本發明涉及納米多孔硅材料的制備領域,具體而言,涉及一種三維納米多孔硅的制備方法及制備裝置。
背景技術:
三維納米結構具有獨特的介電特性、光電特性、微電子相容性以及大的比表面積,使其在敏感元件、傳感器、照明材料、光電器件、集成電路、太陽能電池和鋰電池領域廣泛應用。近年來,由于三維納米結構材料在鋰電池負極材料上的優良表現,國內外很多知名專家和研究機構開始進行基于硅顆粒的三維納米結構的研發工作,研究成果顯示基體材料硅顆粒主要來自于金屬冶金硅、晶體硅、硅鋁合金以及天然含硅材料,硅顆粒作為基體材料制備納米多孔硅的方法主要是采用不同形式的化學腐蝕。實驗結果顯示,各方法制備的三維納米結構在鋰電池上均有優異的性能表現,顯示了三維納米材料良好的結構特性。
但是目前制備出的三維納米結構也存在一定的問題。首先,硅顆粒的導電性不佳。作為鋰電池負極材料時,后期為提高導電性,對三維納米多孔硅還需要進行摻雜或包碳處理,增加了工藝難度和成本;其次,三維納米多孔硅的結構不均勻。隨著硅顆粒尺寸的減少,化學腐蝕過程中顆粒間腐蝕不均勻,特別是孔洞深度腐蝕有限,對于材料的性能有很大影響;再次,目前三維納米多孔硅的制備方法產量低,成本高。
技術實現要素:
本發明提供了一種三維納米多孔硅的制備方法,旨在改善現有的三維納米多孔硅生產成本高,產率低、孔洞分布不均勻且孔徑尺寸不均勻的問題。
本發明還提供了一種三維納米多孔硅的制備裝置,旨在改善現有的三維納米多孔硅的制備裝置操作復雜、產率低,制得的三維納米多孔硅表面孔洞分布不均勻且孔徑尺寸不均勻的問題。
本發明是這樣實現的:
一種三維納米多孔硅的制備方法,包括:將采用氫氟酸清洗后的硅顆粒放入化學刻蝕液中進行化學刻蝕,并在化學刻蝕的過程中施加激波輔助;將經過化學刻蝕后的硅顆粒依次通過稀硝酸和去離子水進行清洗;將清洗后的硅顆粒進行離心提取。
一種激波輔助裝置,用于實施上述的三維納米多孔硅的制備方法,激波輔助裝置包括底座、激波發生器、激波電源、時間控制器、工作液槽、化學刻蝕反應容器、夾持裝置以及溫度計,激波發生器設置于底座的頂部,工作液槽設置于激波發生器的頂部,化學刻蝕反應容器通過夾持裝置設置于工作液槽內,溫度計設置于化學刻蝕反應容器內,工作液槽內設置有加熱元件,激波電源和時間控制器均設置于底座的側壁,激波發生器、加熱元件和時間控制器均與激波電源電路連接。
本發明的有益效果是:本發明通過上述設計得到的三維納米多孔硅的制備方法,其在化學刻蝕過程中引入激波,利用激波脈沖寬度小、壓力峰值大、高能、瞬時和能量可控等特點,一方面保證硅顆粒良好分散并誘導刻蝕溶液中金屬粒子均勻沉積,實現在腐蝕過程中硅顆粒表面孔洞均勻分布;另一方面激波促使腐蝕產物能及時從孔洞排除,新鮮腐蝕液能迅速得到補充,能實現孔洞的高效、高精度刻蝕。且該方法具有成本低、產率高等特點,可以實現不同摻雜濃度三維納米多孔硅的穩定制備,為三維納米多孔硅的低成本、高效制備提供了一種新的方法,同時拓展了化學刻蝕的應用范圍。本發明提供的三維納米多孔硅的制備裝置因其具有激波發生器,能夠在三維納米多孔硅的制備過程中對硅顆粒進行激波輔助使得最終制得的三維納米多孔硅的孔洞分布均勻、孔徑尺寸均勻,且其構造簡單操作方便。
附圖說明
為了更清楚地說明本發明實施方式的技術方案,下面將對實施方式中所需要使用的附圖作簡單地介紹,應當理解,以下附圖僅示出了本發明的某些實施例,因此不應被看作是對范圍的限定,對于本領域普通技術人員來講,在不付出創造性勞動的前提下,還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。
圖1是本發明實施方式提供的三維納米多孔硅的制備裝置的結構示意圖;
圖2是圖1中化學刻蝕反應容器的結構示意圖;
圖3是圖2中Ⅲ區域的放大圖;
圖4是圖2中過濾器的仰視圖;
圖5是圖2中過濾器的俯視圖;
圖6是本發明實施方式提供的三維納米多孔硅的制備方法的操作流程圖。
