率低的產物。
技術實現要素:
本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處,提供一種結構合理、尺寸分布窄的鈦酸鉀納米帶。
本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述鈦酸鉀納米帶的制備方法。
本發明要解決的又一個技術問題為提供一種上述鈦酸鉀納米帶的用途。
為解決本發明的技術問題,所采用的技術方案為:鈦酸鉀納米帶由鈦酸鉀組成,特別是,
所述鈦酸鉀的形貌為帶狀;
所述帶狀鈦酸鉀的帶長為1~2μm、帶寬為10~15nm、帶厚≤3nm。
為解決本發明的另一個技術問題,所采用的另一個技術方案為:上述鈦酸鉀納米帶的制備方法包括水熱法,特別是完成步驟如下:
步驟1,先按照水溶性鈦鹽和尿素的摩爾比為1:1.5~8的比例將兩者加入水中,配制鈦鹽的濃度為0.4~0.8mol/L的混合液,再將混合液加熱至沸騰后保溫10~20min,得到懸濁液;
步驟2,先向懸濁液中加入氫氧化鉀,使其中的氫氧化鉀的濃度達到3~5mol/L后,將其置于150~280℃下密閉反應12~24h,得到反應液,再對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理,制得鈦酸鉀納米帶。
作為鈦酸鉀納米帶的制備方法的進一步改進:
優選地,水溶性鈦鹽為硫酸鈦(Ti(SO4)2·9H2O)、三氯化鈦(TiCl3)、酸性四氯化鈦(TiCl4)中的一種或兩種以上的混合物。
優選地,水為去離子水,或蒸餾水;避免了雜質的引入。
優選地,氫氧化鉀為粉末狀;易于盡快地溶解。
優選地,固液分離處理為離心分離或過濾分離,離心分離時的轉速為2000~10000r/min、時間為2~30min。
優選地,洗滌處理為使用去離子水對分離得到的固態物進行2~5次的清洗,清洗時分離固態物為離心分離或過濾分離。
優選地,干燥處理為將清洗后的固態物置于室溫~80℃下烘干或晾干。
為解決本發明的又一個技術問題,所采用的又一個技術方案為:上述鈦酸鉀納米帶的用途為,
將鈦酸鉀納米帶涂覆于物體上,用于對其進行紫外光的屏蔽。
作為鈦酸鉀納米帶的用途的進一步改進:
優選地,涂覆鈦酸鉀納米帶時的載體為水,或乙醇,或丙酮,或聚氨酯,或丙烯酸樹脂。
相對于現有技術的有益效果是:
其一,對制得的目的產物分別使用X射線衍射儀和透射電鏡進行表征,由其結果可知,目的產物由鉀、鈦、氧組成,其中的鉀、鈦、氧的原子比為2:6:13,即目的產物為分子式為K2Ti6O13的鈦酸鉀;該鈦酸鉀的形貌為帶狀,其帶長為1~2μm、帶寬為10~15nm、帶厚≤3nm。這種由原子比為2:6:13的鉀、鈦、氧原子組裝成的目的產物,既由于具有鈦酸鉀原有的特質,又因其形貌為帶狀,且帶邊較為挺直,還由于帶的尺寸分布窄,將會使其產生出新的性能。
其二,在相同的條件之下,對現有的六鈦酸鉀和制得的目的產物進行透過光譜的測試,其結果表明,目的產物除具有較高的可見光透過率,還具有非常優越的紫外光屏蔽性能。
其三,制備方法簡單、科學、有效。不僅制得了結構合理、尺寸分布窄的目的產物——鈦酸鉀納米帶,還使其具有了高的可見光透過率和屏蔽紫外光的性能,更有著節能、工藝簡單和成本低,適于規模化工業生產的特點;進而使目的產物極易于廣泛地應用于對物體進行紫外光的屏蔽。
附圖說明
圖1是對制備方法制得的目的產物使用X射線衍射(XRD)儀進行表征的結果之一。其中,XRD譜圖中的曲線為目的產物的譜線,XRD譜圖底部的譜線為卡片號為400403的K2Ti6O13的譜線;該XRD譜圖證實了目的產物為分子式為K2Ti6O13的鈦酸鉀。
圖2是對制得的目的產物使用透射電鏡(TEM)進行表征的結果之一。TEM圖像表明目的產物的形貌為帶狀,且其尺度較均一,分散性較好;目的產物的結晶性也較好。
圖3是對現有的六鈦酸鉀和制得的目的產物的光透過率,在相同的條件下使用紫外-可見吸收光譜儀進行表征的結果之一。圖中的曲線a為目的產物的光透過率曲線,曲線b為現有的六鈦酸鉀的光透過率曲線;由其可看出,在可見光區(380~780nm),現有的六鈦酸鉀的光透過率為65.45%,目的產物的光透過率為82.35%;在紫外光區(小于380nm),現有的六鈦酸鉀的光透過率為65.64%,目的產物的光透過率只有19.63%。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明的優選方式作進一步詳細的描述。
首先從市場購得或自行制得:
作為水溶性鈦鹽的硫酸鈦、三氯化鈦和酸性四氯化鈦;
尿素;
作為水的去離子水和蒸餾水;
粉末狀氫氧化鉀。
接著,
實施例1
制備的具體步驟為:
步驟1,先按照水溶性鈦鹽和尿素的摩爾比為1:1.5的比例將兩者加入水中,配制鈦鹽的濃度為0.4mol/L的混合液;其中,水溶性鈦鹽為硫酸鈦,水為去離子水。再將混合液加熱至沸騰后保溫10min,得到懸濁液。