圖標:100-三維納米多孔硅的制備裝置;110-激波發生器;120-激波電源;121-時間控制器;130-工作液槽;131-加熱元件;140-化學刻蝕反應容器;141-出液腔;142-出液孔;143-環形凸起;145-第一密封墊;150-溫度計;160-夾持裝置;161-立桿;162-夾件;163-升降桿;164-升降機;165-條狀開口;166-橫桿;170-過濾器;171-過濾膜;172-過濾器主體;173-支撐網;174-扣合件;175-網孔;176-連接柱;177-連接孔;178-第二密封墊;179-第三密封墊;180-抽吸泵;181-抽吸管;190-底座。
具體實施方式
為使本發明實施方式的目的、技術方案和優點更加清楚,下面將結合本發明實施方式中的附圖,對本發明實施方式中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施方式是本發明一部分實施方式,而不是全部的實施方式?;诒景l明中的實施方式,本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施方式,都屬于本發明保護的范圍。因此,以下對在附圖中提供的本發明的實施方式的詳細描述并非旨在限制要求保護的本發明的范圍,而是僅僅表示本發明的選定實施方式?;诒景l明中的實施方式,本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施方式,都屬于本發明保護的范圍。
在本發明的描述中,需要理解的是,術語“上”、“下”、“前”、“后”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內”、“外”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系,僅是為了便于描述本發明和簡化描述,而不是指示或暗示所指的設備或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作,因此不能理解為對本發明的限制。
此外,術語“第一”、“第二”僅用于描述目的,而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發明的描述中,“多個”的含義是兩個或兩個以上,除非另有明確具體的限定。
在本發明中,除非另有明確的規定和限定,術語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術語應做廣義理解,例如,可以是固定連接,也可以是可拆卸連接,或成一體;可以是機械連接,也可以是電連接;可以是直接相連,也可以通過中間媒介間接相連,可以是兩個元件內部的連通或兩個元件的相互作用關系。對于本領域的普通技術人員而言,可以根據具體情況理解上述術語在本發明中的具體含義。
在本發明中,除非另有明確的規定和限定,第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接觸,也可以包括第一和第二特征不是直接接觸而是通過它們之間的另外的特征接觸。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方,或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方,或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。
如圖1所示,本實施例提供的一種三維納米多孔硅的制備裝置100包括底座190、激波發生器110、激波電源120、時間控制器121、工作液槽130、化學刻蝕反應容器140、夾持裝置160以及溫度計150。激波發生器110設置于底座190之上,工作液槽130設置于激波發生器110之上,化學刻蝕反應容器140通過夾持裝置160設置于工作液槽130內,溫度計150設置于刻蝕反應容器內,工作液槽130內設置有加熱元件131,激波電源120和時間控制器121均設置于底座190的側壁,激波發生器110、加熱元件131和時間控制器121均與激波電源120電路連接。
工作液槽130內注入水,通過加熱元件131對水進行加熱,進而使得化學刻蝕反應容器140得到加熱,化學刻蝕反應容器140內盛放化學刻蝕液,化學刻蝕反應容器140由玻璃或者耐腐蝕材料制成,將硅顆粒與刻蝕液或者清洗液放入化學刻蝕反應容器140,在水浴加熱的條件下進行三維納米多孔硅刻蝕反應。
時間控制器121能夠控制激波電源120與激波發生器110電路的連通與斷開,通過在時間控制器121上設定激波電源120與激波發生器110的電路的接通與斷開的時間,來控制激波發生器110發射激波的時間長短,以達到智能化的效果,不需人為計時,有效節省工作人員的工作時間。
優選地,夾持裝置160包括相互連接的立桿161和夾件162,立桿161的一端固定連接于底座190之上,夾件162夾設于化學刻蝕反應容器140的外壁。夾件162與化學刻蝕反應容器140的連接方式可使化學刻蝕反應容器140易于拆卸進而易于更換其內的刻蝕液或者清洗液。
需要指出的是,在本發明的其他實施例中,夾持裝置160可以是具有兩個夾合部的夾持件,兩個夾合部分別同時夾設于工作液槽130的側壁和化學刻蝕反應容器140的側壁上,以將化學刻蝕反應容器140設置于工作液槽130內。
優選地,夾持裝置160還包括升降桿163,立桿161中空,立桿161的側壁沿其長度方向設置有的條狀開口165,側壁升降桿163設置于立桿161中,底座190內設置有升降機164,升降桿163的一端與升降機164連接,夾件162穿過條狀開口165與升降桿163遠離底座190的一端連接,夾件162遠離升降桿163的一端夾設于化學刻蝕反應容器140的外壁,升降機164的電路與激波電源120的電路連接,升降機164控制升降桿163的升降和在水平面的轉動進而通過夾件162帶動化學刻蝕反應容器140的升降和在水平面上的轉動。
優選地,夾持裝置160還包括橫桿166立桿161,遠離底座190的一端與橫桿166轉動連接,橫桿166遠離立桿161的端部與溫度計150可拆卸連接。當三維納米多孔硅的制備裝置100工作結束后,需要將化學刻蝕反應容器140取出時,首先,拆下溫度計150,將橫桿166轉動至離開化學刻蝕反應容器140的正上方,使升降桿163上升,帶動化學刻蝕反應容器140上升,再將化學刻蝕反應容器140直接從夾件162上拆下。
需要指出的是,在本發明的其他實施例中,溫度計150可以是通過夾持件直接夾設于化學刻蝕反應容器140的側壁。
如圖1和圖2所示,優選地,三維納米多孔硅的制備裝置100還包括抽吸泵180,化學刻蝕反應容器140的底部設置有過濾器170,過濾器170與化學刻蝕反應容器140的底壁之間形成一個出液腔141,出液腔141對應化學刻蝕反應容器140的側壁開設有出液孔142,抽吸泵180通過出液孔142與出液腔141連通。通過抽吸泵180的抽吸力將化學刻蝕反應容器140內的硅顆粒進行抽濾,硅顆粒被留在過濾器170之上,而排出液則從過濾器170進入出液腔141最終被抽吸泵180抽出。
如圖1-圖3所示,優選地,過濾器170包括過濾膜171和過濾器主體172,過濾膜171的邊緣可拆卸設置于過濾器主體172內,而過濾器主體172可拆卸設置于化學刻蝕反應容器140的側壁,過濾膜171的孔徑小于硅顆粒的粒徑,為防止過濾膜171在抽吸過程中易損壞,也可以在過濾器主體172上設置多層過濾膜171。化學刻蝕反應容器140的側壁設置有用于放置過濾器170的環形凸起143,過濾器主體172與環形凸起143之間設置有第一密封墊145。設置第一密封墊145的目的是保證出液腔141的密封性。