步驟2,先向懸濁液中加入粉末狀氫氧化鉀,使其中的氫氧化鉀的濃度達到3mol/L后,將其置于150℃下密閉反應24h,得到反應液。再對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理;其中,固液分離處理為離心(或過濾)分離,離心分離時的轉速為2000r/min、時間為30min,洗滌處理為使用去離子水對分離得到的固態物進行2次的清洗,清洗時分離固態物為離心(或過濾)分離,干燥處理為將清洗后的固態物置于15℃下烘(或晾)干。制得近似于圖2所示,以及如圖1和圖3中的曲線所示的鈦酸鉀納米帶。
實施例2
制備的具體步驟為:
步驟1,先按照水溶性鈦鹽和尿素的摩爾比為1:3的比例將兩者加入水中,配制鈦鹽的濃度為0.5mol/L的混合液;其中,水溶性鈦鹽為硫酸鈦,水為去離子水。再將混合液加熱至沸騰后保溫13min,得到懸濁液。
步驟2,先向懸濁液中加入粉末狀氫氧化鉀,使其中的氫氧化鉀的濃度達到3.5mol/L后,將其置于180℃下密閉反應21h,得到反應液。再對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理;其中,固液分離處理為離心(或過濾)分離,離心分離時的轉速為4000r/min、時間為23min,洗滌處理為使用去離子水對分離得到的固態物進行2次的清洗,清洗時分離固態物為離心(或過濾)分離,干燥處理為將清洗后的固態物置于30℃下烘(或晾)干。制得近似于圖2所示,以及如圖1和圖3中的曲線所示的鈦酸鉀納米帶。
實施例3
制備的具體步驟為:
步驟1,先按照水溶性鈦鹽和尿素的摩爾比為1:4.5的比例將兩者加入水中,配制鈦鹽的濃度為0.6mol/L的混合液;其中,水溶性鈦鹽為硫酸鈦,水為去離子水。再將混合液加熱至沸騰后保溫15min,得到懸濁液。
步驟2,先向懸濁液中加入粉末狀氫氧化鉀,使其中的氫氧化鉀的濃度達到4mol/L后,將其置于220℃下密閉反應18h,得到反應液。再對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理;其中,固液分離處理為離心(或過濾)分離,離心分離時的轉速為6000r/min、時間為16min,洗滌處理為使用去離子水對分離得到的固態物進行3次的清洗,清洗時分離固態物為離心(或過濾)分離,干燥處理為將清洗后的固態物置于45℃下烘(或晾)干。制得如圖2所示,以及如圖1和圖3中的曲線所示的鈦酸鉀納米帶。
實施例4
制備的具體步驟為:
步驟1,先按照水溶性鈦鹽和尿素的摩爾比為1:6的比例將兩者加入水中,配制鈦鹽的濃度為0.7mol/L的混合液;其中,水溶性鈦鹽為硫酸鈦,水為去離子水。再將混合液加熱至沸騰后保溫18min,得到懸濁液。
步驟2,先向懸濁液中加入粉末狀氫氧化鉀,使其中的氫氧化鉀的濃度達到4.5mol/L后,將其置于250℃下密閉反應15h,得到反應液。再對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理;其中,固液分離處理為離心(或過濾)分離,離心分離時的轉速為8000r/min、時間為9min,洗滌處理為使用去離子水對分離得到的固態物進行4次的清洗,清洗時分離固態物為離心(或過濾)分離,干燥處理為將清洗后的固態物置于60℃下烘(或晾)干。制得近似于圖2所示,以及如圖1和圖3中的曲線所示的鈦酸鉀納米帶。
實施例5
制備的具體步驟為:
步驟1,先按照水溶性鈦鹽和尿素的摩爾比為1:8的比例將兩者加入水中,配制鈦鹽的濃度為0.8mol/L的混合液;其中,水溶性鈦鹽為硫酸鈦,水為去離子水。再將混合液加熱至沸騰后保溫20min,得到懸濁液。
步驟2,先向懸濁液中加入粉末狀氫氧化鉀,使其中的氫氧化鉀的濃度達到5mol/L后,將其置于280℃下密閉反應12h,得到反應液。再對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理;其中,固液分離處理為離心(或過濾)分離,離心分離時的轉速為10000r/min、時間為2min,洗滌處理為使用去離子水對分離得到的固態物進行5次的清洗,清洗時分離固態物為離心(或過濾)分離,干燥處理為將清洗后的固態物置于80℃下烘(或晾)干。制得近似于圖2所示,以及如圖1和圖3中的曲線所示的鈦酸鉀納米帶。
再分別選用作為水溶性鈦鹽的硫酸鈦、三氯化鈦、酸性四氯化鈦中的一種或兩種以上的混合物,作為水的去離子水或蒸餾水,重復上述實施例1~5,同樣制得了如或近似于圖2所示,以及如圖1和圖3中的曲線所示的鈦酸鉀納米帶。
鈦酸鉀納米帶的用途為,
將鈦酸鉀納米帶涂覆于物體上,用于對其進行紫外光的屏蔽,得到如或近似于圖3所示的結果;其中,涂覆鈦酸鉀納米帶時的載體為水,或乙醇,或丙酮,或聚氨酯,或丙烯酸樹脂。
顯然,本領域的技術人員可以對本發明的鈦酸鉀納米帶及其制備方法和用途進行各種改動和變型而不脫離本發明的精神和范圍。這樣,倘若對本發明的這些修改和變型屬于本發明權利要求及其等同技術的范圍之內,則本發明也意圖包含這些改動和變型在內。