如圖3-圖5所示,進一步地,過濾器主體172包括支撐網173和扣合件174,過濾膜171夾設于扣合件174與支撐網173之間,支撐網173上設置有多個網孔175,排出液則透過過濾膜171通過網孔175被排出。設置支撐網173的目的是防止過濾膜171在抽吸過程中被抽吸力損壞。支撐網173上設置有多個連接孔177,扣合件174上設置有與多個連接孔177相對應的多個連接柱176,一個連接柱176穿透過濾膜171插設于一個連接孔177內以實現扣合件174與支撐網173的可拆卸連接。進一步地,支撐網173靠近扣合件174的一側設置有第二密封墊178,第二密封墊178上設置有與連接柱176配合的通孔;扣合件174靠近支撐網173的一側設置有第三密封墊179,第三密封墊179上也設置有與連接柱176配合的通孔,連接柱176先穿過第二密封墊178上的通孔,再穿透過濾膜171,然后穿過第三密封墊179上的通孔最后插設于連接孔177內。
設置第二密封墊178和設置第三密封墊179的目的是為了進一步保證出液腔141的密封性,使得抽吸泵180在對化學刻蝕反應容器140進行抽吸時不會把硅顆粒與排出液一同抽吸而流失。
需要說明的是,本發明在不包括抽吸泵180和過濾器170的情況下,由于三維納米多孔硅的制備裝置100包括激波發生器110同樣能達到本發明采用激波輔助的方式對硅顆粒進行化學刻蝕的目的。
參見圖6,并同時參見圖1-圖5,本發明實施例還提供了配合上述三維納米多孔硅的制備裝置100進行使用的一種三維納米多孔硅的制備方法。
S1將采用氫氟酸清洗后的硅顆粒放入化學刻蝕液中進行化學刻蝕,并在化學刻蝕的過程中施加激波輔助。
具體的,首先,稱取適量硅顆粒,并將硅顆粒放入容器中用采用氫氟酸進行清洗,使得硅顆粒表面的雜質能夠被洗凈,在清洗過程中可不斷攪拌使得硅顆粒能夠被清洗得更充分。將氫氟酸清洗后的硅顆粒放入盛有化學刻蝕液的化學刻蝕反應容器140中,并將水注入工作液槽130中,注水量范圍為工作液槽130容積的30%~60%。打開激波電源120,激波發生器110產生激波并對化學刻蝕過程施加激波輔助,同時通過激波電源120控制激波發生器110的脈沖寬度及工作時間,激波頻率為0.5~1.5MHz,激波脈沖寬度范圍為500ns~10μs、壓力峰值范圍為10Mpa~1000Mpa,此參數具有高能量、瞬時作用和能量可控等特點。
打開激波電源120的同時在激波電源120上設定好反應所需的水域溫度,以保證化學刻蝕過程的溫度變化不超過10攝氏度。在時間控制器121上設定好激波輔助時間以及間隔時間。進一步地,化學刻蝕的反應時間為0.5-5小時,反應溫度為30-80攝氏度,該反應時間與反應溫度的條件下能夠使得化學刻蝕過程進行得更完全。進一步地,本發明中采用的激波輔助可以是在化學刻蝕過程中采用間隙式的方式施加多次激波,每次施加激波的時間為30-300秒,間隔時間為12-30分鐘,此種激波輔助方式縮短了施加激波的總時間,能夠有效節省資源,但更重要的是,采用此種激波輔助方式所得硅顆粒表面孔洞分布更均勻。在本發明的其他實施例中,若三維納米多孔硅的制備裝置100中未設置有時間控制裝置,還可采用人工計時的方式控制激波輔助時間。
該設計利用激波脈沖寬度小、壓力峰值大、高能、瞬時和能量可控等特點,一方面保證硅顆粒良好分散并誘導刻蝕溶液中金屬粒子均勻沉積,實現在腐蝕過程中硅顆粒表面孔洞均勻分布;另一方面激波促使腐蝕產物能及時從孔洞排除,新鮮腐蝕液能迅速得到補充,能實現孔洞的高效、高精度刻蝕。
優選地,選用的硅顆粒包括粒徑為0.5-20μm的單晶硅顆粒、多晶硅顆粒、本征硅顆粒和摻雜硅顆粒中的至少一種。其中摻雜顆粒的摻雜源包括磷、砷、銻、硼、鋁、鎵、銦中的至少一種,且摻雜硅顆粒的摻雜源濃度為1×1010~1×1021atoms/cm3。選用這些種類的硅顆粒作為制備三維納米多孔硅的材料均能夠使得最終制得的成品表面孔洞分布均勻。
需要說明的是,硅顆粒可以是球磨法,還原法,脈沖放電法等方法獲得,優選脈沖放電法脈沖放電法制備摻雜硅顆粒的工藝過程在洪捐、汪煒等的文章《Theoretical and experimental research on preparing silicon microspheres by pulsed electrical discharge method》(Applied Mechanics and Materials,2013)中做了詳細的闡述。硅顆粒形狀可以是球狀,片層狀,塊狀或不規則形貌,優選球狀硅顆粒。
優選地,化學刻蝕液包括含硝酸根離子5-40mmol/L的硝酸鹽、2-8mol/L的氫氟酸以及比重1~5wt%的雙氧水,硝酸鹽包括硝酸銀、硝酸鐵以及硝酸銅中的至少一種,由于采用硝酸銀使得反應更穩定,該化學刻蝕液成分中優選硝酸銀。該化學刻蝕液的成分及配比能夠更高效地對硅顆粒進行刻蝕。配制化學刻蝕液可以是同時將硝酸鹽溶液、氫氟酸和雙氧水同時混合進行配制,也可以是先將硝酸鹽與氫氟酸進行混合反應,然后再將氫氟酸和雙氧水進行混合反應,最后將兩部反應所得混合液進行混合制成化學刻蝕液。
進一步地,進行化學刻蝕的硅顆粒的總體積與化學刻蝕液的體積比小于或等于二分之一,此設計以防止硅顆粒過多而不能與化學刻蝕液反應完全。
S2、將經過化學刻蝕后的所述硅顆粒依次通過稀硝酸和去離子水進行清洗。
具體地,待化學刻蝕過程結束后,啟動抽吸泵180,將化學刻蝕液抽吸至出液腔141內,由抽吸泵180通過抽吸管181抽出,待化學刻蝕液被抽盡時,向化學刻蝕反應容器140中加入質量濃度為10%-20%的稀硝酸以洗去硅顆粒表面的金屬離子,稀硝酸清洗完成后通過抽吸泵180對化學刻蝕反應容器140進行抽吸,以將稀硝酸排出。稀硝酸完全排出后,向化學刻蝕反應容器140中加入去離子水,對硅顆粒再次進行清洗,以去除硅顆粒表面殘存的稀硝酸,待再次清洗完成后,采用抽吸泵180將去離子水抽出,去離子水清洗次數為3-5次。在清洗過程中可以根據過濾膜171的韌性選擇是否更換過濾膜171。
需要指出的是,本發明的其他實施例中,若采用未設置有過濾器及抽吸泵的裝置進行三維納米多孔硅的制備,其化學刻蝕液、稀硝酸以及去離子水的排出可以是將用于化學刻蝕反應的容器從反應裝置上取出,再采用離心機將硅顆粒提取出來。但此方式相較于采用設置有抽吸泵180和過濾器170的三維納米多孔硅的制備裝置100的方式操作更復雜。
S3、將清洗后的硅顆粒進行離心提取。
具體地,將清洗后的硅顆粒取出,放置于離心機中,在轉速為1500-6000轉每分鐘的條件下進行離心提取,離心提取結束后將硅顆粒取出。
下面通過三維納米多孔硅的制備方法的具體實施例進行說明。
第一實施例
選取脈沖放電法制備的硼摻雜濃度為4.5×1019atoms/cm3的單晶硅顆粒為原料,顆粒為球形,粒徑為5~10μm。配制化學刻蝕溶液500ml,其中硝酸銀濃度20mmol/L,氫氟酸濃度5mol/L和雙氧水濃度3wt%,配置完成后放置于燒杯內備用。稱取硅顆粒50g備用。
通過激波電源120將激波的脈寬調整到5μs,壓力峰值200Mpa,激波頻率1MHz,工作液槽130內的加入水,體積為工作液槽130容積的一半。將化學刻蝕反應容器140固定于夾件162上,調整夾持裝置160將化學刻蝕反應容器140置于工作液槽130內的中央位置,保持化學刻蝕反應容器140的底部與工作液槽130的底部有一定的間隙。
將500ml化學刻蝕溶液注入化學反應容器中,通過加熱元件131將水溫升高至50℃,通過溫度計150測量化學反應容器中的溫度,當溫度到達50℃時將50g硅顆粒放入化學刻蝕溶液中攪拌。打開激波電源120,利用激波電源120和激波發生器110產生的激波進行激波輔助,輔助每次時間120s,每次間隔時間15min。
總共化學刻蝕反應持續1.5小時,1.5小時將化學刻蝕溶液轉移入離心管中,在2500轉下離心,獲得的三維納米多孔硅或者采用具有過濾器170和抽吸泵180的三維納米多孔硅的制備裝置100獲得三維納米多孔硅。隨后再用稀硝硝清洗,去除金屬離子,再用去離子水清洗3~5次,最終獲得三維納米多孔硅。
經檢測三維納米多孔硅表面呈蜂窩狀形貌,孔洞分布均勻,所有三維納米多孔硅顆粒的孔徑為50~100nm,尺寸均勻,腐蝕深度250~350μm,孔隙率85%,比表面積150m2/g。
第二實施例
本發明實施例所提供的三維納米多孔硅的制備方法,其實現原理及產生的技術效果和第一實施例相同,為簡要描述,本實施例未提及之處,可參考第一實施例中相應內容。
選取脈沖放電法制備的磷摻雜濃度為1×1020atoms/cm3的單晶硅顆粒為原料,顆粒為球形,粒徑2~5μm。配制化學刻蝕溶液500ml,其中硝酸銀濃度40mmol/L,氫氟酸濃度5mol/L和雙氧水濃度3wt%。激波脈寬為1μs,壓力峰值50Mpa,激波頻率1MHz。加熱元件131升溫至40℃時加入50g硅顆粒,設定每次激波輔助時間60s,每次間隔時間10min??偣不瘜W刻蝕反應持續1小時。
反應完成后,經檢測三維納米多孔硅表面呈蜂窩狀形貌,孔洞分布均勻,所有三維納米多孔硅顆粒的孔徑為10~30nm,尺寸均勻,腐蝕深度100~150μm,孔隙率70%,比表面積80m2/g。
第三實施例
本發明實施例所提供的三維納米多孔硅的制備方法,其實現原理及產生的技術效果和第一實施例相同,為簡要描述,本實施例未提及之處,可參考第一實施例中相應內容。
選取1×1010atoms/cm3的多晶硅顆粒為原料,顆粒為片狀,粒徑0.5~2μm。配制化學刻蝕溶液500ml,其中硝酸銀濃度5mmol/L,氫氟酸濃度2mol/L和雙氧水濃度1wt%。激波脈寬調為500ns,壓力峰值100Mpa,激波頻率0.7MHz。加熱元件131升溫至30℃時加入50g硅顆粒,設定每次激波輔助時間30s,每次間隔時間15min??偣不瘜W刻蝕反應持續0.5小時。
反應完成后,經檢測三維納米多孔硅表面呈蜂窩狀形貌,孔洞分布均勻,所有三維納米多孔硅顆粒的孔徑為20~40nm,尺寸均勻,腐蝕深度110~140μm,孔隙率75%,比表面積75m2/g。
第四實施例
本發明實施例所提供的三維納米多孔硅的制備方法,其實現原理及產生的技術效果和第一實施例相同,為簡要描述,本實施例未提及之處,可參考第一實施例中相應內容。
選取1×1021atoms/cm3的本征硅顆粒為原料,顆粒為球狀,粒徑10~20μm。配制化學刻蝕溶液500ml,其中硝酸銀濃度40mmol/L,氫氟酸濃度8mol/L和雙氧水濃度5wt%。激波脈寬調為10μs,壓力峰值1000Mpa,激波頻率1.5MHz。加熱元件131升溫至80℃時加入50g硅顆粒,設定每次激波輔助時間300s,每次間隔時間30min??偣不瘜W刻蝕反應持續5小時。
反應完成后,經檢測三維納米多孔硅表面呈蜂窩狀形貌,孔洞分布均勻,所有三維納米多孔硅顆粒的孔徑為30~45nm,尺寸均勻,腐蝕深度120~160μm,孔隙率80%,比表面積87m2/g。
綜上所述,本發明提供的三維納米多孔硅的制備裝置因其具有激波發生器,能夠在三維納米多孔硅的制備過程中對硅顆粒進行激波輔助使得最終制得的三維納米多孔硅的孔洞分布均勻、孔徑尺寸均勻,且其構造簡單操作方便。而設置過濾器與抽吸泵,能夠使得各個清洗步驟更加方便。
本發明提供的三維納米多孔硅的制備方法,其在化學刻蝕過程中引入激波,利用激波脈沖寬度小、壓力峰值大、高能、瞬時和能量可控等特點,一方面保證硅顆粒良好分散并誘導刻蝕溶液中金屬粒子均勻沉積,實現在腐蝕過程中硅顆粒表面孔洞均勻分布、孔徑尺寸均勻;另一方面激波促使腐蝕產物能及時從孔洞排除,新鮮腐蝕液能迅速得到補充,能實現孔洞的高效、高精度刻蝕。且該方法具有成本低、產率高等特點,可以實現不同摻雜濃度三維納米多孔硅的穩定制備,為三維納米多孔硅的低成本、高效制備提供了一種新的方法,同時拓展了化學刻蝕的應用范圍。
以上所述僅為本發明的優選實施方式而已,并不用于限制本發明,對于本領域的技術人員來說,本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。